Ⅱ-Ⅵ族半導(dǎo)體量子點(diǎn)的規(guī)模化合成及其光伏器件研究

【摘要】：溶膠半導(dǎo)體量子點(diǎn)由于具有優(yōu)異的隨尺寸、形貌變化的物理化學(xué)性質(zhì)和靈活的溶液加工性,而使之在基礎(chǔ)及應(yīng)用研究中具有重要的意義?；诹孔狱c(diǎn)的光伏電池的電池效率被認(rèn)為有可能超越傳統(tǒng)肖特基電池和硅基電池32%的極限效率而倍受關(guān)注。發(fā)展各種化學(xué)方法合成高質(zhì)量量子點(diǎn),是推動半導(dǎo)體量子點(diǎn)走向規(guī)模化應(yīng)用的前提和基礎(chǔ)。目前,制備高質(zhì)量半導(dǎo)體量子點(diǎn)的主要方法仍然是高溫?zé)嶙⑸浞ê驮诖嘶A(chǔ)上發(fā)展的一些替代方法。這些方法不但使用了毒性較大、價格昂貴的物質(zhì)作原料和溶劑,還需要在較高溫度下迅速注入冷的前驅(qū)體并快速攪拌,不適合規(guī)?；铣膳c生產(chǎn)。因此,探索和發(fā)展操作條件溫和,原料成本低廉,對環(huán)境污染小,且有利于規(guī)模化生產(chǎn)的合成高質(zhì)量半導(dǎo)體納米晶的方法,具有重要意義。 本論文的主要工作是發(fā)展“綠色”低成本合成路線,實(shí)現(xiàn)Ⅱ—Ⅵ族化合物半導(dǎo)體量子點(diǎn)的規(guī)?；铣?；探討納米晶的成核與生長機(jī)理；研究基于Ⅱ—Ⅵ族半導(dǎo)體量子點(diǎn)/共軛聚合物的新型無機(jī)/有機(jī)雜化太陽能電池制備工藝和光電轉(zhuǎn)換機(jī)制,為量子點(diǎn)太陽能電池的研究提供新思路。取得的主要研究成果如下 1.用乙酸鎘為鎘源,單質(zhì)Se或二氧化硒為Se源,N-油?；鶈岱冗鳛槿軇┖头磻?yīng)介質(zhì),通過簡單的“一鍋法”制備得到了顆粒粒徑極小的CdSe"幻簇”量子點(diǎn),尖銳而波長恒定的吸收帶邊及狹窄的吸收半峰寬表明所制備的CdSe'‘幻簇”具有單一的尺寸和固定不變的顆粒大小。通過改變反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、硒前體的種類、初始Cd/Se摩爾比等條件控制單體的活性,合成了純的具有不同幻數(shù)的三種“幻簇”,其第一激子吸收峰分別位于391nm、461nm和511nm。通過加入不同長鏈脂肪酸鈍化“幻簇”量子點(diǎn)表面,控制反應(yīng)溫度,合成了量子產(chǎn)率高、發(fā)光性能穩(wěn)定的單基質(zhì)白光CdSe量子點(diǎn)。 2.采用直接加熱前驅(qū)體硬脂酸鎘和S粉及溶劑N-油?；鶈岱冗摹耙诲伔ā焙铣闪顺叽绶植季?、結(jié)晶度高、具有明顯量子效應(yīng)的CdS量子點(diǎn)?？疾炝朔磻?yīng)溫度、反應(yīng)時間、Cd/S摩爾比和前驅(qū)體濃度等條件對納米晶的尺寸、尺寸分布及結(jié)晶性的影響。光譜分析表明,低溫有利于合成尺寸分布窄、可調(diào)尺寸范圍寬的CdS量子點(diǎn)。一種吸收在約308nm的“幻簇”中間產(chǎn)物在合成CdS量子點(diǎn)的反應(yīng)前期出現(xiàn),結(jié)合反應(yīng)中間產(chǎn)物的性質(zhì)及成核和生長過程相互交疊的現(xiàn)象,提出了“幻簇”參與的CdS量子點(diǎn)成核生長的可能機(jī)理；并在最優(yōu)的反應(yīng)條件下(反應(yīng)溫度180℃, Cd/S摩爾比2：1,硫前體的濃度0.05M))進(jìn)行了擴(kuò)大規(guī)模合成,獲得的量子點(diǎn)具有與小規(guī)模批量子點(diǎn)相似的光譜特征、尺寸分布、分散性和結(jié)晶度。