制備2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸及聯(lián)產(chǎn)氯甲烷的反應(yīng)特性研究

【摘要】：2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)是一種含磷量低、性能優(yōu)良、很有發(fā)展前景的水處理劑。目前2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸的主要工業(yè)生產(chǎn)方法有自催化水解法和高溫蒸汽水解法。但是這些方法都存在一些明顯的缺點,比如能耗大、含醇廢水多、反應(yīng)時間長等問題。 本文以氯化氫氣體,2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯為原料,酸解制備了2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸,并對中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物進(jìn)行了31P核磁分析。通過對比試驗和單因素試驗對反應(yīng)中影響轉(zhuǎn)化率和選擇性的主要因素即氯化氫流量、攪拌速度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間進(jìn)行了研究,得到酸解合成2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸的最佳工藝條件為：氯化氫流量：100L/h,攪拌速度：800r/m,反應(yīng)溫度373.15K,反應(yīng)時間6h,在此條件下,PBTCA收率為98%以上,并對反應(yīng)機理做了初步的探討。 同時本文以小試實驗數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),通過合理假設(shè),建立起了相對應(yīng)的動力學(xué)模型。通過對反應(yīng)特性和傳質(zhì)特性的分析確定了放大實驗的反應(yīng)器并做了該反應(yīng)的放大實驗,試驗結(jié)果表明：填料塔反應(yīng)器對該反應(yīng)是可行的,且大大的提高了反應(yīng)速率。而且進(jìn)一步做了該裝置的中試設(shè)計,對以后工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的理論依據(jù)。 【關(guān)鍵詞】：2-膦酸基丁烷-1 2 4-三羧酸 工藝研究 動力學(xué)
【學(xué)位授予單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TQ222.21
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 前言10-12
• 1.1 課題背景10-11
• 1.2 研究目的與意義11
• 1.3 研究內(nèi)容11-12
• 第2章 文獻(xiàn)綜述12-22
• 2.1 緩蝕阻垢劑的分類及簡介12-15
• 2.1.1 天然高分子緩蝕阻垢劑12
• 2.1.2 含磷緩蝕阻垢劑12-15
• 2.1.2.1 聚磷酸鹽13
• 2.1.2.2 有機膦酸酯13-14
• 2.1.2.3 有機膦酸鹽14
• 2.1.2.4 有機膦羧酸14-15
• 2.1.2.5 含磷聚合物15
• 2.2 2-膦酸基丁烷-1,2,4三羧酸簡介15-16
• 2.3 2-膦酸基丁烷-1,2,4三羧酸的生產(chǎn)工藝16-19
• 2.4 合成2-膦酸基丁烷-1,2,4三羧酸的反應(yīng)機理19-20
• 2.5 國內(nèi)外緩蝕阻垢劑研究情況20-22
• 2.5.1 綠色緩蝕阻垢劑化合物的合成20-21
• 2.5.2 復(fù)配型綠色緩蝕阻垢劑21-22
• 第3章 攪拌釜小試實驗22-30
• 3.1 實驗藥品22
• 3.2 實驗流程22-23
• 3.3 實驗設(shè)備及裝置圖23-25
• 3.4 實驗過程25-26
• 3.4.1 反應(yīng)實驗步驟25
• 3.4.2 精制實驗步驟25-26
• 3.5 實驗內(nèi)容26-28
• 3.5.1 反應(yīng)過程實驗內(nèi)容26-27
• 3.5.1.1 氯化氫流量26
• 3.5.1.2 攪拌速度26-27
• 3.5.1.3 反應(yīng)溫度27
• 3.5.1.4 反應(yīng)時間27
• 3.5.2 精制過程實驗內(nèi)容27-28
• 3.5.2.1 2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯添加量27
• 3.5.2.2 抽真空解析法27-28
• 3.6 分析測試方法28-30
• 3.6.1 氣相產(chǎn)物分析方法28
• 3.6.2 液相產(chǎn)物分析方法28-30
• 第4章 攪拌釜小試實驗結(jié)果及其處理30-49
• 4.1 探索性實驗30-31
• 4.1.1 反應(yīng)可行性探索30
• 4.1.2 探索性試驗結(jié)果30-31
• 4.2 工藝參數(shù)的優(yōu)選31-36
• 4.2.1 氯化氫流量對酸解反應(yīng)的影響31-32
• 4.2.2 攪拌速度對酸解反應(yīng)的影響32-33
• 4.2.3 溫度對酸解反應(yīng)的影響33-35
• 4.2.4 溫度對PHPE酸解反應(yīng)的影響35-36
• 4.3 正交實驗設(shè)計36-42
• 4.4 精制實驗結(jié)果及分析42-44
• 4.4.1 添加原料2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯法42-43
• 4.4.2 抽真空解析法43-44
• 4.5 反應(yīng)動力學(xué)擬合44-49
• 4.5.1 反應(yīng)特性和動力學(xué)方程的分析44-45
• 4.5.2 反應(yīng)級數(shù)及反應(yīng)速率常數(shù)的確定45-47
• 4.5.3 活化能和頻率因子的確定47-49
• 第5章 填料塔放大連續(xù)實驗及結(jié)果與處理49-55
• 5.1 實驗設(shè)備49-50
• 5.2 實驗流程及裝置圖50-51
• 5.3 實驗過程51
• 5.4 實驗內(nèi)容51-52
• 5.4.1 氣液相的進(jìn)料溫度51-52
• 5.4.2 液體的噴淋密度52
• 5.5 實驗結(jié)果及其處理52-55
• 5.5.1 氣液相的進(jìn)料溫度對反應(yīng)的影響52-53
• 5.5.2 液體噴淋密度對反應(yīng)的影響53-55
• 第6章 年產(chǎn)1000噸PBTCA裝置中試概念設(shè)計55-60
• 6.1 設(shè)計初步準(zhǔn)備55-56
• 6.1.1 設(shè)計目的55
• 6.1.2 設(shè)計依據(jù)55
• 6.1.3 設(shè)計范圍55
• 6.1.4 原料來源及規(guī)格55
• 6.1.5 生產(chǎn)工藝55-56
• 6.1.6 流程描述56
• 6.1.7 主要操作方式及參數(shù)56
• 6.1.8 主要設(shè)備選型及材質(zhì)56
• 6.1.9 安全措施56
• 6.2 主要設(shè)備尺寸56-58
• 6.2.1 填料塔部分56-57
• 6.2.2 解析塔部分57-58
• 附表58-60
• 第7章 總結(jié)60-61
• 參考文獻(xiàn)61-64
• 致謝64

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