兩釜串聯(lián)半連續(xù)氧化法合成4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的研究

【摘要】：將兩釜串聯(lián)的半連續(xù)氧化工藝應(yīng)用于對(duì)硝基甲苯鄰磺酸的氧化縮合反應(yīng)中,設(shè)計(jì)了階梯控制工藝條件的技術(shù)方法控制反應(yīng)進(jìn)程.研究發(fā)現(xiàn),通過(guò)對(duì)進(jìn)料濃度、反應(yīng)溫度、體系堿值的合理控制,能夠較好地完成對(duì)硝基甲苯鄰磺酸到4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的轉(zhuǎn)化.原料NTS的進(jìn)料濃度對(duì)氧化反應(yīng)有較大影響,進(jìn)料濃度過(guò)高,副反應(yīng)加劇,易導(dǎo)致對(duì)硝基甲苯鄰磺酸直接氧化生成4-硝基苯甲醛-2磺酸和4-硝基苯甲酸-2磺酸的副產(chǎn)物,進(jìn)料濃度為20%時(shí),氧化反應(yīng)效果最佳.與傳統(tǒng)間歇生產(chǎn)工藝相比,采用四釜串聯(lián)連續(xù)反應(yīng)工藝,氧化廢水降低了38.3%,液堿消耗降低了48.25%,設(shè)備產(chǎn)能提高79.5%,生產(chǎn)過(guò)程更為穩(wěn)定. 【作者單位】： 天津理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;河北衡水東港化工有限公司;
【關(guān)鍵詞】： 兩釜串聯(lián)反應(yīng)器 半連續(xù)氧化工藝 對(duì)硝基甲苯鄰磺酸 ′-二硝基二苯乙烷- ′-二磺酸 氧化縮合反應(yīng).
【分類(lèi)號(hào)】：TQ247.51
【正文快照】： 對(duì)硝基甲苯鄰磺酸(NTS)氧化縮合生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS),是生產(chǎn)4,4,-二氨基二苯乙烯-2,2,-二磺酸(DSD酸)的關(guān)鍵步驟.此步反應(yīng)常用的合成方法有堿-水介質(zhì)中空氣氧化法、有機(jī)介質(zhì)中空氣氧氣氧化法[1-2]、水-有機(jī)溶劑混合介質(zhì)中空氣氧化法[3]等.目前,國(guó)內(nèi)外D

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