亞熔鹽法鉻鹽清潔工藝鉻酸鉀中間體鈉鹽轉(zhuǎn)化工藝研究

【摘要】：鉻為國家重要戰(zhàn)略性資源,鉻鹽系列產(chǎn)品是化工-輕工-高級合金材料的重要基礎(chǔ)原料。我國現(xiàn)行的鉻鹽傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝,鉻鐵礦資源利用率低,鉻渣污染嚴(yán)重。中國科學(xué)院過程工程研究所開發(fā)的亞熔鹽液相氧化法鉻鹽清潔生產(chǎn)工藝,大幅度降低了反應(yīng)溫度和能耗,提高了主元素鉻的利用率,實(shí)現(xiàn)了鉻鐵礦資源的全組分深度利用和鉻渣近零排放。該清潔工藝以氫氧化鉀為反應(yīng)介質(zhì),在相對低溫下制備出鉻酸鉀中間體,從而生產(chǎn)鉀鹽系列下游產(chǎn)品。為實(shí)現(xiàn)鉀鹽系列產(chǎn)品向市場主流的鈉鹽系列產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化,本文以鉻酸鉀中間體為原料,采用結(jié)晶分離等常規(guī)手段,系統(tǒng)地研究了鉻酸鈉產(chǎn)品的清潔制備工藝,論文選題具有很強(qiáng)的應(yīng)用背景和一定的科學(xué)意義。本論文在以下幾個(gè)方面取得了創(chuàng)新性進(jìn)展: (1)通過研究KNO3和Na2CrO4在混合溶液中溶解度隨溫度的變化規(guī)律,確定了采用冷卻結(jié)晶的方法從混合溶液中分離KNO3、用蒸發(fā)結(jié)晶的方法分離得到Na2CrO4晶體的工藝路線; (2)研究了冷卻結(jié)晶過程中各操作參數(shù)對KNO3結(jié)晶分離效率的影響規(guī)律,確定了冷卻結(jié)晶的最佳操作工藝條件,在對分步蒸發(fā)結(jié)晶所得鉻酸鈉晶體成分進(jìn)行全面分析的基礎(chǔ)上,發(fā)現(xiàn)晶體純度的變化規(guī)律,提出了鉻酸鈉晶體分離純化的方案; (3)模擬了以鉻酸鉀為原料、硝酸鈉為轉(zhuǎn)化介質(zhì)制備鉻酸鈉的生產(chǎn)工藝流程,經(jīng)多次循環(huán)后系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),硝酸鉀的收率在66%左右,鉻酸鈉的收率在10%以上,為工藝流程的進(jìn)一步優(yōu)化提供了依據(jù); (4)提出了鉻酸鈉粗晶產(chǎn)品的精制工藝,研究結(jié)果表明,采用漿化洗滌的方法,可將鉻酸鈉晶體的純度由78.3%提高到94%左右;采用溶解重結(jié)晶的方法,可將鉻酸鈉晶體的純度由81.4%提高到92%左右。精制后的鉻酸鈉產(chǎn)品純度可達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)要求。 (5)采用離子交換的方法對鉻酸鈉溶液中鉀離子的分離置換進(jìn)行了初步研究,篩選出了合適的離子交換樹脂,并開展了動態(tài)離子交換實(shí)驗(yàn)。 【關(guān)鍵詞】：亞熔鹽 鉻酸鈉 清潔工藝 結(jié)晶 離子交換
【學(xué)位授予單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TQ136.11
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-9
• 第一章 文獻(xiàn)綜述9-20
• 1.1 研究背景9-10
• 1.2 鉻的資源狀況10
• 1.3 鉻酸鈉的性質(zhì)及用途10-11
• 1.4 鉻鹽生產(chǎn)方法11-14
• 1.4.1 有鈣焙燒法11-12
• 1.4.2 無鈣焙燒法12-13
• 1.4.3 熔鹽液相氧化法13-14
• 1.4.4 其它技術(shù)14
• 1.5 鉀系亞熔鹽法鉻鹽清潔工藝概述14-16
• 1.5.1 亞熔鹽概念的提出14-15
• 1.5.2 亞熔鹽體系綠色反應(yīng)-分離工藝過程15-16
• 1.5.3 該工藝的優(yōu)點(diǎn)及技術(shù)特征16
• 1.6 工業(yè)結(jié)晶方法概述16-19
• 1.6.1 冷卻結(jié)晶法17
• 1.6.2 蒸發(fā)結(jié)晶法17
• 1.6.3 真空冷卻結(jié)晶法17-18
• 1.6.4 鹽析結(jié)晶法18
• 1.6.5 反應(yīng)結(jié)晶法18-19
• 1.7 本文研究內(nèi)容19-20
• 第二章 K~+，Na~+‖NO_3~-，CrO_4~(2-)-H_2O四元水鹽體系相平衡的研究20-27