穩(wěn)定性考察表明,制備的量子點(diǎn)在長時間儲備過程中可通過緩慢的表面重構(gòu)實(shí)現(xiàn)熒光強(qiáng)度和量子產(chǎn)率大幅度提高。該合成可直接在空氣條件下操作,方法簡單、毒性小、成本低、可控性好、可重復(fù)性高,有利于規(guī)模合成與生產(chǎn)。 3.在“一鍋”法合成CdS核心的基礎(chǔ)上,用單分子二乙基硫代氨基甲酸鋅作為ZnS殼層前驅(qū)物,在較溫和的條件下(150-180℃)合成了發(fā)射光譜可在424-470nm的紫、藍(lán)光區(qū)域連續(xù)可調(diào)的油溶性CdS/ZnS核-殼量子點(diǎn)。得到的核-殼量子點(diǎn)的吸收和發(fā)射光譜相對于核量子點(diǎn)有明顯的紅移,尺寸較核明顯變大,具有良好的單分散性和窄的尺寸分布。殼層厚度可通過調(diào)節(jié)殼前體的滴加速度和滴加量精確控制,且核-殼量子點(diǎn)室溫光致發(fā)光效率隨殼層厚度增加而增大,當(dāng)外層包覆了4個ZnS單層時CdS/ZnS的量子產(chǎn)率達(dá)最大。核-殼量子點(diǎn)的量子產(chǎn)率一般比核提高2-4倍,其最高量子產(chǎn)率為54.8%。此外,我們利用配體交換方法把油溶性量子點(diǎn)成功地轉(zhuǎn)入了水相,合成了谷胱甘肽包覆的水溶性CdS/ZnS核-殼量子點(diǎn),且得到的水溶性量子點(diǎn)仍保持配體交換前的形貌特征并具有良好的結(jié)晶性和單分散性。 4.以硬脂酸鎘為鎘源,碲粉為碲源,用N-油?；鶈岱冗鳛槿軇┘胺磻?yīng)介質(zhì),設(shè)計(jì)了一種少瞵路線合成了硬脂酸包覆的CdTe量子點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),N-油?；鶈岱冗坏梢栽谳^低溫度下溶解前驅(qū)體硬脂酸鎘和TOP-Te,還能很好地分散反應(yīng)前體和CdTe量子點(diǎn),控制量子點(diǎn)的成核和生長。該方法大大減少TOP等瞵類物質(zhì)的使用,合成的CdTe量子點(diǎn)具有明顯的量子尺寸效應(yīng)、陡峭的吸收帶邊和狹窄的熒光發(fā)射半峰寬。x射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)測試表明所獲得的CdTe量子點(diǎn)具有立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)、尺寸分布均一、結(jié)晶度高；貯存穩(wěn)定性考察表明CdTe量子點(diǎn)具有良好的抗氧化性能；紅外光譜證實(shí)量子點(diǎn)包覆劑主要為硬脂酸基團(tuán)。 5.我們采用“一鍋法”合成的CdS量子點(diǎn)與P3HT共混,發(fā)現(xiàn)量子點(diǎn)的加入能有效淬滅P3HT的熒光,表明在聚合物與量子點(diǎn)的界面區(qū)域發(fā)生了高效的電荷分離。我們以CdS量子點(diǎn)為受體材料,P3HT為給體材料,制備了量子點(diǎn)／聚合物共混太陽能電池,考察了CdS量子點(diǎn)的合成方法,不同溶劑體系,吡啶處理次數(shù)以及乙二硫醇橋連分子的引入等條件對器件性能的影響。用原子力顯微鏡、掃描電鏡和電子能量損失譜儀對乙二硫醇處理過的共混薄膜進(jìn)行了形貌及元素分布分析。制備的CdS-QDs/P3HT共混太陽電池器件的最佳性能為：在AM1.5模擬太陽光照射下,短路電流3.97mA/cm2,開路電壓0.87V,填充因子25%,能量轉(zhuǎn)換效率0.86%。 【關(guān)鍵詞】：Ⅱ-Ⅵ半導(dǎo)體量子點(diǎn) 一鍋法 魔幻尺寸納米簇 共混太陽能電池
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號】：O611.4
【目錄】：

