合成氣制甲烷聯(lián)產(chǎn)液體產(chǎn)物以及低溫轉(zhuǎn)化制甲醇技術(shù)探索研究

【摘要】：我國(guó)化石能源結(jié)構(gòu)為“富煤、少氣、貧油”,能源供需矛盾隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展日益突出,不斷擴(kuò)大原油進(jìn)口量依然是緩解供需矛盾的主要方式。因此,尋找石油代替能源,積極利用我國(guó)煤炭資源,對(duì)我國(guó)能源安全和經(jīng)濟(jì)發(fā)展有著重大意義。首先,本研究通過費(fèi)托合成與甲烷化催化劑、合成低碳醇與甲烷化催化劑混填和復(fù)配性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn),對(duì)合成氣制甲烷聯(lián)產(chǎn)液體燃料／低碳醇技術(shù)進(jìn)行探索研究,旨在解決煤制天然氣(SNG)的調(diào)峰問題,并聯(lián)產(chǎn)高附加值的化工產(chǎn)品,從而保障煤制天然氣產(chǎn)業(yè)的穩(wěn)定市場(chǎng)效益。其次,作為合成氣聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)的拓展,對(duì)合成氣低溫轉(zhuǎn)化制甲醇工藝進(jìn)行了探索研究,考察ZnO載體制備方法對(duì)Cu/ZnO催化劑上甲醇合成性能的影響,以優(yōu)化低溫甲醇合成工藝,實(shí)現(xiàn)煤炭資源的高效綜合利用?；赟i02為載體,結(jié)合等體積浸漬法制得鈷基費(fèi)托合成催化劑10wt.%Co/SiO2和鎳基甲烷化催化劑10wt.%Ni/SiO2,考察了10wt.%Co/SiO2與10wt.%Ni/SiO2的物理混合比例(重量比1：2、1：1、2：1)、反應(yīng)溫度240-350℃、反應(yīng)壓力1-3MPa以及原料氣中H2/CO比例1.0-3.0等反應(yīng)條件區(qū)間內(nèi)兩種催化劑物理混填床層的催化性能。研究結(jié)果表明,在所考察的反應(yīng)條件范圍內(nèi),CO轉(zhuǎn)化率可以在5%-99%之間變化,而甲烷的選擇性可以在20%-90%之間變化。與之對(duì)應(yīng),液體產(chǎn)物(C5+)的選擇性可以在0-62%之間變化。反應(yīng)溫度是影響甲烷化聯(lián)產(chǎn)液體燃料催化劑活性和產(chǎn)物選擇性的重要因素,其次是H2/CO比例影響較大,2MPa后升壓對(duì)反應(yīng)活性及油氣選擇性影響不大。進(jìn)一步采用共浸漬法制備了費(fèi)托合成與甲烷化雙功能催化劑6.7wt.%Ni3.3wt.%Co/SiO2,發(fā)現(xiàn)相比于單一鈷基催化劑或鎳基催化劑,Ni-Co雙功能催化劑中存在較強(qiáng)的雙金屬協(xié)同作用,具有更好的還原性能、金屬分散度和反應(yīng)穩(wěn)定性。因此,相對(duì)于相同條件下的物理混填催化劑而言,6.7wt.%Ni3.3wt.%Co/SiO2催化劑上CO轉(zhuǎn)化率提高了一倍,液體產(chǎn)物選擇性與物理混填催化劑相當(dāng)。采用等體積浸漬法制得銅-鈷基低碳醇合成催化劑10wt.%Cu10wt.%Co/SiO2,考察了10wt.%Cu10wt.%Co/SiO2與10wt.%Ni/SiO2的物理混合比例(重量比1：2、1：1、2：1)、反應(yīng)溫度240-350℃、反應(yīng)壓力1-3MPa以及原料氣中H2/CO比例1.0-3.0等反應(yīng)條件區(qū)間兩種催化劑物理混填床層的催化性能。在所考察的反應(yīng)條件范圍內(nèi),CO轉(zhuǎn)化率可以在9%-98%之間變化,而甲烷的選擇性可以在35%-80%之間變化。與之對(duì)應(yīng),液相產(chǎn)物中C5+的選擇性可以在0.16%之間變化,總醇選擇性可以在0-12%之間變化。反應(yīng)溫度對(duì)混填催化劑床層的催化性能影響最大,其次是H2/CO值影響較大。采用共浸漬法制備了合成低碳醇與甲烷化雙功能催化劑5wt.Cu5wt.%Co5wt.Ni%/SiO2,與相同條件下的物理混填催化劑進(jìn)行對(duì)比,催化劑活性明顯下降,但甲烷選擇性和總醇選擇性有所提高?；诰鶆虺恋矸?HP)、溶膠-凝膠法(SG)、微乳液法(ME)等傳統(tǒng)方法制備出的ZnO載體和商業(yè)ZnO載體,分別采用浸漬法和沉積-沉淀法制備了16.7wt.%Cu/ZnO和44.4wt.%Cu/ZnO,并考察了其低溫甲醇合成性能,結(jié)果表明,傳統(tǒng)方法制備的ZnO載體比表面依然存在限制,不能很好的分散銅,負(fù)載后得到的Cu/ZnO催化劑在低溫甲醇合成反應(yīng)過程CO最高轉(zhuǎn)化率在8%-22%之間變化,但是反應(yīng)后期容易出現(xiàn)失活。采用共沉淀制備了Cu-ZnO催化劑,與相同條件下的負(fù)載型Cu/ZnO催化劑相比,共沉淀型催化劑的銅鋅相互作用力強(qiáng)于負(fù)載型催化劑,從催化劑穩(wěn)定性上來說,共沉淀型銅鋅催化劑優(yōu)于負(fù)載型銅鋅催化劑,共沉淀型銅鋅催化劑以其較好的催化CO轉(zhuǎn)化低溫制甲醇活性以及高穩(wěn)定性。從工業(yè)化角度而言,共沉淀型催化劑目前是優(yōu)先選擇。但是從研究角度而言,適當(dāng)負(fù)載量與載體負(fù)載能力的匹配或是尋求高比表面ZnO的制備方法,進(jìn)而保證ZnO載體上銅物種的分散性是具有研究前景的。 【關(guān)鍵詞】：合成氣 SNG 調(diào)峰 聯(lián)產(chǎn) 費(fèi)托合成 低碳醇 甲醇合成
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ221.11;TQ223.121
【目錄】：

