過渡金屬鉻基催化劑的制備及其甲烷催化燃燒性能的研究

【摘要】：隨著全球石油資源的不斷減少,天然氣的消費(fèi)比重日益增加,尋找高效、低排放的燃燒路線成為天然氣合理利用的關(guān)鍵。與普通燃燒相比,催化燃燒具有更高的燃燒效率和能量利用率。因此,甲烷催化燃燒的研究受到世界各國(guó)的廣泛關(guān)注。本文對(duì)過渡金屬氧化物催化劑催化甲烷燃燒性能進(jìn)行了考察,主要包括：活性組分的篩選、優(yōu)化制備方法和助劑的考察。對(duì)比了不同載體對(duì)Co基催化劑催化性能的影響。系統(tǒng)的研究了Ce02助劑對(duì)Cr基催化劑催化甲烷燃燒性能的促進(jìn)作用及反應(yīng)機(jī)理,并對(duì)Cr基催化劑進(jìn)行了Pd修飾以及催化劑的放大制備。詳細(xì)得到如下結(jié)論： 1.以γ-Al2O3為載體,采用浸漬法制備的過渡金屬氧化物催化劑(負(fù)載量為20wt%)均具有甲烷催化燃燒活性,活性順序?yàn)椋篊rMnCu≈CoFe。活性最佳的Cr/Al2O3催化劑對(duì)應(yīng)的起燃溫度和完全燃燒溫度分別為359℃和486℃。 2.以氯化鉻為前驅(qū)體制備的30wt%Cr2O3負(fù)載量的Cr基催化劑具有較好的甲烷催化燃燒性能。添加Ce02助劑改性后可以提高Cr基催化劑的甲烷催化燃燒活性和高溫穩(wěn)定性。Ce02改性后的催化劑30Cr3Ce/Al2O3的起燃溫度和完全燃燒溫度分別降低到了320℃和420℃。Cr基催化劑的活性物種Cr6+以四面體的鉻酸鹽[CrO4]ads形式存在于催化劑中,Ce02改性有助于促進(jìn)Cr3+與Cr6+之間的氧化還原循環(huán)以及Cr的過渡態(tài)Cr5+的形成。此外,考察了Ce02修飾載體A1203的Cr基催化劑,Ce02對(duì)載體的修飾改變了催化劑表面Cr物種的價(jià)態(tài)及性質(zhì),并通過產(chǎn)生晶格氧提高了催化劑的氧化還原性能,進(jìn)而提高了催化劑甲烷催化燃燒活性。 3.對(duì)催化劑30Cr3Ce/Al2O3進(jìn)行了公斤級(jí)工業(yè)放大制備,放大后催化性能有所下降,對(duì)其進(jìn)行二次浸漬的改進(jìn)后,催化性能大幅提升。實(shí)驗(yàn)室和放大制備的催化劑在350℃下甲烷轉(zhuǎn)化率分別為27.3%和19%,經(jīng)80h長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)化率分別為26.5%和18.1%。 4.采用沉淀法制備Pd修飾的Cr基催化劑,且在制備中進(jìn)行還原處理,制得催化劑PR-Pd30Cr/Al2O3具有最高的甲烷催化活性,起燃和完全燃燒溫度分別為290℃和390℃。并且Ce02的添加可以在高溫下抑制活性組分的團(tuán)聚、緩解比表面積的下降和催化劑活性的降低。 5.不同載體對(duì)于Ce改性的Co基催化劑而言,對(duì)催化性能的影響不同,其中以納米A1203作為載體,Co/Ce比為5：5時(shí)催化劑具有最低的甲烷起燃溫度和完全燃燒溫度,分別為398℃和560℃。 【關(guān)鍵詞】：甲烷催化燃燒 催化循環(huán) Cr基催化劑 Ce改性
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O643.36
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-7
• 目錄7-11
• TABLE OF CONTENTS11-13
• 圖目錄13-16
• 表目錄16-17
• 主要符號(hào)表17-18
• 1 緒論18-40
• 1.1 研究背景18
• 1.2 天然氣利用18-19
• 1.3 天然氣利用技術(shù)19-25
• 1.3.1 甲烷氧化偶聯(lián)20-21
• 1.3.2 甲烷芳構(gòu)化21-22
• 1.3.3 甲烷制合成氣22-25
• 1.4 甲烷催化燃燒概述25-30
• 1.4.1 催化燃燒概述25
• 1.4.2 火焰燃燒污染物的生成及催化燃燒對(duì)污染物生成的控制25-27
• 1.4.3 催化燃燒技術(shù)的應(yīng)用27-28
• 1.4.4 甲烷燃燒機(jī)理28-30
• 1.5 甲烷催化燃燒催化劑研究進(jìn)展30-38
• 1.5.1 貴金屬Pd基催化劑30-34
• 1.5.2 過渡金屬氧化物體系34-37
• 1.5.3 其他復(fù)合氧化物體系37-38
• 1.6 課題研究現(xiàn)狀及本論文的研究目的與方案38-40
• 2 催化劑的制備及表征40-45
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器40-41
• 2.2 催化劑的制備41-42
• 2.3 催化劑的表征42-43
• 2.3.1 粉末X射線衍射(XRD)42
• 2.3.2 掃描電鏡(SEM)42
• 2.3.3 氮?dú)馕?/span>42
• 2.3.4 紫外拉曼(UV-Raman)42
• 2.3.5 X射線光電子能譜(XPS)42
• 2.3.6 X射線熒光光譜儀(XRF)42
• 2.3.7 H_2程序升溫還原(H_2-TPR)42-43
• 2.3.8 O_2程序升溫氧化(O_2-TPO)43
• 2.3.9 NH_3程序升溫脫附(NH_3-TPD)43
