殼聚糖及其烷基化衍生物纖維清潔制備工藝研究

【摘要】：殼聚糖及烷基化衍生物纖維由于其優(yōu)異的性能得到了普遍的關(guān)注,但由于傳統(tǒng)的紡絲工藝中存在著溶劑易揮發(fā)、不易回收、污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)。因此尋找新型的綠色溶劑,已成為目前殼聚糖及其烷基化衍生物纖維綠色制備過(guò)程中亟待解決的問(wèn)題。鑒于離子液體在纖維素改性及溶解過(guò)程中所表現(xiàn)的良好的催化性和溶解性,本文將離子液體引入到殼聚糖及其烷基化衍生物纖維制備中。 N-烷基殼聚糖是一類(lèi)重要的殼聚糖衍生物。本文在微波促進(jìn)下首先利用氫氧化鈉對(duì)高分子量殼聚糖堿化,再使之與溴代烷烴進(jìn)行烷基化反應(yīng),合成出了高分子量和高取代度的N-烷基化殼聚糖,采用掃描電鏡對(duì)堿化后殼聚糖結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確證,并用XRD、FT-IR對(duì)N-烷基化殼聚糖結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。詳細(xì)考察了堿化方式、堿化和烷基化反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比等因素對(duì)N-烷基殼聚糖取代度的影響,獲得了比較適宜的工藝條件。具體條件如下:n(氫氧化鈉):n(殼聚糖)=4:1,微波堿化溫度60℃,堿化時(shí)間1h,n(溴乙烷):n(堿化殼聚糖)=1.5:1,烷基化反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間4h, N-乙烷基化殼聚糖的取代度為75%;n(氫氧化鈉):n(殼聚糖)=4:1,微波堿化溫度60℃,堿化時(shí)間1h,n(溴代正丁烷):n(堿化殼聚糖)=1.4:1,烷基化反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間4h,N-丁烷基化殼聚糖的取代度為78.5%;n(氫氧化鈉):n(殼聚糖)=4:1,微波堿化溫度60℃,堿化時(shí)間1h,n(溴代十二烷):n(堿化殼聚糖)=2:1,烷基化反應(yīng)溫度105℃,反應(yīng)時(shí)間4h,N-十二烷基化殼聚糖的取代度為45.8%;n(氫氧化鈉):n(殼聚糖)=4:1,微波堿化溫度60℃,堿化時(shí)間1h,n(溴代十六烷):n(堿化殼聚糖)=1.57:1,烷基化反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時(shí)間4h,N-十六烷基化殼聚糖的分子量為1.15×10~6,取代度為44.5%。此外,本文還考察了利用堿性離子液體堿化殼聚糖制取N-十六烷基化殼聚糖,結(jié)果表明,四種堿性離子液體對(duì)殼聚糖的堿化效果相當(dāng)。 本文共合成了4種酸性離子液體。將它們都配成一定濃度的水溶液,對(duì)比它們對(duì)殼聚糖的溶解性能,篩選出溶解性能最好的離子液體為[Gly]Cl,用[Gly]Cl及醋酸水溶液分別溶解殼聚糖及其十二烷基化殼聚糖進(jìn)行紡絲,得到較佳的紡絲工藝條件:殼聚糖紡絲原液的濃度為7-7.5%;凝固浴為2-3%的氫氧化鈉溶液或體積比為10:3的2%Na_2SO_4與無(wú)水乙醇的混合溶液;凝固浴溫度為20-25℃;纖維拉伸比為拉伸1.3-1.4倍,殼聚糖纖維性能較好;十二烷基化殼聚糖紡絲原液的濃度為7-7.5%;凝固浴為2-3%的氫氧化鈉溶液;凝固浴溫度為20-25℃;纖維拉伸比為拉伸1.3-1.4倍。并用SEM對(duì)纖維進(jìn)行表征。 本文在傳統(tǒng)工藝及新工藝條件下對(duì)殼聚糖纖維的制備進(jìn)行了研究,為殼聚糖紡絲提供了一條新的綠色工藝路線(xiàn)。同時(shí)還對(duì)殼聚糖烷基化衍生物纖維的制備作了初步研究,為其進(jìn)一步研究提供了理論依據(jù)。 【關(guān)鍵詞】：殼聚糖 烷基化 微波促進(jìn) 離子液體 溶解 紡絲 纖維
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類(lèi)號(hào)】：TQ340.6
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1 文獻(xiàn)綜述11-22
• 1.1 烷基化殼聚糖制備方法的研究概況11-13
• 1.1.1 烷基化殼聚糖概述11
• 1.1.2 烷基化殼聚糖制備方法的研究概況11-13
• 1.2 烷基化殼聚糖表征和取代度測(cè)定研究概況13-14
• 1.2.1 烷基化殼聚糖的結(jié)構(gòu)表征研究概況13-14
• 1.2.2 烷基化化殼聚糖取代度測(cè)定研究概況14
• 1.3 烷殼聚糖烷基化反應(yīng)的研究現(xiàn)狀和面臨的問(wèn)題14-15
• 1.4 殼聚糖及烷基化殼聚糖的應(yīng)用15-17
• 1.4.1 醫(yī)用領(lǐng)域15-16
