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【專(zhuān)家解說(shuō)】：水環(huán)境監(jiān)測(cè)中現(xiàn)代化萃取技術(shù)的應(yīng)用 摘要：現(xiàn)代化萃取技術(shù)——快速溶劑萃取是固體物質(zhì)中污染物監(jiān)測(cè)的一種樣品前處理技術(shù)，它根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同，在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑，高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測(cè)物。本文闡述了ase的技術(shù)性能和特點(diǎn)，討論了該技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，展望了水環(huán)境中有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)的發(fā)展前景。 關(guān)鍵詞：水環(huán)境監(jiān)測(cè)快速溶劑萃取有機(jī)污染物樣品前處理 一、前言 隨著工業(yè)的發(fā)展，水環(huán)境中有機(jī)污染日益嚴(yán)重，因此有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)已成為當(dāng)今世界的研究熱點(diǎn)。斯德哥爾摩會(huì)議規(guī)定禁止或限制使用12種有機(jī)物，“加強(qiáng)環(huán)境調(diào)查，尤其是在發(fā)展中國(guó)家”是該次會(huì)議的重要基本原則之一。受到農(nóng)藥和有毒物質(zhì)污染的食品，禁止出口，許多國(guó)家提出了更高的衛(wèi)生要求，出口食品農(nóng)藥殘留量和有毒物質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定到了近乎苛求的地步，我國(guó)作為wto的成員國(guó)，高效、快速地監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物已成為刻不容緩的艱巨任務(wù)。 有機(jī)污染物具有一定的生物積累性和“三致”作用，甚至有些痕量有機(jī)物的危害也是很大的，因此不斷尋求痕量、超痕量污染物的監(jiān)測(cè)方法是當(dāng)今有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)的重要任務(wù)。隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展以及對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作高效率的迫切需要，研究高效、快速的有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)技術(shù)已成為國(guó)際環(huán)境問(wèn)題的研究熱點(diǎn)之一。 沉積物是水體污染物沉積的歸屬地，污染物在水和底泥的兩相間存在著遷移轉(zhuǎn)化行為，在一定條件下又會(huì)污染水體。因此有效地分析監(jiān)測(cè)河流和水庫(kù)沉積物中的污染物，對(duì)于治理水體污染有重要意義。此外，沉積物中的有機(jī)污染物和水體中的生物間還存在著二次污染問(wèn)題，因而世界各地開(kāi)展了一系列研究課題。我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水源地特定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中規(guī)定了68種有機(jī)污染物的標(biāo)準(zhǔn)限值，因此，迫切需要有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)的先進(jìn)技術(shù)普及與推廣，非凡是在水利系統(tǒng)，對(duì)有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)工作研究不夠，急需先進(jìn)的監(jiān)測(cè)技術(shù)支持并指導(dǎo)水質(zhì)監(jiān)督工作的發(fā)展。 有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)主要包括樣品前處理和儀器檢測(cè)兩部分。而樣品前處理技術(shù)在有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)中起著重要的作用，快速溶劑萃取技術(shù)就是一項(xiàng)先進(jìn)的用于固相、半固相物質(zhì)中痕量有機(jī)物前處理的方法。 二、有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀 固體樣品有機(jī)物的前處理主要是采用液固萃取方法，即利用有機(jī)物在不同溶劑中溶解度不同，將待測(cè)有機(jī)物提取出來(lái)，傳統(tǒng)的方法主要有索氏提取，以及后來(lái)進(jìn)一步發(fā)展起來(lái)的自動(dòng)索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等，但有機(jī)溶劑的用量仍然偏多，萃取時(shí)間較長(zhǎng)，萃取效率不夠高。 