化學(xué)萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)??

【專家解說】：萃取操作及注意事項(xiàng) 1.準(zhǔn)備 選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密 檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振蕩，看是否泄漏 注意:①不可使用有泄漏的分液斗，以保證操作安全 ②蓋子不能涂油 2加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開，最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??；水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相 注意:①必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料 3.振蕩 振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 注意:①振蕩時(shí)用力要大，同時(shí)要絕對(duì)防止液體泄漏 4.放氣 振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡 　 氣體放出 注意:①切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體 5.靜置將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置 靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長(zhǎng)時(shí)間靜置 液體分為清晰的兩層 注意:在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有： ①較長(zhǎng)時(shí)間靜置 ， ②輕輕地旋搖漏斗，加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)，利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度 ④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除 根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 萃取和分液的操作要按下面方法進(jìn)行: ①將被萃取液倒入分液漏斗里，加入適量萃取劑，這時(shí)漏斗內(nèi)的液體總量不能超過容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞，用右手壓住塞子，左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞，將分液漏斗橫放，用力振蕩,或?qū)⒎忠郝┒贩磸?fù)倒轉(zhuǎn)并振蕩。振蕩過程中常有氣體產(chǎn)生，應(yīng)及時(shí)將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞，扭開旋塞把氣體放出。 ②把分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上，靜置。 ③漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔對(duì)準(zhǔn)。 ④當(dāng)漏斗內(nèi)液體明顯分層后，打開旋塞，使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后，關(guān)閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里。