• 2.1 水鹽體系相圖簡介20-22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法22-23
• 2.2.1 主要試劑與儀器22
• 2.2.2 分析方法22-23
• 2.3 實(shí)驗(yàn)步驟與結(jié)果23-26
• 2.3.1 不同溫度下KNO_3在Na_2CrO_4水溶液中溶解度的測定23-25
• 2.3.2 Na_2CrO_4在KNO_3溶液中的溶解度25-26
• 2.4 本章小結(jié)26-27
• 第三章 硝酸鉀和鉻酸鈉的結(jié)晶分離27-46
• 3.1 介穩(wěn)區(qū)概述27-30
• 3.2 主要試劑與儀器30
• 3.3 分析方法30-31
• 3.4 結(jié)晶裝置31-32
• 3.4.1 冷卻結(jié)晶裝置31
• 3.4.2 蒸發(fā)結(jié)晶裝置31-32
• 3.5 硝酸鉀介穩(wěn)區(qū)的測定32-34
• 3.5.1 試驗(yàn)方法32-33
• 3.5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論33-34
• 3.6 硝酸鉀和鉻酸鈉結(jié)晶分離研究34-45
• 3.6.1 實(shí)驗(yàn)方法34-35
• 3.6.2 冷卻結(jié)晶中的降溫速率曲線35-36
• 3.6.3 硝酸鉀的冷卻結(jié)晶36-41
• 3.6.4 鉻酸鈉的蒸發(fā)結(jié)晶41-45
• 3.7 本章小結(jié)45-46
• 第四章 鉻酸鈉全流程循環(huán)模擬實(shí)驗(yàn)46-51
• 4.1 清潔生產(chǎn)概述46-47
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 4.2.1 主要試劑與儀器47
• 4.2.2 分析方法47
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)工藝流程圖47-48
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法48
• 4.3 結(jié)果與討論48-50
• 4.4 本章小結(jié)50-51
• 第五章 鉻酸鈉產(chǎn)品的精制51-56
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分51-52
• 5.1.1 主要試劑與儀器51
• 5.1.2 分析方法51-52
• 5.2 鉻酸鈉粗晶的漿化洗滌52-53
• 5.2.1 試驗(yàn)方法52
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論52-53
• 5.3 鉻酸鈉粗晶的再次蒸發(fā)結(jié)晶純化53-55
• 5.3.1 試驗(yàn)方法54
• 5.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論54-55
• 5.4 本章小結(jié)55-56
• 第六章 離子交換法鉻酸鈉產(chǎn)品除鉀的初步探索56-68
• 6.1 離子交換的基本理論56-60
• 6.1.1 離子交換機(jī)理56-58
• 6.1.2 離子交換樹脂的選擇性58-59
• 6.1.3 影響樹脂吸附的因素59-60
• 6.2 離子交換樹脂篩選實(shí)驗(yàn)60-64
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)原料60-61
• 6.2.2 試驗(yàn)儀器61
• 6.2.3 試驗(yàn)方法61-62
• 6.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論62-64
• 6.3 動態(tài)離子交換64-67
• 6.3.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器64
• 6.3.2 實(shí)驗(yàn)方法64-65
• 6.3.3 結(jié)果與討論65-67
• 6.4 本章小結(jié)67-68
• 第七章 結(jié)論與展望68-70
• 7.1 結(jié)論68-69
• 7.2 展望69-70
• 參考文獻(xiàn)70-73
• 發(fā)表論文和參加科研情況說明73-74
• 致謝74

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