葡萄糖醛酸內(nèi)酯清潔生產(chǎn)

【摘要】：由于我國是肝病發(fā)病率較高的國家，因此開發(fā)一種保肝良藥是關(guān)乎人類健康的一件大事。而目前以濃硝酸為氧化劑氧化淀粉制備葡萄糖醛酸內(nèi)酯的傳統(tǒng)方法具有選擇性差、污染環(huán)境、分離困難等不足，因此有必要探索一種新的合成方法，以達(dá)到清潔生產(chǎn)的要求，同時(shí)提高產(chǎn)率、簡化分離操作。 本文以馬鈴薯淀粉為主要原料，先采用超聲波預(yù)處理工藝，來達(dá)到增加淀粉中直鏈淀粉含量、提高芬頓試劑氧化效率的目的。再以具有選擇性氧化性質(zhì)的芬頓試劑為氧化劑對馬鈴薯超聲淀粉中的第六位羥基進(jìn)行氧化得到氧化淀粉。之后在適宜的溫度及pH條件下依次采用α-淀粉酶和糖化酶對氧化淀粉進(jìn)行酶解，最后通過發(fā)酵技術(shù)除去雜質(zhì)糖得到中間體葡萄糖醛酸，對其濃縮、酯化、結(jié)晶得到葡萄糖醛酸內(nèi)酯。對所合成出的產(chǎn)品采用顏色反應(yīng)、紅外光譜等分析手段進(jìn)行鑒定，并參考中國藥典中關(guān)于葡萄糖醛酸內(nèi)酯含量的檢測方法對其進(jìn)行含量分析。研究結(jié)果如下： （1）以直鏈淀粉含量為評價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳超聲條件：料液比1:2，超聲功率25.8kHz，超聲時(shí)間20min。直鏈淀粉含量測定結(jié)果顯示超聲后淀粉中直鏈淀粉含量增加70.82%。SEM和XRD分析超聲前后淀粉顆粒表面形貌及結(jié)晶度變化。 （2）以羧基含量為評價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)及響應(yīng)曲面法分析得到最佳氧化條件：在雙氧水用量為25mL，pH為10，溫度為50℃，時(shí)間為4h，F(xiàn)eSO4用量為0.300g的條件下，氧化淀粉中羧基含量為1.4590%。SEM表明淀粉顆粒經(jīng)過芬頓試劑氧化后表面出現(xiàn)孔洞；IR表明有羧基的特征吸收峰出現(xiàn)。 （3）以還原糖含量為評價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳水解條件：在α-淀粉酶加量為1.7mL（取25.00g氧化淀粉），水解pH為6.1，水解溫度為80℃，水解時(shí)間為45min的條件下，還原糖含量可達(dá)到5.748%。 （4）以還原糖含量為評價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最佳糖化條件：在糖化酶加量為100μL（取25.00g氧化淀粉），糖化pH為4.4，糖化溫度為55℃，糖化時(shí)間為12h的條件下，還原糖含量可達(dá)到10.56%。 （5）以葡萄糖醛酸含量為評價(jià)指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)得到最佳發(fā)酵條件：酵母加量2.00g（取酶解液50mL），pH控制在4.3，30℃下發(fā)酵3天，葡萄糖醛酸含量可達(dá)到17.97%。 （6）對合成得到的葡萄糖醛酸內(nèi)酯樣品進(jìn)行定性定量分析，利用紅外光譜對樣品進(jìn)行表征。 【關(guān)鍵詞】：葡萄糖醛酸內(nèi)酯 清潔生產(chǎn) 超聲預(yù)處理 芬頓試劑 發(fā)酵技術(shù)
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：TQ463.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-14
• 1 文獻(xiàn)綜述14-26
• 1.1 葡萄糖醛酸內(nèi)酯簡介14-17
• 1.1.1 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的性質(zhì)14
• 1.1.2 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的制備方法14-16
• 1.1.3 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的檢測方法16-17
• 1.1.4 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的存在形式及應(yīng)用17
• 1.1.5 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的市場前景17
• 1.2 淀粉的結(jié)構(gòu)及其應(yīng)用17-19
• 1.2.1 淀粉的結(jié)構(gòu)18
• 1.2.2 淀粉的應(yīng)用18-19
• 1.3 超聲波的作用原理及其應(yīng)用19-20
• 1.3.1 超聲波作用原理19
• 1.3.2 超聲波的應(yīng)用19-20
• 1.4 芬頓試劑簡介20-21
• 1.4.1 芬頓試劑的作用機(jī)理20
• 1.4.2 芬頓試劑的應(yīng)用20-21
• 1.5 淀粉酶簡介21-22
• 1.5.1 淀粉酶的種類21
• 1.5.2 淀粉酶的作用機(jī)理21
• 1.5.3 淀粉酶的應(yīng)用21-22
• 1.6 發(fā)酵簡介22-23
• 1.6.1 發(fā)酵的特點(diǎn)22
• 1.6.2 發(fā)酵的作用機(jī)理22-23
• 1.6.3 發(fā)酵技術(shù)的展望23
• 1.7 本論文研究的目的意義、內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)23-26
• 1.7.1 目的意義23-24
• 1.7.2 反應(yīng)原理24
• 1.7.3 主要內(nèi)容24
• 1.7.4 創(chuàng)新點(diǎn)24-26
• 2 馬鈴薯淀粉的超聲工藝探討及其性質(zhì)研究26-36
• 2.1 材料及儀器26-27
• 2.1.1 材料及試劑26
• 2.1.2 試驗(yàn)儀器26-27
• 2.2 試驗(yàn)方法27-29
• 2.2.1 超聲淀粉的制備27
• 2.2.2 淀粉-碘顯色法測定原理27
