薯蕷皂素清潔生產(chǎn)工藝研究

【摘要】：薯蕷皂素是從盾葉薯蕷(黃姜)中提取而來(lái)用以生產(chǎn)甾體激素類藥物的主要原料。目前工業(yè)上常用的直接酸水解法生產(chǎn)薯蕷皂素產(chǎn)生的廢水、廢渣不僅浪費(fèi)資源,還給環(huán)境帶來(lái)極大破壞。本文研究了一種以水為主溶劑的薯蕷皂素清潔生產(chǎn)新工藝。 以新鮮黃姜為原料,研究了磨漿方式對(duì)薯蕷皂素產(chǎn)率的影響,確定了膠體磨處理黃姜漿料的適宜時(shí)間為35min,薯蕷皂素提取率由未用膠體磨處理前的0.51%上升到膠體磨處理后的0.72%。 選用了表面活性劑、植物油、薯蕷皂素油溶液等助劑,研究了它們對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響。首先,從HLB值的角度研究了不同HLB值乳化劑對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響,結(jié)果表明：方法R-1中乳化劑對(duì)薯蕷皂苷的分布影響不明顯。方法R-2結(jié)果表明水提取物中薯蕷皂素含量從HLB值為4時(shí)的0.139mg/ml提高到HLB值為15.6時(shí).的0.365mg/ml。而水提取物離心后的上清液中薯蕷皂苷變化不明顯。隨后研究了乳化劑添加量對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響,結(jié)果表明：乳化劑添加量為1.5%時(shí),薯蕷皂苷在相應(yīng)溶液中含量最高。其次,選用了大豆調(diào)和油,研究了油的添加量對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響。結(jié)果表明：方法O-1與方法O-2水提取物中薯蕷皂苷量均在油添加量3%時(shí)達(dá)到最大,前者樣品中薯蕷皂素含量比對(duì)照中提高0.047mg/ml；后者樣品中薯蕷皂素含量比對(duì)照中提高0133mg/ml。再則,經(jīng)試驗(yàn)表明室溫22℃下,薯蕷皂素在油中的可溶范圍是≤1.5%。當(dāng)薯蕷皂素油溶液添加量為3%時(shí),研究了薯蕷皂素油溶液與薯蕷皂苷在水中分布的關(guān)系,結(jié)果表明：薯蕷皂素油溶液濃度為1.5%時(shí),可以最大限度提高薯蕷皂苷在水提取物靜置后上清液中的含量。最后,選用ZTCII型天然澄清劑,取中試實(shí)驗(yàn)中離心后小樣做澄清效果試驗(yàn)。結(jié)果表明：該澄清劑可將呈乳化狀態(tài)的漿液變成層次分明的清液和沉淀。 在前期研究基礎(chǔ)上,建立了一種以水為主溶劑、膠體磨為輔助設(shè)備、植物油為輔助試劑的薯蕷皂素清潔生產(chǎn)工藝,進(jìn)行了一次中試實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明：薯蕷皂素得率為0.67%,相比于傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝0.47%有了明顯提高,淀粉得率11.33%,產(chǎn)生的廢水量明顯少于傳統(tǒng)工藝。 【關(guān)鍵詞】：薯蕷 薯蕷皂素 清潔化生產(chǎn) 乳化劑 澄清劑
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：X38;TQ460.6
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-12
• 第一章 文獻(xiàn)綜述12-37
• 1.1 黃姜概況12-13
• 1.1.1 黃姜生物學(xué)特征12
• 1.1.2 黃姜化學(xué)成分的研究12
• 1.1.3 黃姜在我國(guó)的種植現(xiàn)狀12-13
• 1.2 盾葉薯蕷中甾體皂苷研究進(jìn)展13-19
• 1.2.1 盾葉薯蕷中甾體皂苷的提取、分離、除雜13-15
• 1.2.1.1 以得到總皂苷為目標(biāo)的提取分離除雜方法13
• 1.2.1.2 單體皂苷的提取分離方法13-15
• 1.2.2 盾葉薯蕷中甾體皂苷含量的測(cè)定15-16
• 1.2.2.1 滴定法15
• 1.2.2.2 薄層掃描法15
• 1.2.2.3 分光光度計(jì)法15-16
• 1.2.2.4 高效液相色譜法16
• 1.2.3 盾葉薯蕷中甾體皂苷成分鑒定16-17
• 1.2.4 盾葉薯蕷中甾體皂苷的生理學(xué)、藥理作用17-19
• 1.3 薯蕷皂素研究進(jìn)展19-23
• 1.3.1 薯蕷皂素的提取方法19-20
• 1.3.1.1 加熱回流提取法19
• 1.3.1.2 雙相溶劑水解法19
• 1.3.1.3 水解原位萃取法19
• 1.3.1.4 超臨界CO_2流體萃取19
• 1.3.1.5 逆流萃取19-20
• 1.3.2 薯蕷皂素的檢測(cè)方法20-21
• 1.3.2.1 質(zhì)量法20
• 1.3.2.2 旋光法20
• 1.3.2.3 分光光度計(jì)法20
• 1.3.2.4 色譜法20-21
• 1.3.3 薯蕷皂素的生理學(xué)、藥理作用21-23
• 1.3.3.1 抗腫瘤21-22
• 1.3.3.2 抗血小板聚集22
• 1.3.3.3 降血脂22
• 1.3.3.4 抗菌、消炎22
• 1.3.3.5 刺激肝素細(xì)胞生長(zhǎng),調(diào)控膽汁分泌22-23
• 1.3.3.6 保護(hù)胃腸黏膜23
• 1.3.3.7 抗艾滋病23
• 1.3.3.8 其他23
• 1.4 薯蕷皂素生產(chǎn)工藝研究進(jìn)展23-29
• 1.4.1 薯蕷皂素傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝23-24
• 1.4.2 薯蕷皂素生產(chǎn)工藝的改進(jìn)24-29
• 1.4.2.1 自然發(fā)酵法24-25
• 1.4.2.2 酶解法25
• 1.4.2.3 酶解發(fā)酵25-26
• 1.4.2.4 加壓水解法26
• 1.4.2.5 預(yù)分離淀粉、纖維素法26-27
• 1.4.2.6 磨漿、超聲波、微波對(duì)酸水解法的改進(jìn)27-28
• 1.4.2.7 熱分解代替酸水解28
• 1.4.2.8 超臨界CO_2流體萃取28-29
• 1.4.2.9 其他29
• 1.5 薯蕷皂素生產(chǎn)廢水的處理研究進(jìn)展29-31
• 1.5.1 皂素廢水預(yù)處理29-31
• 1.5.1.1 物理方法29-30
• 1.5.1.2 物理與化學(xué)方法相結(jié)合30
