食品中總脂測定的原理及方法

【專家解說】：以下為國標(biāo)測定方法: 食品中脂肪的測定方法 GB 5009.6-85 本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中脂肪含量的測定。 第-法 索氏抽提法 1 原理 樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為 脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂 肪為游離脂肪。 2 試劑 2.1 無水乙醚或石油醚。 2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的測定方法》2.3。 3 儀器 索氏提取器。 4 操作方法 4.1 樣品處理 4.1.1 固體樣品:精密稱取2~5g(可取測定水分后的樣品)，必要時拌以海砂，全部移入 濾紙筒內(nèi)。 4.1.2 液體或半固體樣品:稱取5.0~10.0g，置于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上 蒸干后，再于95~105℃干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均 用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。 4.2 抽提 將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管 上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回 流提取，一般抽取6~12h。 4.3 稱量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內(nèi)乙醚剩1~2mL時在水浴上蒸干，再于， 95~105℃干燥2h，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。 4.4 計算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中，X--樣品中脂肪的含量，%; m1--接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g; m0--接受瓶的質(zhì)量，g; m2--樣品的質(zhì)量(如是測定水分后的樣品，按測定水分前的質(zhì)量計)，g。 第二法 酸水解法 5 原理 樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。 6 試劑 6.1 鹽酸 6.2 95%乙醇。 6.3 乙醚。 6.4 石油醚。 7 儀器 100mL具塞刻度量筒。 8 操作方法 8.1 樣品處理 8.1.1 固體樣品:精密稱取約2g，置于50mL大試管內(nèi)，加8mL水，混勻后再加10mL鹽酸。 8.1.2 液體樣品:稱取10.0g，置于50mL大試管內(nèi)，加10mL鹽酸。 8.2 將試管放入70~80℃水浴中，每隔5~10min以玻璃棒攪拌一次，至樣品消化完全為 止，約40~50min。 8.3 取出試管，加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙 醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1min，小心開塞，放 出氣體，再塞好，靜置12min，小心開塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著 的脂肪。靜置10~20min，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶內(nèi)，再加5mL乙 醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶置水浴 上蒸干，置95~l05℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。 8.4 計算 同4.4