重氮甲烷酯化α-羥基異丁酸的氣相色譜測定

【摘要】：本文介紹了用氣相色譜法測定含鹽α—羥基異丁酸水溶液及經(jīng)輻照后其中α—羥基異丁酸的濃度。水溶液經(jīng)真空脫水后,用重氮甲烷將α—羥基異丁酸轉(zhuǎn)化為較易揮發(fā)的甲酯形式,然后進(jìn)行氣相色譜分析。α—羥基異丁酸甲酯可在PEG 20 M/101白色擔(dān)體柱上得到對稱性很好的峰,峰形尖銳,峰高與濃度呈很好的線性關(guān)系,可直接用峰高進(jìn)行定量。在仔細(xì)控制的條件下,分析誤差約2%;極限檢出量約1微克α—羥基異丁酸。 【關(guān)鍵詞】： 羥基異丁酸 水溶液 重氮甲烷酯化 真空脫水 異丁酸甲酯 氣相色譜法測定 濃度曲線 易揮發(fā) 含鹽體系 醋化
【正文快照】： 純的a一經(jīng)基異丁酸(a一HIBA)水溶液中a一HIBA的濃度可用傳統(tǒng)的酸堿滴定方法測定。但欲測定含鹽體系,如超杯元素分離中經(jīng)常用作淋洗劑的a一HIBA/NH4NO3水溶液及這種溶液經(jīng)輻射降解后其中的a一HIBA濃度,滴定方法已不再適用。 Louis Mikklsen等〔’〕在研究異丁烯氧化產(chǎn)物的分析

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