多組分甲烷氧化偶聯(lián)催化劑活性位及反應(yīng)機(jī)理研究

【摘要】：甲烷氧化偶聯(lián)制乙烯(OCM)是天然氣綜合利用實(shí)現(xiàn)替代石油碳源的一條重要途徑,其工業(yè)化可實(shí)現(xiàn)天然氣直接合成乙烯路線(xiàn),將直接改變化學(xué)工業(yè)主要依靠石油的格局,具有戰(zhàn)略意義和重大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。但就目前國(guó)內(nèi)外的研究進(jìn)展而言,甲烷氧化偶聯(lián)催化劑存在活性不高、活性物質(zhì)分散性較差、反應(yīng)機(jī)理不夠明確等問(wèn)題,同時(shí)該反應(yīng)所需溫度較高,使得該反應(yīng)體系工業(yè)化較為困難。本文針對(duì)以上問(wèn)題,基于本課題組開(kāi)發(fā)的Na-W-Mn-S-P-Zr/SiO2六組分催化劑,進(jìn)行了甲烷氧化偶聯(lián)催化作用機(jī)制研究。 本文首先對(duì)制備方法和加料順序進(jìn)行了篩選。由浸漬法、溶膠-凝膠法和混漿法三種不同方法制備得到的催化劑活性比較結(jié)果表明,混漿法制備的催化劑活性晶相較多,活性組分及活性氧物種在催化劑表面分散性更好,C2烴收率最高?？梢?jiàn),對(duì)該催化劑體系,混漿法是較為適宜的制備方法。在此基礎(chǔ)上,還比較了混漿法不同加料順序制備的催化劑的活性,發(fā)現(xiàn)在制備過(guò)程中,Na、Mn和Zr三個(gè)組分最好同時(shí)加入。 其次,研究了催化劑中組分S、P的作用。S、P組分的加入有助于活性晶相的形成以及表面活性物種的富集,優(yōu)選出最合適的S摻雜量為2 wt%,P摻雜量為0.4 wt%。制備出的混漿法六組分催化劑具有良好的甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)活性,其最佳反應(yīng)條件為：CH4與02進(jìn)料比3：1,反應(yīng)溫度750℃,氣體空速6000 ml/g·h。 乙烷脫氫作為甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)中的后續(xù)步驟,對(duì)其進(jìn)行反應(yīng)條件的優(yōu)化和機(jī)理的研究有助于更好的探索甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng),提高乙烯收率。因此本文研究了不同制備方法和過(guò)程以及組分S、P對(duì)該反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)具有較好甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)活性的催化劑一般都具有相當(dāng)?shù)囊彝檠趸摎浞磻?yīng)性能和CO2氧化乙烷脫氫反應(yīng)性能。可見(jiàn)這兩個(gè)反應(yīng)所需的活性晶相、活性組分以及活性物種較為相近。 最后,本文利用原位漫反射紅外技術(shù)對(duì)該催化劑體系下的甲烷氧化偶聯(lián)和乙烷脫氫反應(yīng)做了機(jī)理方面的探索,推測(cè)出六組分催化劑中Zr、W的活性位可能結(jié)構(gòu)并初步推測(cè)了該催化劑體系下的甲烷氧化偶聯(lián)和乙烷氧化脫氫反應(yīng)機(jī)理。 【關(guān)鍵詞】：甲烷氧化偶聯(lián) Na-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑 活性相 反應(yīng)機(jī)理
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類(lèi)號(hào)】：O643.32
【目錄】：