• 1.5.1.3 生物方法30-31
• 1.5.2 皂素廢水末端處理31
• 1.6 薯蕷皂素工業(yè)化生產(chǎn)副產(chǎn)物的綜合利用現(xiàn)狀31-34
• 1.6.1 回收葡萄糖31-32
• 1.6.2 生產(chǎn)酒精32
• 1.6.3 回收皂素32-33
• 1.6.4 生產(chǎn)檸檬酸33
• 1.6.5 生產(chǎn)淀粉33
• 1.6.6 其他33-34
• 1.7 薯蕷皂素工業(yè)化生產(chǎn)存在問(wèn)題與展望34-35
• 1.7.1 存在問(wèn)題34
• 1.7.2 展望34-35
• 1.8 本課題的研究?jī)?nèi)容、目的、意義和創(chuàng)新之處35-37
• 1.8.1 研究?jī)?nèi)容35
• 1.8.2 目的和意義35-36
• 1.8.3 本課題的創(chuàng)新之處36-37
• 第二章 磨漿方式對(duì)薯蕷皂素得率的影響研究37-44
• 2.1 材料與儀器設(shè)備37
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑37
• 2.1.2 儀器設(shè)備37
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法37-42
• 2.2.1 樣品的處理37-38
• 2.2.2 樣品的定性檢測(cè)38-40
• 2.2.2.1 薄層條件的篩選方法38
• 2.2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品薄層檢測(cè)結(jié)果及分析38-39
• 2.2.2.3 樣品薄層檢測(cè)結(jié)果及分析39-40
• 2.2.3 樣品的定量檢測(cè)40-42
• 2.2.3.1 氣相檢測(cè)條件40
• 2.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制40-41
• 2.2.3.3 進(jìn)樣精密度41
• 2.2.3.4 樣品溶液穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)41
• 2.2.3.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)41-42
• 2.2.3.6 樣品中皂素含量的測(cè)定與計(jì)算42
• 2.3 結(jié)果與討論42
• 2.4 結(jié)論42-44
• 第三章 各種助劑對(duì)薯蕷皂苷在水中分布影響的研究44-67
• 3.1 乳化劑對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響44-54
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器設(shè)備44
• 3.1.1.1 藥材與試劑44
• 3.1.1.2 儀器與設(shè)備44
• 3.1.2 乳化劑的選擇44
• 3.1.3 不同HLB值復(fù)合乳化劑的配制44-45
• 3.1.4 總皂苷的提取與薯蕷皂素含量的測(cè)定45-47
• 3.1.4.1 總皂苷的提取方法45
• 3.1.4.2 不同HLB值乳化劑對(duì)薯蕷皂營(yíng)在水中分布影響實(shí)驗(yàn)方法45-47
• 3.1.4.3 不同乳化劑添加量對(duì)薯蕷皂苷在水中分布影響實(shí)驗(yàn)方法47
• 3.1.4.4 薯蕷皂素含量的測(cè)定47
• 3.1.5 結(jié)果與分析47-53
• 3.1.5.1 不同HLB值乳化劑對(duì)薯蕷皂苷在水中分布影響47-50
• 3.1.5.2 不同乳化劑添加量對(duì)薯蕷皂苷在水中分布影響50-53
• 3.1.6 討論53-54
• 3.1.7 結(jié)論54
• 3.2 植物油和薯蕷皂素油溶液對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響54-65
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器54
• 3.2.1.1 化學(xué)藥品和原料54
• 3.2.1.2 儀器與設(shè)備54
• 3.2.2 原料前處理54
• 3.2.3 植物油對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響54-55
• 3.2.4 薯蕷皂素油溶液對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響55-58
• 3.2.4.1 薯蕷皂素在油中溶解范圍的確定55
• 3.2.4.2 薯蕷皂素油溶液濃度與溫度的關(guān)系55-56
• 3.2.4.3 薯蕷皂素油溶液的配制56-57
• 3.2.4.4 單因素試驗(yàn)57-58
• 3.2.5 樣品中薯蕷皂素含量測(cè)定及計(jì)算58
• 3.2.6 結(jié)果與討論58-64
• 3.2.6.1 植物油對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響58-61
• 3.2.6.2 薯蕷皂素在油中可溶解范圍的確定61
• 3.2.6.3 薯蕷皂素油溶液濃度與溫度的關(guān)系61-63
• 3.2.6.4 薯蕷皂素油溶液對(duì)薯蕷皂苷在水中分布的影響63-64
• 3.2.7 結(jié)論64-65
• 3.3 薯蕷皂苷集中化過(guò)程中澄清劑的作用研究65-67
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器設(shè)備65
• 3.3.1.1 原料與試劑65
• 3.3.1.2 儀器設(shè)備65
• 3.3.2 實(shí)驗(yàn)方法65-66
• 3.3.2.1 澄清劑的配制65-66
• 3.3.2.2 澄清實(shí)驗(yàn)方法66
• 3.3.3 結(jié)果66
• 3.3.4 結(jié)論66-67
• 第四章 薯蕷皂素清潔生產(chǎn)工藝的中試研究67-70
• 4.1 材料與儀器設(shè)備67
• 4.1.1 藥材與試劑67
• 4.1.2 主要儀器設(shè)備67
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法67-69
• 4.2.1 樣品的處理67-69
• 4.2.2 對(duì)照品的處理69
• 4.3 結(jié)果與討論69
• 4.4 結(jié)論69-70
• 參考文獻(xiàn)70-78
• 致謝78-79
• 附錄79

