甲烷催化轉化制合成氣鎳基催化劑的研究

【摘要】：甲烷二氧化碳重整和甲烷部分氧化制合成氣是甲烷利用的兩條有效途徑。本論文針對這兩條途徑，分別設計和制備了Ni/MgO和NiO/γ-Al2O3兩種體系的催化劑，采用BET、XRD、TPR、TEM、TG、XPS、脈沖色譜技術及活性評價等研究方法，分別對催化劑的物化性質和催化性能進行了較為系統(tǒng)深入的研究。 研究結果表明，沉淀劑種類對用共沉淀法制備的Ni/MgO體系催化劑的物化性質和甲烷二氧化碳重整反應催化性能有顯著影響。以氫氧化鉀為沉淀劑制得的Ni/MgO催化劑與以碳酸鉀為沉淀劑制得的催化劑相比，具有較大的比表面和較小的Ni-Mg固溶體晶粒度，還原后催化劑的鎳晶粒度也較小；在CH4-CO2重整反應中呈現(xiàn)了較高的活性和選擇性，經反應7h后催化劑無明顯積碳現(xiàn)象。稀土助劑La2O3、CeO2對Ni/MgO催化劑有一定的改性效果。所得催化劑NLM、NCM具有較大比表面和較小鎳晶粒度，以NCM中鎳物種的還原性能改善尤為明顯。兩種助劑的加入均明顯改善了Ni/MgO催化劑對 CH4-CO2重整反應的催化性能，La2O3主要作為結構助劑增強了催化劑的抗燒結能力，而CeO2主要作為電子助劑改善了催化劑的抗積碳性能。La2O3和CeO2均可以提高CO2的活化能力和消除積碳的能力，以CeO2的作用更為突出。 對于甲烷部分氧化反應而言，MgO助劑對NiO/γ-Al2O3體系催化劑有明顯的改性效果。MgO的加入減少了NiAl2O4尖晶石的生成，有利于形成Ni-Mg固溶體，促進NiO在載體上的分散，從而提高了催化反應性能。MgO含量為7wt.%的NiO/MgO-γ-Al2O3催化劑的效果較好。CeO2、MO復合助劑對NiO /MgO-γ-Al2O3催化劑有明顯的改良效果。在CeO2、MO助劑共改性的催化劑NiO/CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3中，處于最佳配比（CeO2/MO=4∶1）的CeO2和MO之間存在明顯的協(xié)同作用，它促進了NiO的分散，減小了鎳晶粒度，提高了系統(tǒng)儲存和釋放氧的能力，提高了CH4轉化率，并保持了CO的高選擇性。助劑含量對NiO /CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑也有明顯影響，助劑含量過高，NiO的分散性變差，CeO2在表面的聚集明顯，促進了副反應水煤氣變換的進行，降低了CO的選擇性。在最佳CeO2、MO配比（CeO2/MO=4∶1）和助劑含量下的NiO /CeO2-MO- MgO-γ-Al2O3催化劑是較好的甲烷部分氧化催化劑。此外，浸漬次序對催化劑性能也有影響。先浸鎳組分，后浸助劑組分更有利于NiO的分散，減小鎳晶粒度，因此可進一步提高其催化性能。 【關鍵詞】：甲烷-二氧化碳重整 甲烷部分氧化 合成氣 鎳基催化劑 鎳-鎂固溶體 稀土氧化物助劑CeO2 La2O3
【學位授予單位】：天津大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2003
【分類號】：TE665.3
【目錄】：