水環(huán)境監(jiān)測(cè)具有采樣點(diǎn)多、樣品數(shù)量大、時(shí)效性強(qiáng)等特點(diǎn)，非凡是需要一些應(yīng)急監(jiān)測(cè)措施，上述前處理方法不能滿(mǎn)足水環(huán)境監(jiān)測(cè)高效、經(jīng)濟(jì)的現(xiàn)代化需要。近幾年來(lái)發(fā)展的全新的前處理方法——快速溶劑萃取法，是一種在提高溫度和壓力的條件下，用于萃取固體物質(zhì)中有機(jī)物的自動(dòng)化方法，與前幾種方法相比，其突出的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量少、快速、回收率高，該法已被美國(guó)epa選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法，具有世界領(lǐng)先水平，是解決水環(huán)境中底泥、土壤等固相物質(zhì)中揮發(fā)性、半揮發(fā)性和持久性有機(jī)物分析、監(jiān)測(cè)的有效方法。 三、快速溶劑萃取技術(shù) 快速溶劑萃取技術(shù)是根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度和壓力條件下，選擇合適的溶劑，實(shí)現(xiàn)高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機(jī)物的方法。在高溫條件下，待測(cè)物從基體上的解吸和溶解動(dòng)力學(xué)過(guò)程加快，可大大縮短提取時(shí)間；由于加熱的溶劑具有較強(qiáng)的溶解能力，因此可減少溶劑的用量；在萃取的過(guò)程中保持一定的壓力可提高溶劑的沸點(diǎn)，提高萃取效率，保證萃取過(guò)程的安全性。 1技術(shù)原理 升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應(yīng)，加快解析動(dòng)力學(xué)，降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散，提高萃取效率。該儀器的答應(yīng)溫度范圍：50℃-200℃。常規(guī)使用的溫度范圍75℃~125℃，對(duì)于環(huán)境中一般污染物常用溫度100℃。 在高壓下加熱，高溫的時(shí)間一般少于10min，實(shí)驗(yàn)證實(shí)熱降解不甚明顯，可用于樣品中易揮發(fā)組分的萃取。 增加壓力。液體的沸點(diǎn)一般隨壓力的升高而提高，增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)，并快速布滿(mǎn)萃取池，液體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)大于氣體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力，提高了萃取效率，并保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)，增加了系統(tǒng)的安全性。該儀器的答應(yīng)壓力范圍：，常規(guī)使用壓力一般保持在1500psi。 多次循環(huán)。根據(jù)分析化學(xué)中少量多次的萃取原則，在萃取過(guò)程中利用新鮮溶劑的多次靜態(tài)循環(huán)，最大限度的接近動(dòng)態(tài)循環(huán)，提高萃取效率。常規(guī)采用2~3個(gè)循環(huán)，即可達(dá)到良好的萃取效果。 2工作過(guò)程 樣品的預(yù)備。含水樣品會(huì)降低萃取效率，萃取前需通過(guò)自然風(fēng)干或加入干燥劑進(jìn)行干燥，但不要使用硫酸鈉，在高溫下會(huì)凝聚。樣品顆粒的表面積越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨顆粒粒徑小于0.5mm，聚合體樣品最好在低溫，例如液態(tài)氮保持低溫狀態(tài)下，通過(guò)加入添加劑后進(jìn)行研磨。在萃取時(shí)要加入分散劑，例如顆粒較細(xì)的海砂或硅藻土，提高萃取效率。 萃取劑的選擇。合理選擇萃取劑對(duì)于有效地萃取目標(biāo)化合物有著重要的作用。除強(qiáng)酸外，有機(jī)試劑、水和緩沖溶劑均可用于ase，根據(jù)相似相溶原理，萃取劑的極性應(yīng)接近目標(biāo)化合物。不同極性溶劑的混合物可適用于多類(lèi)型化合物的萃取。常規(guī)使用的溶劑有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。 技術(shù)特點(diǎn)。溶劑被泵入填充有樣品的萃取池，加溫、加壓，數(shù)分鐘后，萃取物從加熱的萃取池中輸送到收集瓶中，經(jīng)凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。加速溶劑萃取儀的構(gòu)成和工作程序如下圖所示。 ase有機(jī)溶劑用量少，10g樣品只需15ml溶劑；快速萃取，完成一次萃取全過(guò)程的時(shí)間一般需15min；基體影響小，對(duì)不同基體可用相同的萃取條件；萃取效率高，選擇性好，已進(jìn)入美國(guó)epa標(biāo)準(zhǔn)方法，標(biāo)準(zhǔn)方法編號(hào)3545；便于方法的開(kāi)發(fā)和發(fā)展，已成熟的溶劑萃取方法都可用于加速溶劑萃取法的開(kāi)發(fā)利用；使用方便、安全性好，可達(dá)到12個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取，全程自動(dòng)化。 