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響應(yīng)面法優(yōu)化超聲波輔助提取桑葉多糖的工藝研究    王豐俊;王建中;郝俊;郭曉萍;呼曉姝;

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金剛藤糖漿治療慢性盆腔炎56例    張淑杰,王春芳

黃姜中薯蕷皂甙元的提取研究    于武江

近紅外激光斷裂皂苷苷鍵的研究    高彬

薯蕷皂素的測(cè)定    姜心如;

利用薯蕷植物生產(chǎn)酒精及提取薯蕷皂素中間試驗(yàn)技術(shù)報(bào)告    

薯蕷皂素清潔化生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)酸水解法的比較    沈暉;趙叢叢;岳玉琴;鄒麗;曾凡駿;

盾葉薯蕷、薯蕷皂素研究進(jìn)展及展望    李祥;馬建中;史云東;

利用生物技術(shù)協(xié)同提取薯蕷皂素    張?jiān)Ｇ?王東青

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無(wú)水乙醇環(huán)境下超臨界CO_2萃取薯蕷皂素的研究    陳俊英;羅娜;曹文豪;李新寶;劉國(guó)際;

以鉬磷酸為催化劑合成妊娠雙烯醇酮醋酸酯研究    季曉暉;

薯蕷皂素酶聯(lián)免疫吸附檢測(cè)方法的建立    何驥;李家儒;胡江麗;

薯蕷皂素酶聯(lián)免疫吸附檢測(cè)方法的建立    何驥;李家儒;胡江麗;

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