• 摘要4-7
• Abstract7-19
• 第一章 緒論19-57
• 1.1 引言19-22
• 1.1.1 煤制天然氣(SNG)概述19-20
• 1.1.2 煤制天然氣(SNG)調(diào)峰技術(shù)20-22
• 1.1.2.1 生產(chǎn)裝置減負(fù)荷調(diào)峰21
• 1.1.2.2 管道調(diào)峰21
• 1.1.2.3 客戶終端調(diào)峰21
• 1.1.2.4 生產(chǎn)過程調(diào)峰21-22
• 1.1.2.5 小結(jié)22
• 1.2 甲烷化技術(shù)22-33
• 1.2.1 甲烷化機(jī)理介紹23-25
• 1.2.1.1 表面碳機(jī)理23-24
• 1.2.1.2 變換-甲烷化反應(yīng)機(jī)理24
• 1.2.1.3 次甲基理論24
• 1.2.1.4 CO_2甲烷化反應(yīng)機(jī)理24-25
• 1.2.2 甲烷化技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀25-26
• 1.2.3 甲烷化催化劑的研究26-33
• 1.2.3.1 活性組分26-27
• 1.2.3.2 載體27-28
• 1.2.3.3 助劑28-30
• 1.2.3.4 制備方法30-31
• 1.2.3.5 甲烷化催化劑失活分析31-33
• 1.2.4 小結(jié)33
• 1.3 F-T合成技術(shù)33-43
• 1.3.1 F-T合成反應(yīng)特點(diǎn)和機(jī)理34-36
• 1.3.1.1 碳化物機(jī)理34-35
• 1.3.1.2 烯醇機(jī)理35-36
• 1.3.1.3 CO插入機(jī)理36
• 1.3.2 F-T合成產(chǎn)物特點(diǎn)36-39
• 1.3.3 F-T合成技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀39-40
• 1.3.4 F-T合成催化劑研究40-43
• 1.3.4.1 活性組分40-41
• 1.3.4.2 載體41-42
• 1.3.4.3 助劑42
• 1.3.4.4 制備方法42-43
• 1.3.5 小結(jié)43
• 1.4 合成氣制低碳醇技術(shù)43-46
• 1.4.1 低碳醇合成反應(yīng)機(jī)理44-45
• 1.4.2 低碳醇合成技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀45
• 1.4.3 低碳醇合成催化劑的研究45-46
• 1.4.4 小結(jié)46
• 1.5 低溫甲醇合成技術(shù)46-54
• 1.5.1 甲醇合成機(jī)理47-49
• 1.5.2 甲醇合成技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀49-50
• 1.5.3 甲醇合成催化劑研究50-53
• 1.5.3.1 主要催化劑50-51
• 1.5.3.2 載體51-52
• 1.5.3.3 助劑52-53
• 1.5.3.4 制備方法53
• 1.5.3.5 催化劑失活機(jī)理分析53
• 1.5.4 小結(jié)53-54
• 1.6 選題意義及內(nèi)容54-57
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分57-65
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器57-58
• 2.2 催化劑表征方法58-59
• 2.2.1 X射線衍射(XRD)58-59
• 2.2.2 比表面積測(cè)定59
• 2.2.3 氫氣程序升溫還原(H_2-TPR)59
• 2.2.4 X射線光電子能譜(XPS)59
• 2.2.5 透射電子顯微鏡(TEM)59
• 2.3 數(shù)據(jù)處理59-65
