解析多晶硅鑄錠的加熱和熔硅過程

多晶硅鑄錠通常分為加熱、熔料、高溫穩(wěn)定、結(jié)晶、退火、冷卻等六個階段。本文介紹加熱和熔料兩個過程。 　?。ㄒ唬┘訜釡?zhǔn)備 　　裝好料后，再對爐內(nèi)進行一遍檢查，即可開爐。一般來說，要先對爐子進行抽真空。真空泵逐級打開后，開始通電加溫。抽真空的過程雖然很簡單，通常是先打開初級泵（機械、旋片或滑閥泵），從大氣抽到2000 Pa以下后，然后再打開羅茨泵，抽真空到10 Pa左右；對于經(jīng)過清洗的潔凈塊料，抽真空的順序只要按照上述步驟進行即可。大約在真空度小于1000 Pa時，就可以打開加熱電源。 　　在硅料加熱時，可以根據(jù)經(jīng)驗采用恒定功率加熱，考慮到硅料的熱傳導(dǎo)性不佳，而RDS3.0 爐型采用的是四周加熱方式，熔化時，是從四周開始熔化，這時，由于測溫點在坩堝中部，因此，四周可能已經(jīng)熔化并到了很高的溫度，但中間的溫度并不高，因此，如果采用溫度設(shè)定的控制方式，可能功率會加得很大。 　　功率大，容易導(dǎo)致坩堝四壁的溫度上升，而坩堝由于是采用石英材質(zhì)的，一旦溫度超過1600 ℃以上，將很容易與硅發(fā)生反應(yīng)，造成坩堝侵蝕；如果溫度再上升到1700 ℃，則坩堝會與硅發(fā)生劇烈反應(yīng)，導(dǎo)致硅液飛濺，坩堝熔穿。嚴(yán)重時，硅液甚至?xí)R到爐頂，導(dǎo)致石墨件和保溫層損壞。因此，通常熔化階段應(yīng)當(dāng)采用功率控制的方式，根據(jù)理論計算和經(jīng)驗值，使加熱功率按照一定的設(shè)定值進行，這樣可以保證坩堝溫度不會過高。 　　對于RDS4.0型的爐體，由于采用底部和頂部加熱方式，情形會好一些，但如果功率過大，也同樣會在坩堝底部發(fā)生溫度過高的情形，只不過，由于頂部和底部都有紅外測溫，因此，溫度不會過高。但如果紅外堵塞或者失控，那么，溫度過高的危險性也是同樣存在的。 　　無論是哪種爐型，加熱體都在外面，因此，硅料內(nèi)部和外部的溫差是始終存在的，這就是為什么在升溫一段時間，要進行一下保溫，目的是讓外部的熱傳到里面去，避免內(nèi)外溫差過大，導(dǎo)致熔化時容易出現(xiàn)意外。這就是為什么在熔硅的過程中，加熱曲線上會有保溫的過程。 　?。ǘ┕枇先刍? 　　硅料在熔化時，由于需要吸收大量的熱量，因此，在熔點附近，溫度上升會很慢。要注意，通常，硅的熔點是1414℃，但在熔化時，硅的溫度通常要高出1420 ℃，才有可能使硅順利熔化。否則，硅料可能發(fā)生熔化后，由于周圍的硅還是固體，又開始凝固的現(xiàn)象，這就是為什么有時溫度會出現(xiàn)上下反復(fù)的情況；因為，硅料在熔化時，有時局部在熔化后，溫度會超出熔點很多，但周圍可能還有沒有熔化的硅塊；當(dāng)熔化的硅液流到硅塊下面后，硅塊又露出來，導(dǎo)致紅外測溫儀顯示的溫度又低于熔點。 　　這樣的現(xiàn)象往往持續(xù)幾個小時，持續(xù)的時間與加熱器功率有關(guān)。