3適用范圍 ase可用于底泥等固體物質(zhì)中酸性、堿性和中性物質(zhì)的萃取，尤其對(duì)水環(huán)境中的有機(jī)氯和有機(jī)膦農(nóng)藥、氯代除草劑、多氯聯(lián)苯類(lèi)物質(zhì)、二惡英、多氯二苯呋喃，總石油烴、柴油和廢油等的萃取十分有效。 四、ase與其它前處理技術(shù)比較 1與各種傳統(tǒng)萃取技術(shù)比較 ase方法可以完全取代人們所熟知的傳統(tǒng)的液固萃取方法，如索氏提取、自動(dòng)索氏提取、超聲萃取等。表1是幾種傳統(tǒng)的萃取方法與ase方法的對(duì)比情況。 從上表的對(duì)比數(shù)據(jù)可見(jiàn)，ase萃取同樣的樣品量所用的溶劑最少，溶劑樣品比僅為5∶1；其它方法的萃取時(shí)間用小時(shí)計(jì)算，ase僅需12-20分鐘。ase是一個(gè)節(jié)省時(shí)間、節(jié)省溶劑、高效率的全自動(dòng)萃取技術(shù)。 2與超臨界萃取技術(shù)比較 ase技術(shù)比超臨界萃取技術(shù)具有更多的優(yōu)勢(shì)，二者比較情況見(jiàn)表2。 由上表可見(jiàn)，ase技術(shù)操作更簡(jiǎn)便，適用范圍更廣泛。由于ase萃取池最大為100ml，故一次可處理大量樣品，更適合于痕量、超痕量污染物的萃取。ase已列入美國(guó)epa標(biāo)準(zhǔn)方法，符合標(biāo)準(zhǔn)化要求。 3與索氏提取技術(shù)比較 索氏提取是傳統(tǒng)的萃取方法，也是目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室普遍使用的方法。ase可以完全取代索氏提取，并有非常明顯的優(yōu)勢(shì)，二者比較見(jiàn)表3。 采用ase技術(shù)可在較短的時(shí)間內(nèi)獲得更好的萃取效率；萃取溶劑的用量明顯減少，從而使得單個(gè)樣品的提取費(fèi)用也顯著降低；由于采用密閉系統(tǒng)，大大降低了有機(jī)組分的損失，提高了回收率。 五、問(wèn)題與展望 ase是近年來(lái)發(fā)展的現(xiàn)代化萃取技術(shù)，由于其突出的優(yōu)點(diǎn)，已受到環(huán)境污染監(jiān)測(cè)工的極大關(guān)注。ase技術(shù)在處理底泥等固相物質(zhì)中具有強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，但仍具有其局限性，它不適于水中有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)，因此在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)進(jìn)一步提高水中有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)水平。 水中揮發(fā)性有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)也應(yīng)改變傳統(tǒng)的頂空氣相色譜法，發(fā)展吹掃捕集氣相色譜法；對(duì)于水中半揮發(fā)和難揮發(fā)、難降解有機(jī)物的監(jiān)測(cè)，應(yīng)發(fā)展固相萃取技術(shù)，促進(jìn)水中有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)現(xiàn)代化技術(shù)的發(fā)展。 ase技術(shù)的高效萃取性能及其儀器高度自動(dòng)化的完美結(jié)合大大改善了環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)工作質(zhì)量和效率，對(duì)實(shí)現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測(cè)的現(xiàn)代化有重要的現(xiàn)實(shí)意義。在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中，應(yīng)系統(tǒng)地發(fā)展吹掃捕集、固相萃取、快速溶劑萃取技術(shù)，這三種前處理技術(shù)的結(jié)合可對(duì)水環(huán)境中有機(jī)污染物進(jìn)行較完整的處理，再與色譜技術(shù)的聯(lián)合使用，即可較全面地監(jiān)測(cè)水環(huán)境有機(jī)污染狀況，為進(jìn)行污染趨勢(shì)分析及研究控制對(duì)策提供可靠、全面的科學(xué)依據(jù)，從而促進(jìn)水利現(xiàn)代化的可持續(xù)發(fā)展。 參考文獻(xiàn) 張景明.水樣中痕量有機(jī)物分析的前處理方法.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2001，17：31~33 牟世芬.加速溶劑萃取的原理及應(yīng)用.環(huán)境化學(xué)，2001，20：299~300 劉曉茹.我國(guó)水環(huán)境有機(jī)污染現(xiàn)狀與控制對(duì)策.水利技術(shù)監(jiān)督，2002，5：58~60 齊文啟.痕量有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè).北京：化學(xué)工業(yè)出版社 劉虎威.河流沉積物中有機(jī)污染物的分析研究進(jìn)展.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2001，17：12~16