• 致謝6-7
• 摘要7-9
• Abstract9-11
• 目錄11-16
• 1 緒論16-19
• 1.1 立題背景16-17
• 1.2 立題依據(jù)17
• 1.3 研究目標(biāo)及主要研究?jī)?nèi)容17-18
• 1.4 論文概述18-19
• 2 文獻(xiàn)綜述19-41
• 2.1 引言19-20
• 2.2 甲烷氧化偶聯(lián)20-31
• 2.2.1 甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)體系的背景20-21
• 2.2.2 甲烷氧化偶聯(lián)催化劑體系21-27
• 2.2.3 催化劑表征27-28
• 2.2.4 催化機(jī)理研究28-31
• 2.3 乙烷脫氫制乙烯31-37
• 2.3.1 乙烷脫氫制乙烯研究背景31-32
• 2.3.2 乙烷氧化脫氫制乙烯催化劑體系32-34
• 2.3.3 乙烷氧化脫氫反應(yīng)機(jī)理34-35
• 2.3.4 CO_2氧化乙烷脫氫催化劑體系35-36
• 2.3.5 CO_2氧化乙烷脫氫反應(yīng)機(jī)理36-37
• 2.4 原位紅外技術(shù)在甲烷氧化反應(yīng)研究中的應(yīng)用37-40
• 2.4.1 原位紅外技術(shù)概況37-38
• 2.4.2 原位紅外技術(shù)在甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)機(jī)理研究中的應(yīng)用38-39
• 2.4.3 原位紅外技術(shù)在乙烷脫氫反應(yīng)機(jī)理研究中的應(yīng)用39-40
• 2.5 小結(jié)與展望40-41
• 3 實(shí)驗(yàn)材料、裝置及分析測(cè)試方法41-49
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料41-42
• 3.2 催化劑制備42-43
• 3.2.1 浸漬法制備N(xiāo)a-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑42
• 3.2.2 溶膠-凝膠法制備N(xiāo)a-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑42
• 3.2.3 混漿法制備N(xiāo)a-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑42-43
• 3.2.4 不同S、P含量的Na-W-Mn-Zr/SiO_2催化劑制備43
• 3.3 甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)考評(píng)實(shí)驗(yàn)43-45
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)裝置43-44
• 3.3.2 分析及數(shù)據(jù)處理44-45
• 3.4 乙烷脫氫反應(yīng)考評(píng)實(shí)驗(yàn)45-46
• 3.4.1 實(shí)驗(yàn)裝置45
• 3.4.2 分析及數(shù)據(jù)處理45-46
• 3.5 催化劑表征46-49
• 3.5.1 X-射線(xiàn)粉末衍射分析(XRD)46-47
• 3.5.2 X-射線(xiàn)光電子能譜(XPS)47
• 3.5.3 BET比表面47
• 3.5.4 程序升溫還原(TPR)47
• 3.5.5 程序升溫氧化(TPO)47
• 3.5.6 原位漫反射紅外光譜(DRIFT)47-49
• 4 催化劑制備方法及其工藝對(duì)催化性能的影響49-66
• 4.1 前言49-50
• 4.2 三種方法制備六組分催化劑的比較研究50-58
• 4.2.1 催化劑活性50-51
• 4.2.2 催化劑晶型51-52
• 4.2.3 表面元素濃度52-53
• 4.2.4 表面氧物種53-54
• 4.2.5 氧化還原性54-56
• 4.2.6 CH_4-TPSR分析56-57
• 4.2.7 BET比表面分析57-58
• 4.3 催化劑制備中不同加料順序的比較研究58-65
• 4.3.1 催化劑活性58-59
• 4.3.2 催化劑晶型59-60
• 4.3.3 表面元素濃度60-61
• 4.3.4 表面氧物種61-62
• 4.3.5 氧化還原性62-63
• 4.3.6 CH4-TPSR分析63-64
• 4.3.7 BET比表面分析64-65
• 4.4 本章小結(jié)65-66
• 5 組分S、P摻雜對(duì)Na-W-Mn-Zr/SiO_2催化劑性能和結(jié)構(gòu)的影響66-82
• 5.1 前言66
• 5.2 組分S摻雜對(duì)Na-W-Mn-Zr/SiO_2催化劑的影響66-71
• 5.2.1 組分S摻雜對(duì)催化劑甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能的影響66-67
• 5.2.2 組分S摻雜催化劑表征分析67-71
• 5.3 組分P摻雜對(duì)Na-W-Mn-Zr/SiO_2催化劑的影響71-75
• 5.3.1 組分P摻雜對(duì)催化劑甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能的影響71-72
• 5.3.2 組分P摻雜催化劑表征分析72-75
• 5.4 Na-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2六組分催化劑研究75-80
• 5.4.1 CH_4與O_2的配比對(duì)甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能的影響75-76
• 5.4.2 反應(yīng)溫度對(duì)甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能的影響76-77
• 5.4.3 空速對(duì)甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能的影響77-78
