1范圍
本標準規(guī)定了車用燃料甲醇的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用車用燃料甲醇的生產(chǎn)、檢驗和銷售。該產(chǎn)品用作車用甲醇燃料的原料。
分子式:CH4O
結(jié)構(gòu)式:CH3-OH
相對分子質(zhì)量:32.042 (按2007年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用,其最新版本適用于本標準。
GB 190危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T 3723-1999,idt ISO 3165:1976)
GB/T 4472-1984化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)(ISO 760:1978,NEQ)
GB/T 6324.2-2004有機化工產(chǎn)品試驗方法第2部分:揮發(fā)性有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣的測定(ISO 759:1981,MOD)
GB/T 6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO 3696 :1987 , MOD)
GB/T 7534-2004工業(yè)用揮發(fā)性有機液體沸程的測定(ISO 4626:1980,MOD)
GB/T 9722-2006化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 17476-1998使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎(chǔ)油中某些元素測定法(電感禍合等離子體發(fā)射光譜法)
GB 18350-2001變性
燃料乙醇
3要求
車用燃料甲醇應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。
4試驗方法
4.1警示
試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況,操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。
4.2一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601-2002和GB/T 603-2002的規(guī)定制備。
4.3外觀的測定
在具塞比色管中加入實驗樣品,在日光或日光燈下目測。
4.4密度的測定
按GB/T 4472-1984中密度計法的規(guī)定進行。
在15℃一35℃的范圍內(nèi),試樣密度的溫度校正系數(shù)為0.00093g/(cm3·℃)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.0005g/cm3。
4.5沸程的測定
按GB/T 7534-2004的規(guī)定進行測定。蒸餾燒瓶:100mL,溫度計的示值范圍50℃一70℃,分度值為0.1℃。
注:對于氣壓計讀數(shù)除進行溫度校正外,必要時,還需進行緯度校正。
4.6水分的測定
按GB/T 6283-2008的規(guī)定進行。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.01%。
4.7酸度或堿度的測定
4.7.1方法概要
樣品用不含二氧化碳的水稀釋,以嗅百里香酚藍為指示劑,試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定游離酸,試樣呈堿性則用硫酸標準滴定溶液滴定游離堿。
4.7.2試劑
4.7.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH) =0.01mol/L。
4.7.2.2硫酸標準滴定溶液:c(1/2H2 S04) =0.01mol/L。
4.7.2.3溴百里香酚藍指示液:1g/L。
4.7.2.4無二氧化碳的水。
4.7.3儀器
滴定管:10mL,分刻度為0.05mL。
4.7.4分析步驟
4.7.4.1實驗室樣品用等體積的無二氧化碳的水稀釋,加(4-5)滴澳百里香酚藍指示液鑒別,若呈黃色,為酸性反應(yīng),測定酸度;若呈藍色,為堿性反應(yīng),則測定堿度。
4.7.4.2取50mL無二氧化碳的水于250mL錐形瓶中,加(4-5)滴澳百里香酚藍指示液。測定游離酸時,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺藍色,加人50mL試樣,再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\藍色,保持30s不褪色即為終點。測定游離堿時,用硫酸標準滴定溶液滴定,溶液由藍色變?yōu)辄S色,保持30s不褪色即為終點。
4.7.5結(jié)果計算
酸度以甲酸(HCOOH)的質(zhì)量分數(shù)w2計,數(shù)值以%表示;堿度以氨(NH3)的質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值以%表示;分別按式(1)和式(2)計算:
4.8無機氯含量的測定
4.8.1沉淀滴定法
4.8.1. 1方法提要
在中性至弱堿性范圍內(nèi)(pH值為6.5-10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被沉淀出來,鉻酸鹽與過量的硝酸銀反應(yīng)以鉻酸銀的形式被沉淀,產(chǎn)生磚紅色指示滴定終點,該沉淀滴定的反應(yīng)如下:
4.8.1.2試劑
4.8.1.2.1硫酸溶液:1+99。
4.8.1.2.2氫氧化鈉溶液:2g/L。
4.8.1.2.3鉻酸鉀(K2CrO4)溶液:50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成。搖勻,靜置12h,過濾并用水稀釋至100mL o
4.8.1.2.4硝酸銀標準滴定溶液:c(AgN03) =0.01mol/L。
4.8.1.2.5酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶于50mL乙醇(95%),加50mL水,再滴加氫氧化鈉溶液使呈微粉紅色。
4.8.1.3分析步驟
4.8.1.3.1樣品處理