有時，當(dāng)絕大部分硅料熔化時，還有一些較大的硅塊未熔化，一旦這些硅塊漂到測溫儀的視場中，則會發(fā)生紅外測溫儀顯示的溫度突然下降的現(xiàn)象，嚴(yán)重時甚至?xí)辜t外顯示溫度低于硅液溫度50 ℃以上。此時，不要誤解為硅液又凝固了，可能只是暫時的現(xiàn)象而已。 　　解決熔化不完全的方法就是一直加大功率到硅液完全熔化為止。通常，將硅液升溫到1490 ℃，然后保持一段時間，待從紅外測溫儀看到硅液表面變得清澈以后，再開始降溫。待硅液全部熔化后，即進入真空熔煉的過程了。 　　（三） 粉料的熔化 　　在鑄錠的過程中，有時會遇到粉料。這些粉料通常是FDR循環(huán)流化床工藝中產(chǎn)生的。由于粉料的價格比較便宜，因此，不少鑄錠廠家希望能夠?qū)Ψ哿线M行鑄錠。對于粉料的處理，需要十分注意。因為，粉料在大氣狀態(tài)下很容易被真空泵所產(chǎn)生的氣流帶起來在爐內(nèi)飛揚，硅粉飛揚不僅會造成硅料的浪費，在飛揚過程中硅粉還會沾在加熱件、保溫體上，這樣，一旦這些硅粉熔化，很容易滲入石墨材料和保溫材料，導(dǎo)致加熱件和保溫體損壞；此外，硅粉的飛揚會隨著氣體到真空泵力，導(dǎo)致真空泵的損壞。因此，在對粉料的熔煉過程中，要嚴(yán)防粉料的飛揚。 　　為了解決這個問題，首先要了解粉料在什么情況下容易飛揚。粉料的飛揚一般在三個階段下容易產(chǎn)生。 　　第一個階段，是開始抽真空的瞬間。粉料放在坩堝里，粉料顆粒的間隙均是大氣。在開始抽真空的時候，爐內(nèi)的氣壓受機械泵的作用突然減小，顆粒間的氣體會因壓力差的作用向上運動形成氣流，這些氣流的力量有時很大，會帶動硅粉飛揚。 　　為了避免這個問題，對于粉料，在開始抽真空時，不能像普通的塊料那樣直接用機械泵大力抽，而應(yīng)當(dāng)將閥門先關(guān)閉，然后慢慢打開，最好是關(guān)閉主管道，采用一個旁路的細管道，用細管道上的調(diào)節(jié)閥，從關(guān)閉到打開，逐漸增大，這樣，抽真空時，爐內(nèi)的壓力會比較緩慢地下降，不會產(chǎn)生突然的壓降，從而解決硅粉飛揚的問題。 　　到真空壓力降到100 Pa以下時，由于壓力低，氣體對硅粉的浮力很小，就可以逐步打開主管道的閥門，采用正常的閥門抽氣，這時，因為氣流的力量已經(jīng)很小，不足以再將氣體帶出，因此，可以全力抽真空。 　　第二個階段，是硅料升溫到大約1000 ℃左右的階段。首先，900 ℃以上，硅粉就會產(chǎn)生燒結(jié)現(xiàn)象，而由于硅粉的導(dǎo)熱性很差，可以說幾乎是絕熱材料，因此，當(dāng)紅外測溫儀測量到硅粉溫度到1000 ℃左右的時候，坩堝側(cè)面的溫度可能已經(jīng)達到接近熔化的問題，甚至已經(jīng)開始融化，溶化的硅遇到周圍的硅粉又會凝固而結(jié)殼；而這時，坩堝最中央部分的硅粉由于絕熱作用，溫度可能才100 ℃不到，這樣，硅粉中吸附的水分以及氣體，還沒有完全釋放。