鉻鹽清潔工藝鉻酸鉀轉(zhuǎn)化重鉻酸鈉過程研究

【摘要】：鉻化工為無機(jī)化工與冶金材料交叉的重點(diǎn)行業(yè),在我國國民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位。目前我國鉻化工行業(yè)大多采用傳統(tǒng)有鈣焙燒生產(chǎn)工藝,資源能源利用率低,鉻渣污染問題嚴(yán)重,行業(yè)綠色化技術(shù)升級(jí)需求迫切。中國科學(xué)院過程工程研究所開拓的亞熔鹽法鉻鹽清潔工藝與集成技術(shù),大幅度提高了鉻鐵礦資源利用率,降低了反應(yīng)溫度和過程能耗,實(shí)現(xiàn)了含鉻廢渣的源頭減量與綜合利用。該技術(shù)已成功開發(fā)出了鉀系鉻鹽系列產(chǎn)品,并建成了萬噸級(jí)示范裝置。滿足國內(nèi)外市場(chǎng)需求,開發(fā)鈉系鉻鹽系列產(chǎn)品的制備工藝,成為亞熔鹽法鉻鹽清潔工藝與集成技術(shù)的重點(diǎn)內(nèi)容。本文以鉀系鉻鹽產(chǎn)品鉻酸鉀為原料,通過鋇鹽轉(zhuǎn)化法,實(shí)現(xiàn)了鈉系鉻鹽產(chǎn)品重鉻酸鈉的清潔制備,與主體工藝流程實(shí)現(xiàn)了良好的銜接。 本論文主要取得了以下創(chuàng)新性進(jìn)展： (1)在對(duì)鉻酸鋇與硫酸氫鈉制備重鉻酸鈉過程機(jī)理分析的基礎(chǔ)上,對(duì)重鉻酸鈉轉(zhuǎn)化過程宏觀動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究,闡述了攪拌速率、氫離子的初始濃度、反應(yīng)溫度對(duì)鉻酸鋇轉(zhuǎn)化率的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明,反應(yīng)的控制步驟為化學(xué)反應(yīng)過程,反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng),獲取了相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù),得到了相應(yīng)的宏觀動(dòng)力學(xué)方程； (2)分別對(duì)以硫酸氫鈉、硫酸鈉與硫酸為鈉源和酸化介質(zhì),通過鋇鹽轉(zhuǎn)化法制備重鉻酸鈉工藝進(jìn)行了研究,并應(yīng)用響應(yīng)面法對(duì)以鉻酸鋇和硫酸氫鈉為原料通過鋇鹽中間體轉(zhuǎn)化制備重鉻酸鈉的工藝進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化后的工藝參數(shù)為：反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間400min、固液比1：9g/mL,在此優(yōu)化條件下鉻酸鋇轉(zhuǎn)化率實(shí)測(cè)值為95%,與預(yù)測(cè)值非常接近； (3)研究了重鉻酸鈉冷卻結(jié)晶過程動(dòng)力學(xué),闡述了懸浮密度、攪拌速率和過飽和度對(duì)冷卻結(jié)晶過程的影響規(guī)律。采用間歇?jiǎng)討B(tài)法對(duì)結(jié)晶動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究,用最小二乘法進(jìn)行回歸分析,得到了相應(yīng)的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程,為進(jìn)一步優(yōu)化研究和工業(yè)設(shè)計(jì)提供了理論基礎(chǔ)； (4)對(duì)重鉻酸鈉冷卻結(jié)晶和蒸發(fā)結(jié)晶工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究,系統(tǒng)研究了冷卻結(jié)晶過程中冷卻終點(diǎn)溫度、冷卻速率和攪拌速率對(duì)產(chǎn)品晶習(xí)、主粒度和粒度分布的影響規(guī)律以及蒸發(fā)結(jié)晶過程中攪拌速率、蒸發(fā)速率對(duì)產(chǎn)品晶習(xí)、主粒度和粒度分布的影響規(guī)律,確定了重鉻酸鈉冷卻結(jié)晶和蒸發(fā)結(jié)晶的最優(yōu)工藝條件。 【關(guān)鍵詞】：鉻酸鉀 重鉻酸鈉 鉻酸鋇 清潔工藝 動(dòng)力學(xué) 結(jié)晶
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：TQ131.12
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-15
• 1.1 研究背景9-13
• 1.1.1 鉻的資源狀況9-10
• 1.1.2 重鉻酸鈉的性質(zhì)及應(yīng)用10
• 1.1.3 鉻鹽傳統(tǒng)生產(chǎn)方法10-12
• 1.1.4 國內(nèi)外的研究動(dòng)態(tài)及發(fā)展趨勢(shì)12
• 1.1.5 鉀系亞熔鹽法鉻鹽清潔工藝概述12-13
• 1.2 本文研究意義13-14