• 2.4 催化劑的評(píng)價(jià)43-45
• 3 過渡金屬氧化物催化劑的初步研究45-73
• 3.1 本章引言45-46
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分46-47
• 3.2.1 過渡金屬氧化物催化劑的制備46-47
• 3.2.2 Co基催化劑的制備47
• 3.2.3 催化劑的評(píng)價(jià)條件及表征47
• 3.3 不同過渡金屬氧化物負(fù)載于γ-Al_2O_3上催化劑的研究47-62
• 3.3.1 過渡金屬氧化物催化劑的甲烷催化燃燒性能與結(jié)構(gòu)的研究47-50
• 3.3.2 組元過渡金屬氧化物催化劑的制備及其對(duì)甲烷催化燃燒性能的影響50-53
• 3.3.3 CeO_2改性催化劑的甲烷催化燃燒性能與結(jié)構(gòu)研究53-59
• 3.3.4 以CeO_2修飾的γ-Al_2O_3作為載體對(duì)催化劑甲烷催化燃燒性能與結(jié)構(gòu)的影響59-62
• 3.4 Co基催化劑的研究62-72
• 3.4.1 負(fù)載量對(duì)Co基催化劑催化甲烷燃燒反應(yīng)的影響62-63
• 3.4.2 CeO_2對(duì)Co基催化劑的影響63-65
• 3.4.3 不同載體對(duì)Co基催化劑催化甲烷燃燒反應(yīng)的影響65-72
• 3.5 本章小結(jié)72-73
• 4 Cr基催化劑的研究73-99
• 4.1 本章引言73
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分73-75
• 4.2.1 催化劑的制備73-74
• 4.2.2 催化劑的評(píng)價(jià)條件及表征74-75
• 4.3 Cr基催化劑制備條件的研究75-82
• 4.3.1 前驅(qū)體對(duì)Cr基催化劑催化甲烷燃燒性能的影響75-77
• 4.3.2 負(fù)載量對(duì)Cr基催化劑催化甲烷燃燒性能的影響77-80
• 4.3.3 金屬氧化物ZrO_2、CeO_2和La_2O_3改性Cr基催化劑的研究80-82
• 4.4 CeO_2改性Cr基催化劑的研究82-89
• 4.4.1 CeO_2改性Cr基催化劑的催化性能研究82-83
• 4.4.2 CeO_2改性Cr基催化劑的表征分析83-87
• 4.4.3 CeO_2改性Cr基催化劑對(duì)氧化還原性能的影響87-88
• 4.4.4 CeO_2改性Cr基催化劑甲烷催化燃燒機(jī)理的討論88-89
• 4.5 CeO_2修飾載體Al_2O_3的Cr基催化劑的研究89-98
• 4.5.1 CeO_2修飾載體Al_2O_3的Cr基催化劑的甲烷催化燃燒性能89-90
• 4.5.2 CeO_2修飾載體Al_2O_3的Cr基催化劑的表征分析90-93
• 4.5.3 CeO_2修飾載體Al_2O_3的Cr基催化劑的X射線光電子能譜93-96
• 4.5.4 CeO_2修飾載體Al_2O_3的Cr基催化劑的氧化還原性能96-98
• 4.6 本章小結(jié)98-99
• 5 催化劑工業(yè)化條件考察及放大制備99-107
• 5.1 本章引言99
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分99-100
• 5.2.1 催化劑的放大制備99
• 5.2.2 催化劑的評(píng)價(jià)及表征99-100
• 5.3 催化劑工業(yè)條件考察和放大催化劑性能測(cè)試及分析100-105
• 5.3.1 混合氣源對(duì)催化劑催化燃燒性能的影響100-101
• 5.3.2 氧燃比和甲烷濃度對(duì)催化劑催化燃燒性能的影響101-102
• 5.3.3 放大催化劑催化燃燒性能的影響及改進(jìn)102-104
• 5.3.4 催化劑的長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)測(cè)試104-105
• 5.4 本章小結(jié)105-107
• 5 貴金屬Pd修飾Cr基催化劑的研究107-116
• 6.1 本章引言107
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分107-108
• 6.2.1 催化劑的制備107-108
• 6.2.2 催化劑活性評(píng)價(jià)條件及其表征108
• 6.3 貴金屬Pd修飾Cr基催化劑對(duì)甲烷催化燃燒性能的影響108-114
• 6.3.1 Pd修飾Cr基催化劑催化甲烷燃燒反應(yīng)活性的研究108-112
• 6.3.2 Pd修飾Cr基催化劑表面性質(zhì)的研究112-113
• 6.3.3 Pd修飾Cr基催化劑化學(xué)性質(zhì)的研究113-114
• 6.4 本章小結(jié)114-116
• 7 結(jié)論與展望116-118
• 7.1 結(jié)論116-117
• 7.2 創(chuàng)新點(diǎn)117
• 7.3 展望117-118
• 參考文獻(xiàn)118-129
• 致謝129-130
• 作者簡(jiǎn)介130
• 攻讀博士學(xué)位期間科研項(xiàng)目及科研成果130

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