取300mL樣品于瓷蒸發(fā)皿中,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為8-9,置于水浴上蒸干,放人馬弗爐中,在600℃下灼燒1h,冷卻,用70mL水浸泡20min左右,再用30mL水分3次沖洗蒸發(fā)皿,定量轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中。
4.8.1.3.2測定
在樣品溶液中加一滴酚酞指示劑,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品溶液至粉紅色剛剛褪去。
加人2mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至磚紅色剛剛出現(xiàn)即為終點。
4.8.1.3.3空白試驗
在測定的同時,按與測定相同的步驟,用100mL水代替試料,使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
4.8.1.4結(jié)果計算
氯化物含量w3,數(shù)值以mg/L表示,按式(3)計算:
4.8.2電位滴定法(仲裁法)
4.8.2.1方法提要
以玻璃電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試樣中的氯離子,按照電位的突躍點(二級微商法)判定其滴定終點。根據(jù)硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算出試樣中氯離子的含量。
4.8.2.2分析步驟
儀器和設(shè)備、試劑和溶液、操作步驟及結(jié)果計算按照GB 18350-2001附錄C第一法進行。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1mg/L。
4.9鈉含量的測定
按照GB/T 17476-1998的規(guī)定進行測定。其中試樣的制備為:分別稱取兩份試樣,各加人適量的內(nèi)標元素,充分搖勻。推薦使用的波長為589.59nm。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1mg/kg。
4.10蒸發(fā)殘渣含I的測定
按GB/T 6324.2-2004的規(guī)定進行。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。
5檢驗規(guī)則
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
出廠檢驗項目為表1中的外觀、密度、沸程、水分、酸度或堿度,應(yīng)逐批進行檢驗。
5.1.2型式檢驗項目為表1中的所有項目,在正常生產(chǎn)的情況下,每三個月應(yīng)至少進行一次型式檢驗。
有下列情況之一時,也應(yīng)進行型式檢驗:
a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
b)主要原料有變化;
c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn);
d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異;
e)合同規(guī)定。
5.2車用燃料甲醇由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱和廠址、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號、凈含量和本標準編號等。
5.3在原材料、工藝不變的條件下,產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一個組批,但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗批的時間通常不超過一天。
5.4采樣按GB/T 3723,GB/T 6678-2003和GB/T 6680-2003的規(guī)定進行。所采樣品總量不得少于1L。將樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中,貼上標簽,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名,一瓶供分析檢驗用,另一瓶保存?zhèn)洳椤?
5.5檢驗結(jié)果的判定按GB/T 1250中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本標準的要求時,桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行檢驗,罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求,整批產(chǎn)品為不合格。
6標志、包裝、運輸、貯存
6.1標志
車用燃料甲醇產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標志,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、本標準編號、商標、批號、凈重及GB 190中規(guī)定的“易燃液體”和“有毒品”標志。
6.2包裝
應(yīng)使用專用的清潔干燥的容器包裝,包裝容器應(yīng)嚴加密封。
6.3運輸
6.3.1運輸過程中不得與易燃、易爆、有腐蝕性的物品混裝混運。
6.3.2運輸過程中應(yīng)防止外界水分的吸人。
6.3.3裝卸時應(yīng)輕裝輕卸,防止劇烈震蕩、撞擊;遠離熱源和火種。運輸、裝卸工作中應(yīng)按照危險貨物運輸規(guī)定進行。
6.4貯存
6.4.1產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風、低溫、不受日光直接照射并隔絕熱源和火種的地方。庫區(qū)應(yīng)符合國家有關(guān)防火設(shè)計規(guī)范要求。露天貯罐應(yīng)有噴淋水或其他冷卻設(shè)施。
6.4.2產(chǎn)品不得與易燃、易爆、有腐蝕性的物品混合存放。
7安全
7.1危險警告
車用燃料甲醇是易燃液體,閃點為8℃,自燃溫度為436℃??諝庵斜O限6%一36.5%體積分數(shù))。遇熱、明火易引起激烈燃燒或爆炸。車用燃料甲醇有毒,甲醇蒸汽對神經(jīng)系統(tǒng)有刺激作用,吸人人體內(nèi),可引起失明和中毒。
7.2安全措施
車用燃料甲醇溢出時應(yīng)立刻用水沖洗。著火時,用砂子、干粉或抗溶性泡沫滅火器、石棉布等進行撲救。應(yīng)避免車用燃料甲醇與皮膚接觸,如果濺到皮膚上或眼睛里時,應(yīng)迅速用大量清水沖洗,急速醫(yī)治。