• 摘要2-3
• Abstract3-9
• 第一章 緒論9-28
• 1.1 本課題研究的意義9-10
• 1.1.1 甲烷資源9
• 1.1.2 甲烷的化工利用現(xiàn)狀9-10
• 1.1.3 本課題研究的意義10
• 1.2 本課題的研究現(xiàn)狀與進展10-26
• 1.2.1 甲烷二氧化碳重整制合成氣研究進展10-16
• 1.2.1.1 CH4-CO2重整反應催化劑研究10-14
• 1.2.1.2 CH4-CO2重整反應反應器14
• 1.2.1.3 CH4-CO2重整反應機理及動力學研究14-16
• 1.2.2 甲烷部分氧化制合成氣研究進展16-26
• 1.2.2.1 甲烷部分氧化反應催化劑研究17-20
• 1.2.2.2 甲烷部分氧化反應工藝條件研究20-23
• 1.2.2.3 甲烷部分氧化反應機理研究23-25
• 1.2.2.4 甲烷部分氧化反應反應器25-26
• 1.3 本課題的研究內容26-28
• 1.3.1 甲烷二氧化碳重整制合成氣研究內容26-27
• 1.3.2 甲烷部分氧化制合成氣研究內容27-28
• 第二章 甲烷二氧化碳重整制合成氣NiO/MgO催化劑研究28-42
• 2.1 實驗部分28-31
• 2.1.1 催化劑的制備28
• 2.1.1.1 使用不同沉淀劑NiO-MgO催化劑的制備28
• 2.1.1.2 NiO-MgO、NiO-La2O3-MgO和NiO- CeO2-MgO催化劑的制備28
• 2.1.2 催化劑的表征28-30
• 2.1.2.1 BET比表面積測定28
• 2.1.2.2 催化劑還原性能表征(H2-TPR)28-29
• 2.1.2.3 物相組成測定(XRD)29
• 2.1.2.4 熱重分析(TGA)29
• 2.1.2.5 催化劑表面分析(XPS)29
• 2.1.2.6 脈沖色譜分析29-30
• 2.1.3 催化劑的反應性能評價30-31
• 2.1.3.1 活性評價裝置流程圖30
• 2.1.3.2 活性評價實驗方法30-31
• 2.2 結果與討論31-41
• 2.2.1 沉淀劑對NiO/MgO催化劑物化性質和催化性能的影響31-34
• 2.2.1.1 催化劑比表面和物相組成31-32
• 2.2.1.2 催化劑的還原性能32-33
• 2.2.1.3 催化劑的反應性能33-34
• 2.2.2 La2O3、CeO2助劑對NiO/MgO催化劑物化性質和催化性能的影34-41
• 2.2.2.1 催化劑比表面和物相組成35-36
• 2.2.2.2 催化劑的還原性能36-37
• 2.2.2.3 催化劑表面分析37-38
• 2.2.2.4 催化劑的反應性能38-40
• 2.2.2.5 催化劑的甲烷裂解和二氧化碳消碳反應性能40-41
• 2.3 本章小結41-42
• 第三章 甲烷部分氧化制合成氣NiO/γ-Al2O3催化劑研究42-70
• 3.1 實驗部分42-45
• 3.1.1 催化劑的制備42-44
• 3.1.1.1 MgO改性NiO/γ-Al2O3催化劑的制備42
• 3.1.1.2 CeO2、MO改性NiO/ MgO-γ-Al2O3催化劑的制備42-43
• 3.1.1.3 不同Ce、M含量NiO/ CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑的制備43
• 3.1.1.4 不同M含量NiO/ CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑的制備43
• 3.1.1.5 浸漬次序不同的NiO/ CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑的制備43-44
• 3.1.2 催化劑的表征44-45
• 3.1.2.1 比表面積、孔容、平均孔徑測定44
• 3.1.2.2 催化劑還原性能表征(H2-TPR)44
• 3.1.2.3 物相組成測定(XRD)44
• 3.1.2.4 鎳晶粒大小測定(TEM)44-45
• 3.1.3 催化劑的反應性能評價45
• 3.1.3.1 活性評價裝置流程圖45
• 3.1.3.2 活性評價實驗方法45
• 3.2 結果與討論45-68
• 3.2.1 MgO助劑對NiO/γ-Al2O3催化劑物化性質和催化性能的影響45-50
• 3.2.1.1 催化劑的基本物性數(shù)據(jù)和物相組成45-46
• 3.2.1.2 催化劑的還原性能46-47
• 3.2.1.3 鎳晶粒大小47-48
• 3.2.1.4 催化劑的反應性能48-50
• 3.2.2 CeO2、MO助劑對NiO/MgO-γ-Al2O3催化劑物化性質和催化性能的影響50-56
• 3.2.2.1 催化劑的基本物性數(shù)據(jù)和物相組成50-51
• 3.2.2.2 催化劑的還原性能51-52
• 3.2.2.3 鎳晶粒大小52-53
• 3.2.2.4 催化劑的反應性能53-56
• 3.2.3 不同Ce、M含量對NiO/ CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑物化性質和催化性能的影響56-60
• 3.2.3.1 催化劑的基本物性數(shù)據(jù)和物相組成56-57
• 3.2.3.2 催化劑的還原性能57-58
• 3.2.3.3 催化劑的反應性能58-60
• 3.2.4 MO含量對NiO/ CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑物化性質和催化性能的影響60-64
• 3.2.4.1 催化劑的基本物性數(shù)據(jù)和物相組成60-61
• 3.2.4.2 催化劑的還原性能61-62
• 3.2.4.3 催化劑的反應性能62-64
• 3.2.5 浸漬次序對NiO/ CeO2-MO-MgO-γ-Al2O3催化劑物化性質和催化性能的影響64-68
• 3.2.5.1 催化劑的基本物性數(shù)據(jù)和物相組成64-65
• 3.2.5.2 催化劑的還原性能65-66
• 3.2.5.3 鎳晶粒大小66
• 3.2.5.4 催化劑的反應性能66-68
• 3.3 本章小結68-70
• 第四章 結論70-72
• 參考文獻72-79
• 碩士期間發(fā)表論文的情況79-80
• 致謝80

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