• 摘要8-10
• abstract10-23
• 第一章 緒論23-49
• 1.1 引言23-25
• 1.1.1 量子點(diǎn)的特殊性質(zhì)23-25
• 1.2 半導(dǎo)體量子點(diǎn)的光學(xué)性質(zhì)25-27
• 1.2.1 吸收光譜25-26
• 1.2.2 熒光發(fā)射光譜26
• 1.2.3 斯托克位移26-27
• 1.2.4 時間分辨熒光光譜27
• 1.3 Ⅱ-Ⅵ半導(dǎo)體量子點(diǎn)的研究進(jìn)展27-42
• 1.3.1 量子點(diǎn)的合成27-34
• 1.3.1.1 單核量子點(diǎn)的合成27-31
• 1.3.1.2 核-殼量子點(diǎn)的合成31-32
• 1.3.1.3 “魔幻尺寸納米簇”的合成32-34
• 1.3.2 合成量子點(diǎn)的過程控制34-42
• 1.3.2.1 量子點(diǎn)成核生長機(jī)理34-35
• 1.3.2.2 “魔幻尺寸納米簇”參與的量子點(diǎn)成核生長機(jī)理35-37
• 1.3.2.2.1 原子層吸附生長35-36
• 1.3.2.2.2 前向/后向隧穿機(jī)理36-37
• 1.3.2.2.3 兩相體系中的CdS量子點(diǎn)的成核生長機(jī)理37
• 1.3.2.3 納米晶形貌演化機(jī)理37-39
• 1.3.2.4 半導(dǎo)體納米晶的能帶工程39-42
• 1.4 半導(dǎo)體量子點(diǎn)的應(yīng)用42-47
• 1.4.1 量子點(diǎn)太陽能電池42-46
• 1.4.1.1 量子點(diǎn)/聚合物共混太陽能電池42-44
• 1.4.1.2 量子點(diǎn)敏化太陽能電池44
• 1.4.1.3 肖特基太陽能電池44-46
• 1.4.2 量子點(diǎn)發(fā)光二極管46
• 1.4.3 量子點(diǎn)在生物方面的應(yīng)用46-47
• 1.4.3.1 量子點(diǎn)的水溶性修飾46-47
• 1.4.3.2 量子點(diǎn)生物標(biāo)簽47
• 1.5 本論文的立題意義47-49
• 第二章 白光CDSE“幻簇”量子點(diǎn)的一鍋合成49-75
• 2.1 引言49-51
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分51-55
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器51-52
• 2.2.2 CdSe“幻簇”量子點(diǎn)的制備和表征52-55
• 2.2.2.1 溶劑N-油?；鶈岱冗暮铣?/span>52
• 2.2.2.2 月桂酸鎘的合成52
• 2.2.2.3 CdSe“幻簇”量子點(diǎn)的制備52-53
• 2.2.2.4 CdSe“幻簇”量子點(diǎn)的表征53-55
• 2.2.2.4.1 光譜表征53
• 2.2.2.4.2 結(jié)構(gòu)表征53-54
• 2.2.2.4.3 相關(guān)計(jì)算54-55
• 2.3 結(jié)果與討論55-73
• 2.3.1 以硒粉為硒源制備CdSe“幻簇”量子點(diǎn)55-66
• 2.3.1.1 溫度對CdSe“幻簇”量子點(diǎn)生長的影響55-57
• 2.3.1.2 添加長鏈脂肪酸配體對CdSe“幻簇”生長的影響57-60
• 2.3.1.3 添加月桂酸考察溫度對CdSe“幻簇”生長的影響60-62
• 2.3.1.4 不同鎘前驅(qū)物對CdSe“幻簇”生長的影響62-63
• 2.3.1.5 白光CdSe“幻簇”量子點(diǎn)穩(wěn)定性考察63-65
• 2.3.1.6 白光CdSe“幻簇”量子點(diǎn)的表征65-66
• 2.3.2. 以二氧化硒為硒源制備硒化鎘“幻簇”量子點(diǎn)66-73
• 2.3.2.1 改變Cd/Se比對CdSe“幻簇”生長的影響67-68
• 2.3.2.2 溫度對CdSe“幻簇”生長的影響68-70
• 2.3.2.3 添加月桂酸對CdSe“幻簇”生長的影響70-71
• 2.3.2.4 CdSe“幻簇”的熒光壽命71-72
• 2.3.2.5 XRD、TEM、EDS表征72-73
• 2.4 本章小結(jié)73-75
• 第三章 “一鍋法”合成高質(zhì)量CDS量子點(diǎn)75-91
• 3.1 引言75-76
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分76-78
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)用原料、試劑及儀器76-77
• 3.2.2 CdS量子點(diǎn)的制備77
• 3.2.3 CdS量子點(diǎn)的儲存穩(wěn)定性考察77-78
• 3.2.4 CdS量子點(diǎn)的表征78
• 3.3 結(jié)果與討論78-90
• 3.3.1 溫度對CdS量子點(diǎn)生長的影響78-80
• 3.3.2 初始Cd/S比對CdS量子點(diǎn)生長的影響80-81
• 3.3.3 前驅(qū)物濃度對CdS量子點(diǎn)生長的影響81-82
• 3.3.4 CdS量子點(diǎn)成核生長機(jī)理探討82-83
• 3.3.5 CdS量子點(diǎn)形貌結(jié)構(gòu)表征83-84
• 3.3.6 CdS量子點(diǎn)的擴(kuò)大規(guī)模合成84-86
• 3.3.7 CdS量子點(diǎn)儲存穩(wěn)定性考察86-90
• 3.4 本章小結(jié)90-91
• 第四章 單分子前體合成藍(lán)光CDS/ZNS核-殼量子點(diǎn)91-105