• 5.4.4 催化劑的穩(wěn)定性研究78-80
• 5.5 本章小結(jié)80-82
• 6 多組分催化劑上乙烷脫氫性能研究82-100
• 6.1 前言82
• 6.2 不同制備方法對(duì)乙烷脫氫反應(yīng)性能的影響82-85
• 6.2.1 不同制備方法對(duì)乙烷氧化脫氫反應(yīng)性能的影響82-84
• 6.2.2 不同制備方法對(duì)CO_2氧化乙烷脫氫反應(yīng)性能的影響84-85
• 6.3 催化劑制備中不同加料順序?qū)σ彝槊摎浞磻?yīng)性能的影響85-87
• 6.3.1 催化劑制備中不同加料順序?qū)σ彝檠趸摎浞磻?yīng)性能的影響85-86
• 6.3.2 催化劑制備中不同加料順序?qū)O_2氧化乙烷脫氫反應(yīng)性能的影響86-87
• 6.4 組分S或P摻雜對(duì)Na-W-Mn-Zr/SiO_2催化劑上乙烷脫氫反應(yīng)性能的影響87-90
• 6.4.1 組分S摻雜對(duì)乙烷氧化脫氫反應(yīng)性能的影響87-88
• 6.4.2 組分P摻雜對(duì)上乙烷氧化脫氫反應(yīng)性能的影響88-89
• 6.4.3 組分S摻雜對(duì)CO_2氧化乙烷脫氫反應(yīng)性能的影響89-90
• 6.4.4 組分P摻雜對(duì)CO_2氧化乙烷脫氫反應(yīng)性能的影響90
• 6.5 Na-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑上的C_2H_6脫氫反應(yīng)研究90-98
• 6.5.1 Na-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑上的C-2H_6氧化脫氫反應(yīng)研究91-96
• 6.5.2 Na-W-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑上的CO_2氧化C_2H_6脫氫反應(yīng)研究96-98
• 6.6 本章小結(jié)98-100
• 7 反應(yīng)機(jī)理研究100-124
• 7.1 前言100-101
• 7.2 H_2在催化劑表面的吸附101-105
• 7.2.1 H_2在Na-W-Mn-Zr-(S,P)/SiO_2催化劑表面的吸附101-102
• 7.2.2 H_2在Na-W-S-P-(Mn,Zr)/SiO_2、Na-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑表面的吸附102-103
• 7.2.3 H_2在六組分催化劑表面的吸附103-105
• 7.3 O_2在催化劑表面的吸附105-107
• 7.3.1 O_2在Na-W-Mn-Zr-(S,P)/SiO_2催化劑表面的吸附105
• 7.3.2 O_2在Na-W-S-P-(Mn,Zr)/SiO_2、Na-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑表面的吸附105-106
• 7.3.3 O_2在六組分催化劑表面的吸附106-107
• 7.4 CH_4在催化劑表面的吸附107-110
• 7.4.1 CH_4在Na-W-Mn-Zr-(S,P)/SiO_2催化劑表面的吸附107-108
• 7.4.2 CH_4在Na-W-S-P-(Mn,Zr)/SiO_2、Na-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑表面的吸附108
• 7.4.3 CH_4在六組分催化劑表面的吸附108-110
• 7.5 CH_4和O_2在催化劑表面的反應(yīng)110-113
• 7.5.1 CH_4和O_2在Na-W-Mn-Zr-(S,P)/SiO_2催化劑表面的反應(yīng)110-111
• 7.5.2 CH_4和O_2在Na-W-S-P-(Mn,Zr)/SiO_2、Na-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑表面的反應(yīng)111
• 7.5.3 CH_4和O_2在六組分催化劑表面的反應(yīng)111-113
• 7.6 C_2H_6在催化劑表面的吸附113-115
• 7.6.1 C_2H_6在Na-W-Mn-Zr-(S,P)/SiO_2催化劑表面的吸附113-114
• 7.6.2 C_2H_6在Na-W-S-P-(Mn,Zr)/SiO_2、Na-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑表面的吸附114
• 7.6.3 C_2H_6在六組分催化劑表面的吸附114-115
• 7.7 C_2H_6和O_2在催化劑表面的反應(yīng)115-118
• 7.7.1 C_2H_6和O_2在Na-W-Mn-Zr-(S,P)/SiO_2催化劑表面的反應(yīng)115-116
• 7.7.2 C_2H_6和O_2在Na-W-S-P-(Mn,Zr)/SiO_2、Na-Mn-Zr-S-P/SiO_2催化劑表面的反應(yīng)116-117
• 7.7.3 C_2H_6和O_2在六組分催化劑表面的反應(yīng)117-118
• 7.8 各組分催化劑反應(yīng)性能評(píng)價(jià)及機(jī)理探討118-122
• 7.8.1 各組分催化劑甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能評(píng)價(jià)118-119
• 7.8.2 各組分催化劑乙烷氧化脫氫反應(yīng)性能評(píng)價(jià)119-121
• 7.8.3 催化反應(yīng)機(jī)理探討121-122
• 7.9 本章小結(jié)122-124
• 8 結(jié)論與建議124-128
• 8.1 結(jié)論124-126
• 8.2 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)126
• 8.3 建議126-128
• 參考文獻(xiàn)128-140
• 作者簡(jiǎn)介140
• 攻讀博士期間撰寫(xiě)的論文140-141

