不飽和樹脂固化程度測定方法

　　不飽和聚酯樹脂固化程度，一般指固化完全的程度。由于不飽和聚酯樹脂固化反應的后期受到擴散控制的影響，交聯反應是難以完全的。在實際操作中所謂完全固化的體系，是指樹脂體系對特定應用能提供合適物理性能，和化學性能的交聯程度，完全固化要求消耗（反應掉）所有的“雙鍵”。這一點即使在實驗室的條件下也是很難作到的。因此在實際操作中，如何來判斷不飽和聚酯樹脂的固化程度是至關重要的。據專家介紹，粘流態(tài)樹脂體系在發(fā)生交聯反應而轉變成不溶、不熔的具有體型網絡結構的過程中伴隨著物理狀態(tài)的轉變，即由粘流態(tài)轉變?yōu)榫哂幸欢ㄓ捕ǖ墓虘B(tài)。而各種物理量的變化都是化學結構變化的表現，各種微觀的化學變化又都會通過宏觀的物理性能變化而反映出來。因此可以借助樹脂在固化過程中諸如力學、電學、化學等性能變化來判斷固化程度。

　　專家介紹了實驗的結果。首先是用力學方法測定固化程度。據專家介紹，其一是“硬度法”，目前廣泛應用的是一種“Barcol硬度計”，利用這種硬度計來測試固化樹脂樣品或制品的硬度。Barcol硬度是一個相對的比較指標，所謂Barcol硬度的數值，它是以硬度計上金屬針插入固化樹脂表面的深度為標志的，以金屬針相同的金屬材料作基準。從實驗數據分析來看，樹脂凝膠后經室溫7天，硬度已趨于穩(wěn)定，可以認為樹脂固化已經完全，對特定應用能提供合適物理性能和化學性能。其二是“回彈法”，把小鋼球從一定高度落向被測固化樹脂表面，由于固化程度（交聯程度）不同，樹脂的剛性是不同的，所以回彈高度亦不同，回彈高度可表征固化程度。上述2種方法可統(tǒng)稱為物理法，也稱力學方法、機械方法。另一種也屬物理法，但完全不同，它就是電學方法。

　　用電學方法測定樹脂的固化程度。據專家介紹，具體首先是介質損耗角正切值（tgδ）法，用這個方法可以觀察到樹脂固化的全過程，樹脂在半小時以前tgδ呈現出極大值，這是凝膠的特征。是由于2種因素對tgδ的影響所致一種是結構因素，由于樹脂發(fā)生交聯使tgδ減??；另一種是溫度因素，凝膠時放熱使tgδ上升。由于凝膠效應使溫度上升對tgδ的影響，大于凝膠時微弱交聯引起的影響、故出現峰值。凝膠以后隨著固化程度（交聯反應程度）的增加，tgδ減小至10天左右趨于穩(wěn)定，表明樹脂固化已經完全。用tgδ法測定樹脂固化程度時，試樣要求比較嚴格，所以該法宜用于實驗室研究，不宜用于生產控制。據專家介紹，電學方法的第2種方法是電阻法，這個方法可測定樹脂固化的全過程，因介質的電阻與介質的漏電電流和極化電流有關，而極化電流與介質損耗一樣，可以間接反映樹脂固化程度。固化越完全、偶極運動能力越小，電阻值逐漸增大。由有關實驗圖可見，在經過200小時左右，電阻趨于穩(wěn)定，表明固化已完全。