活性炭的碘吸附值的測定方法

【專家解說】：原理
一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。
以剩余碘濃度0.02mol/L時每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。
儀器
天平，感量0.1mg； 電熱恒溫箱，115±5℃； 攪拌式粉碎機；
振蕩器，頻率240 ~ 275次/min；
標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔<71微米(250目，篩孔66微米)。
試劑
1) 1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB 601)，濃度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸鈉比較法標(biāo)定。
2) 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB 601)。
3) 0.5g/100mL淀粉指示劑：稱0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加人90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當(dāng)天配制。
4) (1 + 9)鹽酸溶液。
樣品預(yù)處理
1)除濕：對于濕活性炭，用150±5℃干燥1小時再粉碎；
2)粉碎：取10~15g樣品粉碎1min(粉碎時用毛巾或塑料袋罩住粉碎機，3min后飛揚粉塵較少時再開蓋）；
3)過篩：用250目標(biāo)準(zhǔn)篩，篩粉碎的樣品，充分搖動；
4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中干燥至恒重(一般3h足夠)，取出放干燥器中冷卻至室溫備用。
檢測步驟
1)用減量法稱取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g (稱準(zhǔn)至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量；
2)準(zhǔn)確加入鹽酸10.0mL，輕微搖動，使試樣濕潤，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸 30±2S，放入自來水浴中冷卻至室溫；
3)加0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機上以240~275次/min的振頻振蕩 15min;
4)用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前10~15mL棄去不要，收集后面的濾液；
5)吸取10.0mL濾液放人已加100ML蒸餾水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在溶液呈淡黃色時，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積 (mL)。