• 1.3 本文研究內(nèi)容14-15
• 2 鉻酸鋇與硫酸氫鈉制備重鉻酸鈉的宏觀動(dòng)力學(xué)研究15-24
• 2.1 理論基礎(chǔ)15-16
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分16
• 2.2.1 主要試劑與儀器16
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法16
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論16-20
• 2.3.1 反應(yīng)機(jī)理16-18
• 2.3.2 攪拌速率的影響18
• 2.3.3 氫離子初始濃度的影響18-19
• 2.3.4 反應(yīng)溫度的影響19-20
• 2.4 動(dòng)力學(xué)模型的建立20-23
• 2.4.1 反應(yīng)控制過程分析20
• 2.4.2 反應(yīng)模型的建立20-21
• 2.4.3 驗(yàn)證該反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng)21-22
• 2.4.4 動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)的計(jì)算22
• 2.4.5 驗(yàn)證模型22-23
• 2.5 小結(jié)23-24
• 3 重鉻酸鈉制備工藝優(yōu)化24-36
• 3.1 鉻酸鋇與硫酸、硫酸鈉反應(yīng)制備重鉻酸鈉的工藝優(yōu)化24-27
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)部分24-25
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論25-27
• 3.2 鉻酸鋇與硫酸氫鈉反應(yīng)制備重鉻酸鈉的工藝優(yōu)化27-30
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)部分27-28
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論28-30
• 3.3 響應(yīng)面法優(yōu)化鋇鹽轉(zhuǎn)化法重鉻酸鈉制備工藝研究30-34
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)部分30-31
• 3.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論31-34
• 3.4 小結(jié)34-36
• 4 重鉻酸鈉結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究36-46
• 4.1 晶體成核36-37
• 4.1.1 初級(jí)成核36
• 4.1.2 二次成核36-37
• 4.2 晶體生長37-38
• 4.3 結(jié)晶動(dòng)力學(xué)測(cè)試方法38-39
• 4.3.1 連續(xù)穩(wěn)態(tài)法38
• 4.3.2 連續(xù)動(dòng)態(tài)法38
• 4.3.3 間歇?jiǎng)討B(tài)法38-39
• 4.4 實(shí)驗(yàn)部分39-40
• 4.4.1 主要試劑與儀器39
• 4.4.2 實(shí)驗(yàn)方法39
• 4.4.3 取樣分析39-40
• 4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論40-45
• 4.5.1 動(dòng)力學(xué)分析40
• 4.5.2 模型的建立40-41
• 4.5.3 模型參數(shù)的計(jì)算41-42
• 4.5.4 結(jié)晶動(dòng)力學(xué)影響因素42-45
• 4.6 小結(jié)45-46
• 5 重鉻酸鈉結(jié)晶工藝研究46-65
• 5.1 工業(yè)結(jié)晶方法46-47
• 5.2 二水重鉻酸鈉結(jié)晶工藝研究47-58
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)部分47
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論47-58
• 5.3 無水重鉻酸鈉結(jié)晶工藝研究58-64
• 5.3.1 實(shí)驗(yàn)部分58-59
• 5.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論59-64
• 5.4 小結(jié)64-65
• 6 結(jié)論65-67
• 7 展望67-68
• 8 參考文獻(xiàn)68-73
• 9 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文情況73-74
• 10 致謝74

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