當(dāng)外部硅粉結(jié)殼形成封閉體的時候，隨著內(nèi)部硅粉溫度的逐漸上升，氣體膨脹，壓力增加，在硅粉內(nèi)部逐漸形成封閉的高壓球團，當(dāng)壓力到達一定程度，就會發(fā)生爆裂；或者雖然內(nèi)部本身的壓力沒有達到爆裂壓力，但結(jié)殼后，由于加熱體的作用使得殼體再次熔化變薄后，內(nèi)部的氣體會爆沖出來，產(chǎn)生氣流，將硅粉四濺。 　　這個過程的硅粉飛揚，比較難以避免，比較好的辦法是在硅粉的上部，以比較碎的塊料（尺寸在10-30mm）之間，鋪上一層，厚度大約在50-100mm；這樣，即便粉料有飛濺，塊料可以擋住，使其不會濺得太遠，而到達加熱體或保溫體。 　　此外，還有一個方法，使在硅粉裝好后，采用細鋼絲，在硅粉內(nèi)部等間距扎一些小孔，從頂部到底部，這樣，這些孔的周圍由于間隙較大，使硅粉不容易形成密閉的球團，這經(jīng)過試驗也是比較有效的方式。 　　第三個容易飛揚硅粉的階段，是硅粉的熔化期。硅粉熔化時，一方面和上述燒結(jié)階段的現(xiàn)象相同，另一方面，在硅粉熔化階段，粉料表面的物質(zhì)尤其是粉料的氧化層，會與硅液發(fā)生反應(yīng)，生成一氧化硅氣體，以及其它的氣體，這些氣體也會以噴濺的形式產(chǎn)生，帶動硅粉或者表面的硅液飛濺出來。由于這個時候，整個坩堝內(nèi)的硅料會比較集中地發(fā)類似的效應(yīng)，因此，雖然局部的效果不一定有前兩個階段嚴(yán)重，但總體效果可能這個時候噴濺是最厲害的。 　　這個階段的避免與第二個階段一樣，也是很難避免。同樣，硅粉上面鋪設(shè)硅料，和扎小洞的方式也有一定的效果。有一個工藝處理方式，可以供大家參考。就是，在加熱時控制功率不要過高，使溫度上升時間也比較緩慢（防止硅粉內(nèi)部語四周的溫差過大），在熔點之下的某個溫度，例如1380 ℃（也可以1400 ℃，但因為測溫點與四周有溫差，因此，過于接近熔點時，可能周圍的硅粉已經(jīng)熔化），保溫一段時間，使得整個坩堝內(nèi)的硅粉都達到1380 ℃，然后再升溫熔化。這樣，由于同步高溫，熔化的時間較短，因此，產(chǎn)生燒結(jié)和形成料殼的幾率都大大減小。這個工藝，經(jīng)過試驗，也是有效的。 　　當(dāng)坩堝中的硅粉大部分熔化后，硅粉會形成粉團漂浮在硅液表面，就像面粉在水里的情形類似。這些粉團內(nèi)部因為粉料絕熱的關(guān)系，因此比較難以熔化，而且粉團的表面溫度往往比硅液要低得多，當(dāng)粉團的數(shù)量較多時，可能會導(dǎo)致測溫不準(zhǔn)，或者測溫點溫度波動幅度較大。 　　為此，只能通過升高溫度的方法，將這些粉團逐漸全部熔化， 直到表面變清澈再繼續(xù)進行工藝。這也是為什么粉料的熔煉溫度要比塊料要高一些的原因。 　　有的人說，粉料熔化的硅所長的晶粒比較細小，這有些超自然的意味。但很有可能是熔化時，硅粉熔化不完全，導(dǎo)致硅液中仍有不少細小顆粒，因此，成核較多的原因。解決的方法，依然應(yīng)當(dāng)是高溫保持，確認硅料熔化。而且在熔化后，最好還是在高溫區(qū)再等待一段時間，因為，我們的觀察窗口僅僅能觀察到坩堝表面的很小一片，在周圍可能還有不少未熔化的硅粉。當(dāng)粉料的粉粒全部溶化時，粉料的冶煉就應(yīng)當(dāng)與塊料完全一樣了。