微波消解技術(shù)測(cè)定廢水處理中印染廢水多種金屬元素

　　 印染廢水是以加工棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水，具有水量大、有機(jī)污染物含量高、堿性大、水質(zhì)變化大等特點(diǎn)，而且均不同程度上含有一定量的重金屬元素。我國(guó)對(duì)印染廢水中重金屬元素的排放有嚴(yán)格規(guī)定，因此準(zhǔn)確測(cè)定印染廢水中的重金屬元素含量具有重要意義。目前印染廢水中重金屬元素的測(cè)定方法主要有光度法、原子吸收光譜法和伏安法等。由于印染廢水本身帶有顏色，采用光度法測(cè)定會(huì)帶來(lái)較大的誤差；原子吸收光譜則不能進(jìn)行多組分或多元素分析，費(fèi)時(shí)費(fèi)力；伏安法操作方便，但精密度偏低，準(zhǔn)確度較差。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）因具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，已在冶金、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等各行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。

　　近年來(lái)隨著高壓消解罐的研制成功，微波消解技術(shù)已能夠消解許多傳統(tǒng)預(yù)處理方法難以消解的樣品，且分解樣品徹底、試劑用量少、空白值低；其中密閉微波消解技術(shù)特別適合易揮發(fā)性元素如砷、汞的測(cè)定。筆者采用微波消解技術(shù)，建立了ICP-OES同時(shí)測(cè)定印染廢水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金屬元素的分析方法，結(jié)果令人滿意。

　　1、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　儀器：Optima2100DV型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國(guó)PE公司）；MARS-X微波消解系統(tǒng)（美國(guó)CEM公司）；Milli-Q型超純水機(jī)（美國(guó)Millipore公司）。選用的工作條件：射頻功率1300W，冷卻氣流量15.0L/min，霧化氣流量0.8L/min，輔助流量0.2L/min，觀測(cè)高度12mm，溶液提升量1.5mL/min。

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：用光譜純的金屬氧化物或鹽類配成1.000g/L的Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，然后根據(jù)不同元素測(cè)定的需要，配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并貯存于聚四氟乙烯瓶中。實(shí)驗(yàn)中所用HNO3、H2O2為分析純，所有實(shí)驗(yàn)用水均為電阻率≥1.8×107Ω?cm的超純水。

　　1.2樣品處理

　　準(zhǔn)確移取印染廢水樣品（取自衡陽(yáng)市紡織印染廠）0.5mL置于消解罐內(nèi)襯內(nèi)，加入6mLHNO3和6mLH2O2，在消解罐上加上防爆膜旋緊頂蓋放入微波爐內(nèi)。設(shè)定功率為300W，斜坡升溫5min，壓力為2067kPa，溫控160℃，保持時(shí)間為15min。消解完畢，當(dāng)壓力顯示＜345kPa時(shí)，打開罐蓋，將樣品溶液置于通風(fēng)櫥內(nèi)靜置抽風(fēng)，至樣品溶液清澈，然后用體積分?jǐn)?shù)為2%的HNO3轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，搖勻后待測(cè)。

　　2、結(jié)果與討論

　　2.1儀器工作參數(shù)的優(yōu)化

　　隨著射頻功率從1000W逐漸升高到1400W，各元素分析譜線的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，但增幅逐漸減小，本實(shí)驗(yàn)選取射頻功率為1300W。霧化氣流量從0.6L/min改變至1.2L/min，觀察到譜線強(qiáng)度先迅速增強(qiáng)，但至0.8L/min后譜線強(qiáng)度反而開始降低，因此最佳霧化氣流量為0.8L/min。輔助氣的流量及試液提升量隨譜線強(qiáng)度的變化趨勢(shì)與霧化氣流量相似，譜線強(qiáng)度均先增大后減小，但相對(duì)變化幅度較小，實(shí)驗(yàn)設(shè)定輔助氣流量為0.2L/min，試液提升量為1.5mL/min，觀測(cè)高度為12mm。