• 1.4.2 食品工業(yè)16
• 1.4.3 紡織、印染工業(yè)的應(yīng)用16-17
• 1.4.4 功能材料中的應(yīng)用17
• 1.5 常規(guī)紡絲方法17-18
• 1.6 殼聚糖及烷基化殼聚糖纖維的制備工藝18-19
• 1.6.1 常規(guī)工藝18
• 1.6.2 新工藝18-19
• 1.7 離子液體的研究概況19-20
• 1.7.1 離子液體溶解天然高分子方面的研究19
• 1.7.2 離子液體溶解纖維素方面的研究19-20
• 1.7.3 離子液體溶解殼聚糖方面的研究20
• 1.8 選題的意義、目的與設(shè)計(jì)方案20-22
• 1.8.1 選題的意義和目的20-21
• 1.8.2 課題的設(shè)計(jì)方案21-22
• 2 離子液體的合成研究22-27
• 2.1 引言22
• 2.2 主要藥品及儀器22-23
• 2.2.1 主要藥品22-23
• 2.2.2 主要儀器23
• 2.3 離子液體的合成23-25
• 2.3.1 酸性離子液體的制備23-24
• 2.3.2 堿性離子液體的制備24-25
• 2.4 離子液體的結(jié)構(gòu)與性能表征25-26
• 2.4.1 測(cè)試儀器及條件25
• 2.4.2 離子液體的表征譜圖數(shù)據(jù)25-26
• 2.5 本章小結(jié)26-27
• 3 烷基化殼聚糖合成及性能研究27-52
• 3.1 引言27
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分27-29
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器27-28
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟28
• 3.2.3 反應(yīng)流程圖28-29
• 3.2.4 取代度的測(cè)定29
• 3.2.5 黏均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定29
• 3.3 結(jié)果與討論29-50
• 3.3.1 N-乙烷基殼聚糖合成及性能研究30-35
• 3.3.2 N-丁烷基殼聚糖合成及性能研究35-40
• 3.3.3 N-十二烷基殼聚糖合成及性能研究40-44
• 3.3.4 N-十六烷基殼聚糖合成及性能研究44-49
• 3.3.5 堿性離子液體的篩選49-50
• 3.4 本章小結(jié)50-52
• 4 殼聚糖原液的濕法紡絲初步研究52-66
• 4.1 引言52
• 4.2 殼聚糖溶解能力實(shí)驗(yàn)52
• 4.3 實(shí)驗(yàn)部分52-55
• 4.3.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器52-53
• 4.3.2 溶解殼聚糖離子液體的篩選53-54
• 4.3.3 殼聚糖紡絲原液的制備54
• 4.3.4 殼聚糖紡絲原液的脫泡、過(guò)濾54
• 4.3.5 殼聚糖纖維的制備54-55
• 4.3.6 殼聚糖纖維機(jī)械性能的測(cè)定55
• 4.3.7 掃描電子顯微鏡（SEM）55
• 4.4 結(jié)果與討論55-65
• 4.4.1 紡絲液濃度對(duì)纖維性能的影響55-58
• 4.4.2 凝固浴溫度對(duì)纖維性能的影響58-59
• 4.4.3 凝固浴組成對(duì)纖維性能的影響59-61
• 4.4.4 纖維拉伸比對(duì)纖維性能的影響61-64
• 4.4.5 離子液體的重復(fù)利用64-65
• 4.5 本章小節(jié)65-66
• 5 烷基化殼聚糖原液的濕法紡絲初步研究66-74
• 5.1 引言66
• 5.2 殼聚糖溶解能力實(shí)驗(yàn)66
• 5.3 實(shí)驗(yàn)部分66-68
• 5.3.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器66-67
• 5.3.2 十二烷基殼聚糖紡絲原液的制備67
• 5.3.3 十二烷基殼聚糖紡絲原液的脫泡、過(guò)濾67-68
• 5.3.4 十二烷基殼聚糖纖維的制備68
• 5.3.5 烷基化殼聚糖纖維機(jī)械性能的測(cè)定68
• 5.3.6 掃描電子顯微鏡（SEM）68
• 5.4 結(jié)果與討論68-73
• 5.4.1 紡絲液濃度對(duì)纖維性能的影響68-69
• 5.4.2 凝固浴溫度對(duì)纖維性能的影響69-70
• 5.4.3 凝固浴組成對(duì)纖維性能的影響70-71
• 5.4.4 纖維拉伸比對(duì)纖維性能的影響71-73
• 5.5 本章小節(jié)73-74
• 結(jié)論74-76
• 參考文獻(xiàn)76-80
• 致謝80-81
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄81-82

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