• 2.3.1 氣相分析59-62
• 2.3.2 液相分析62-65
• 第三章 合成氣制甲烷聯(lián)產(chǎn)液體燃料：Ni基、Co基物理混合催化劑催化技術(shù)探索研究65-81
• 3.1 引言65
• 3.2 催化劑制備65
• 3.3 實(shí)驗(yàn)裝置與方法65-66
• 3.4 單一催化劑的反應(yīng)性能66-69
• 3.5 反應(yīng)條件對(duì)物理混合催化劑反應(yīng)性能的影響69-78
• 3.5.1 催化劑混合比的影響69-72
• 3.5.2 反應(yīng)溫度的影響72-75
• 3.5.3 反應(yīng)壓力的影響75-76
• 3.5.4 合成氣比例的影響76-78
• 3.6 小結(jié)78-81
• 第四章 合成氣制甲烷聯(lián)產(chǎn)液體燃料：Ni-Co雙功能復(fù)合型催化劑催化技術(shù)探索研究81-93
• 4.1 引言81
• 4.2 催化劑的制備81
• 4.3 實(shí)驗(yàn)裝置與方法81
• 4.4 催化劑的表征81-88
• 4.4.1 催化劑的XRD表征81-84
• 4.4.2 催化劑的TEM表征84-85
• 4.4.3 催化劑的H_2-TPR表征85-86
• 4.4.4 催化劑的XPS表征86-88
• 4.5 催化劑的反應(yīng)性能88-90
• 4.6 催化劑穩(wěn)定性測(cè)試90-91
• 4.7 小結(jié)91-93
• 第五章 合成氣制甲烷聯(lián)產(chǎn)低碳混合醇技術(shù)探索研究93-109
• 5.1 引言93
• 5.2 催化劑的制備93
• 5.3 實(shí)驗(yàn)裝置與方法93
• 5.4 單一催化劑的反應(yīng)性能93-95
• 5.5 反應(yīng)條件對(duì)物理混合催化劑反應(yīng)性能的影響95-104
• 5.5.1 催化劑混合比的影響95-97
• 5.5.2 反應(yīng)溫度的影響97-100
• 5.5.3 反應(yīng)壓力的影響100-102
• 5.5.4 合成氣比例的影響102-104
• 5.6 低碳醇合成/甲烷化雙功能復(fù)合催化劑104-108
• 5.6.1 催化劑的XRD表征104-105
• 5.6.2 催化劑的H_2-TPR表征105-106
• 5.6.3 催化劑的反應(yīng)性能106-108
• 5.7 小結(jié)108-109
• 第六章 合成氣低溫轉(zhuǎn)化制甲醇技術(shù)探索研究109-117
• 6.1 引言109
• 6.2 催化劑的制備109-111
• 6.2.1 ZnO的制備109-110
• 6.2.2 Cu/ZnO的制備110-111
• 6.3 實(shí)驗(yàn)裝置方法111-112
• 6.4 催化劑的表征112-113
• 6.5 催化劑的反應(yīng)性能113-116
• 6.6 小結(jié)116-117
• 第七章 結(jié)論117-119
• 參考文獻(xiàn)119-127
• 致謝127-129
• 作者與導(dǎo)師簡(jiǎn)介129-130
• 附件130-131

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鎳基催化劑上一氧化碳甲烷化反應(yīng)性能研究    朱秋軍

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合成氣甲烷化固定床反應(yīng)器的數(shù)值模擬研究    郭紫琪

甲烷溴氧化制高碳烴新工藝研究    黃莉

合成氣制天然氣反應(yīng)器模擬和優(yōu)化    王兆東

煤合成氣甲烷化Ni基催化劑的研究    申文龍

反硝化耦合甲烷化過程的數(shù)學(xué)模擬與控制    張偉政

甲烷低溫催化活化的研究    戴成勇

雜多酸/分子篩的制備及催化甲烷偶聯(lián)化反應(yīng)    劉大銳