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CuO-MnO_2/Al_2O_3催化臭氧化催化劑的制備、結(jié)構(gòu)表征及性能    李欣;邊疆;朱學(xué)多;強(qiáng)亮生;

NiO-MnO_2/Al_2O_3催化臭氧化催化劑的制備及性能    萬(wàn)山紅;李欣;覃吳;朱學(xué)多;強(qiáng)亮生;

鋁鎂比值對(duì)耐硫低變催化劑的影響    田力;譚永放;程玉春;高步良;孫曉明;劉文華;

FCC廢催化劑的復(fù)活效果研究    劉欣梅;張新功;潘正鴻;閻子峰;

S摻雜形式對(duì)TiO_2基光催化劑結(jié)構(gòu)和性能的影響    王玉萍;曹金麗;彭盤(pán)英;

銅系甲醇催化劑受熱后的結(jié)構(gòu)變化    何剛;高勤衛(wèi);

丁烯氧化脫氫非鉻、鐵系催化劑的失活機(jī)理    徐佩若,顧雄毅,戴迎春

Mn_(1-x)(Li,Ti)_xCo_2O_4尖晶石型復(fù)合氧化物的制備、表征與催化性能    劉堅(jiān),趙震,徐春明,王虹,段愛(ài)軍

焙燒溫度對(duì)乙醇重整催化劑NiO-CeO_2-ZnO性能的影響    朱躍輝;吳鋒;吳川;

高活性TiCl_4/SiO_2/AlEt_3催化劑淤漿聚合制備寬峰分布聚乙烯    劉智;黃海兵;張新莉;甄洪鵬;義建軍;黃啟谷;楊萬(wàn)泰;張明革;高克京;李紅明;