• 2.2.3 淀粉-碘復(fù)合物最大吸收波長的確定27-28
• 2.2.4 馬鈴薯直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制28
• 2.2.5 超聲淀粉中直鏈淀粉含量的測定28-29
• 2.2.6 超聲前后馬鈴薯淀粉結(jié)構(gòu)表征對比29
• 2.3 結(jié)果與討論29-35
• 2.3.1 淀粉-碘復(fù)合物最大吸收波長的確定29-30
• 2.3.2 馬鈴薯直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制30
• 2.3.3 超聲作用對馬鈴薯淀粉中直鏈淀粉含量的影響30-33
• 2.3.4 超聲前后馬鈴薯淀粉中直鏈淀粉含量對比33-34
• 2.3.5 超聲前后馬鈴薯淀粉結(jié)構(gòu)表征對比34-35
• 2.4 本章小結(jié)35-36
• 3 芬頓試劑氧化馬鈴薯淀粉工藝的優(yōu)化36-48
• 3.1 材料及儀器36-37
• 3.1.1 材料及試劑36
• 3.1.2 試驗(yàn)儀器36-37
• 3.2 試驗(yàn)方法37-38
• 3.2.1 氧化淀粉的制備37
• 3.2.2 氧化淀粉中羧基含量的測定37-38
• 3.2.3 氧化淀粉的表征38
• 3.3 結(jié)果與討論38-47
• 3.3.1 0.05mol/L NaOH 的標(biāo)定38-39
• 3.3.2 pH 對氧化淀粉中羧基含量的影響39
• 3.3.3 溫度對氧化淀粉中羧基含量的影響39-40
• 3.3.4 時(shí)間對氧化淀粉羧基含量的影響40-41
• 3.3.5 雙氧水用量對氧化淀粉羧基含量的影響41
• 3.3.6 FeSO_4用量對氧化淀粉羧基含量的影響41-42
• 3.3.7 響應(yīng)曲面分析法對淀粉氧化反應(yīng)的優(yōu)化42-46
• 3.3.8 氧化淀粉的表征46-47
• 3.4 本章小結(jié)47-48
• 4 α-淀粉酶水解氧化淀粉的工藝研究48-55
• 4.1 材料及儀器48-49
• 4.1.1 材料及試劑48
• 4.1.2 試驗(yàn)儀器48-49
• 4.2 試驗(yàn)方法49-50
• 4.2.1 氧化淀粉的水解工藝49
• 4.2.2 3,5-二硝基水楊酸比色法測定原理49
• 4.2.3 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制49-50
• 4.2.4 還原糖含量的測定方法50
• 4.3 結(jié)果與討論50-54
• 4.3.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作50-51
• 4.3.2 氧化淀粉水解條件對還原糖含量的影響51-54
• 4.4 本章小結(jié)54-55
• 5 糖化酶糖化水解液的工藝研究55-61
• 5.1 材料及儀器55-56
• 5.1.1 材料及試劑55
• 5.1.2 試驗(yàn)儀器55-56
• 5.2 試驗(yàn)方法56
• 5.2.1 水解液的糖化工藝56
• 5.2.2 還原糖含量的測定方法56
• 5.3 結(jié)果與討論56-60
• 5.3.1 糖化酶加量對還原糖含量的影響56-57
• 5.3.2 pH 對還原糖含量的影響57
• 5.3.3 糖化時(shí)間對還原糖含量的影響57-58
• 5.3.4 糖化溫度對還原糖含量的影響58-59
• 5.3.5 正交優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果59-60
• 5.4 本章小結(jié)60-61
• 6 酶解液發(fā)酵工藝的研究61-69
• 6.1 材料及儀器61-62
• 6.1.1 材料及試劑61
• 6.1.2 試驗(yàn)儀器61-62
• 6.2 試驗(yàn)方法62-63
• 6.2.1 酶解液的發(fā)酵工藝62
• 6.2.2 間羥基聯(lián)苯比色法的原理62
• 6.2.3 葡萄糖醛酸最大波長的確定62-63
• 6.2.4 葡萄糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制63
• 6.2.5 葡萄糖醛酸含量的測定方法63
• 6.3 結(jié)果與討論63-68
• 6.3.1 葡萄糖醛酸最大波長的確定63-64
• 6.3.2 葡萄糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制64
• 6.3.3 酶解液發(fā)酵條件對葡萄糖醛酸含量的影響64-68
• 6.4 本章小結(jié)68-69
• 7 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的鑒定69-76
• 7.1 材料與儀器69-70
• 7.1.1 材料及試劑69
• 7.1.2 試驗(yàn)儀器69-70
• 7.2 試驗(yàn)方法70-71
• 7.2.1 葡萄糖醛酸內(nèi)酯的制備70
• 7.2.2 熔點(diǎn)測定70
• 7.2.3 α-萘酚法顯色70
• 7.2.4 甲苯二酚顯色70-71
• 7.2.5 葡萄糖醛酸內(nèi)酯含量的測定方法71
• 7.2.6 傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）分析71
• 7.3 結(jié)果與討論71-75
• 7.3.1 熔點(diǎn)測定71-72
• 7.3.2 α-萘酚顯色72
• 7.3.3 甲苯二酚顯色72-73
• 7.3.4 葡萄糖醛酸內(nèi)酯含量的測定73-74
• 7.3.5 傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）分析74-75
• 7.4 本章小結(jié)75-76
• 8 結(jié)論與建議76-77
• 8.1 結(jié)論76
• 8.2 建議76-77
• 致謝77-78
• 參考文獻(xiàn)78-85
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄85-86

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