• 4.1 引言91-92
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分92-95
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料、試劑及儀器92-93
• 4.2.2 CdS/ZnS核-殼量子點(diǎn)的合成步驟93-95
• 4.2.2.1 CdS核量子點(diǎn)的“一鍋”合成93
• 4.2.2.2 二乙基硫代氨基甲酸鋅(Zn(DDTC)_2)的合成93
• 4.2.2.3 0.1 mol/LZn(DDTC)_2溶液的配置93
• 4.2.2.4 CdS-nS核-殼量子點(diǎn)的合成93
• 4.2.2.5 Zn、S前體儲備液添加量的計(jì)算93-94
• 4.2.2.6 水溶性CdS/ZnS量子點(diǎn)的制備94-95
• 4.3 結(jié)果與討論95-103
• 4.3.1 油溶性CdS/ZnS核-殼量子點(diǎn)的合成95-100
• 4.3.1.1 CdS核量子點(diǎn)光譜分析95-96
• 4.3.1.2 CdS/ZnS核-殼量子點(diǎn)的光譜分析96-98
• 4.3.1.3 量子點(diǎn)透射電鏡表征98-99
• 4.3.1.4 CdS/ZnS核-殼量子點(diǎn)XRD表征99-100
• 4.3.2 水溶性量子點(diǎn)的制備100-103
• 4.3.2.1 水溶性CdS量子點(diǎn)的光譜特征101
• 4.3.2.2 水溶性CdS/ZnS量子點(diǎn)的光譜特征101-102
• 4.3.2.3 水溶性CdS/ZnS量子點(diǎn)透射電鏡表征102-103
• 4.4 本章小結(jié)103-105
• 第五章 少膦路線合成CDTE量子點(diǎn)105-115
• 5.1 引言105
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分105-107
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料、試劑及儀器105-106
• 5.2.2 碲化鎘量子點(diǎn)的制備與表征106-107
• 5.2.2.1 CdTe量子點(diǎn)的制備106-107
• 5.2.2.2 CdTe量子點(diǎn)的表征107
• 5.3 結(jié)果與討論107-113
• 5.3.1 CdTe量子點(diǎn)的光譜分析107-109
• 5.3.2 CdTe量子點(diǎn)的TEM分析109-110
• 5.3.3 CdTe量子點(diǎn)的XRD及EDS譜圖110-111
• 5.3.4 CdTe量子點(diǎn)的儲存穩(wěn)定性考察111-112
• 5.3.5 CdTe量子點(diǎn)的表面包覆劑表征112-113
• 5.4 本章小結(jié)113-115
• 第六章 CDS量子點(diǎn)/共軛聚合物太陽能電池器件的制備及性能測試115-137
• 6.1 引言115-116
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分116-123
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)用原料、試劑和儀器116-117
• 6.2.2 CdS量子點(diǎn)的制備117-118
• 6.2.2.1 “一鍋”法合成CdS量子點(diǎn)117
• 6.2.2.2 高溫?zé)嶙⑸浞ê铣蒀dS量子點(diǎn)117-118
• 6.2.3 吡啶回流CdS量子點(diǎn)118
• 6.2.4 CdS-QDs/P3HT共混太陽能電池的制備118-120
• 6.2.4.1 Patterned ITO的制備118-119
• 6.2.4.2 旋涂陽極緩沖層PEDOT:PSS119
• 6.2.4.3 制備CdS-QDs/P3HT共混薄膜119
• 6.2.4.4 Al電極的蒸鍍119
• 6.2.4.5 器件制備工藝流程圖119-120
• 6.2.4.6 CdS-QDs/P3HT太陽能電池器件能級和結(jié)構(gòu)示意圖120
• 6.2.5 太陽能電池的光電性能測試120-123
• 6.2.5.1 光伏電池的Ⅰ-Ⅴ曲線121-122
• 6.2.5.2 外量子產(chǎn)率122-123
• 6.3 結(jié)果與討論123-135
• 6.3.1 CdS量子點(diǎn)與共軛聚合物共混物的光譜表征123-125
• 6.3.2 不同共軛聚合物對電池性能的影響125-126
• 6.3.3 不同共混溶劑對CdS-QDs/P3HT太陽能電池器件性能的影響126-128
• 6.3.4 CdS量子點(diǎn)制備方法的影響128-129
• 6.3.5 吡啶回流次數(shù)的影響129-131
• 6.3.6 乙二硫醇處理的影響131-133
• 6.3.6.1 乙二硫醇處理單層CdS-QDs/P3HT共混活性層的器件性能131-132
• 6.3.6.2 用乙二硫醇組裝多層活性層的器件性能132-133
• 6.3.7 共混物薄膜的AFM形貌分析133-134
• 6.3.8 共混物薄膜的SEM和EELS分析134-135
• 6.3.9 電池工作展望135
• 6.4 本章小結(jié)135-137
• 第七章 全文總結(jié)與展望137-141
• 7.1 結(jié)論137-138
• 7.2 創(chuàng)新之處138-139
• 7.3 作展望139-141
• 參考文獻(xiàn)141-158
• 攻讀博士學(xué)位期間取得的科研成果158-161