Sr摻雜對(duì)LaCoO_3/γ-Al_2O_3催化劑結(jié)構(gòu)和性能的影響    趙文怡;許延輝;張旭霞;崔建國(guó);劉海嬌;孟志軍;

浸漬溶液pH值對(duì)Co/SBA-15催化劑F-T合成反應(yīng)性能的影響    穆仕芳;李德寶;侯博;賈麗濤;王俊剛;陳建剛;孫予罕;

ZrO_2和La_2O_3對(duì)銅催化劑甲醇水蒸氣重整反應(yīng)性能的影響?    吳貴升;毛東森;盧冠忠;

催化精餾技術(shù)研究進(jìn)展    李柏春;王輝;

溶液法sPP的制備及其結(jié)構(gòu)表征    費(fèi)建奇;戴振宇;景振華;

NaY分子篩催化劑結(jié)構(gòu)分析    沈春玉;

Co的添加在NOx儲(chǔ)存還原體系中的促進(jìn)作用    王曉英;余運(yùn)波;賀泓;

C2對(duì)稱(chēng)二氨基二醇硼烷的不對(duì)稱(chēng)還原機(jī)理研究——配體及其衍生物和催化劑結(jié)構(gòu)鑒定    趙金鎧;韓秀文;劉秀梅;包信和;杭劍鋒;姜標(biāo);

釩污染對(duì)裂化催化劑結(jié)構(gòu)變化的影響    岳淑范;

南方化學(xué)贊助中國(guó)催化成就獎(jiǎng)    特約記者 顧定槐

含氟硫脲有機(jī)催化劑的制備及應(yīng)用    黃一波

不對(duì)稱(chēng)雙希夫堿-鋅系列催化劑的開(kāi)發(fā)及催化制備脂肪族聚酯的研究    石奇

雙功能鈷基催化劑的合成與催化性能的研究    李雪芬

新型雙功能有機(jī)催化劑的合成及催化不對(duì)稱(chēng)邁克爾加成反應(yīng)的研究    林健

系列含有糖基的新穎有機(jī)小分子催化劑的設(shè)計(jì)、合成及其在C-C鍵形成反應(yīng)中的應(yīng)用    張新民

甘油氫解制丙二醇的催化劑及反應(yīng)機(jī)理研究    夏水鑫

雙官能團(tuán)硫脲催化劑催化的α-氟代-β-羰基三氟甲基偕二醇的不對(duì)稱(chēng)反應(yīng)研究    賽達(dá)力木·伊吾熱依木江

咪唑啉酮催化劑催化的幾種合成反應(yīng)的理論研究    張麗麗

乙烷氧氯化制氯乙烯催化劑的研究    劉杰

環(huán)己醇脫氫制環(huán)己酮銅基催化劑的研究    吉定豪

汽車(chē)排放污染物催化劑浸漬工藝與效果研究    王同巖

質(zhì)子交換膜燃料電池催化劑鎢基載體的研究    劉晉

基于不對(duì)稱(chēng)雙席呋堿—鈷系催化劑的開(kāi)發(fā)及其催化制備聚酯的研究    仵靜

質(zhì)子交換膜燃料電池鉑合金催化劑的制備及其催化性能研究    曾敏

燃料電池電化學(xué)催化劑的合成與性能研究    楊子娟

負(fù)載有機(jī)小分子催化劑的制備及在不對(duì)稱(chēng)有機(jī)反應(yīng)中的應(yīng)用    康彥萍

鎳基及鈀基催化劑上乙炔選擇性加氫的密度泛函理論研究    閆彥華

氨綸彈力織物家用洗滌中催化劑BLA的作用及機(jī)理分析    楊興

Pt/SiO_2催化劑可控制備及其催化選擇加氫性能    李靜

鑭系酞菁催化劑的合成及其在噻吩氧化反應(yīng)中的催化研究    王東