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熒光納米晶的制備及其在免疫學(xué)中應(yīng)用的初步研究    單桂曄

復(fù)合熒光CdSe量子點(diǎn)的制備、表征與光學(xué)性質(zhì)研究    馮力蘊(yùn)

基于CdSe的核殼半導(dǎo)體納米晶的結(jié)構(gòu)及熒光性質(zhì)研究    夏星

新型高效半導(dǎo)體量子點(diǎn)的制備、光學(xué)性質(zhì)及其光學(xué)功能薄膜組裝研究    李倩

水溶性半導(dǎo)體量子點(diǎn)在細(xì)胞中的應(yīng)用研究    熊蓉玲

CdSe摻雜系統(tǒng)電子結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì)的理論研究    王亞超

CdSe量子點(diǎn)發(fā)光特性    杜凌霄

液體石蠟體系CdSe量子點(diǎn)制備及果蠅成像研究    蔣靜

半導(dǎo)體量子點(diǎn)中電子屬性的理論研究    王升

CdSe的水溶液法合成研究    王濤

閃鋅礦結(jié)構(gòu)CdSe和CdS納米晶消光系數(shù)的研究    張潔嫻

硫胺素及其修飾的CdSe量子點(diǎn)與血清蛋白相互作用的光譜法研究    薛紅波

TiO_2/CdSe復(fù)合光電極的制備及性能研究    李立群