電催化電極材料制備及應(yīng)用于污水處理的研究

【摘要】： 作為綠色工藝的電化學(xué)廢水處理技術(shù)在有機(jī)廢水的處理方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),因而近年來(lái)備受?chē)?guó)內(nèi)外研究者的青睞。在電化學(xué)反應(yīng)體系中,電極處于“心臟”地位,是實(shí)現(xiàn)電化學(xué)反應(yīng)及提高電流效率,降低能耗的關(guān)鍵因素,因此,尋找和研制催化活性高的電極材料,具有很強(qiáng)的實(shí)際意義。 PbO_2/Ti和氣體擴(kuò)散電極以其優(yōu)異的電化學(xué)性能,在污水處理、電分析等領(lǐng)域的應(yīng)用和研究日益廣泛。本文中主要開(kāi)展了新型Fe摻雜PbO_2/Ti陽(yáng)極(Fe-PbO_2/Ti)和3種氣體擴(kuò)散電極的制備及其應(yīng)用于污水處理的實(shí)驗(yàn)研究。 采用電沉積法制備了Fe-PbO_2/Ti電極,并采用SEM、XRD、XPS對(duì)電極進(jìn)行表征。以對(duì)硝基苯酚(p-NP)、十二烷基苯磺酸鈉為去除目標(biāo),研究了Fe-PbO_2/Ti陽(yáng)極電催化氧化難生化有機(jī)污染物的特性。結(jié)果表明,該電極對(duì)p-NP的降解效果十二烷基苯磺酸鈉。同時(shí),考察了電流密度、有機(jī)物初始濃度、pH值對(duì)有機(jī)物去除率和降解動(dòng)力學(xué)的影響,并建立了相關(guān)的電催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型,結(jié)果表明,有機(jī)物的去除符合表觀一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。 采用循環(huán)伏安法、交流阻抗法、并結(jié)合高效液相色譜和氣相色譜/質(zhì)譜等分析手段對(duì)p-NP的降解機(jī)理、歷程作了深入研究。結(jié)果表明,羥基自由基對(duì)有機(jī)污染物的降解起著重要作用,有機(jī)物的電催化反應(yīng)屬于電化學(xué)燃燒過(guò)程;p-NP的降解反應(yīng)可能同時(shí)涉及擴(kuò)散和吸附兩種過(guò)程;p-NP在高于Fe-PbO_2/Ti電極析氧電位下,電催化氧化降解途徑是直接氧化與間接氧化的共同作用;改性后的新型Fe-PbO_2/Ti陽(yáng)極的抗污染能力較強(qiáng),對(duì)p-NP的降解顯示了良好的電催化活性和穩(wěn)定性,p-NP電催化氧化反應(yīng)速率常數(shù)比未摻雜PbO_2/Ti電極增加24%。 以Fe-PbO_2/Ti為陽(yáng)極,活性炭氣體擴(kuò)散電極為陰極,構(gòu)建了新型電催化反應(yīng)體系,研究了陰陽(yáng)兩極聯(lián)合降解p-NP的效果,考察了電流密度、初始濃度、pH值、曝氣量對(duì)p-NP去除率的影響。結(jié)果表明,在陽(yáng)極電流密度24mA/cm~2、曝氣量20mL/s的條件下,處理濃度為100mg/L的p-NP廢水,電解55min后去除率達(dá)100%,且雙極氧化的槽電壓可降低0.5V。該體系能耗低、效率高,對(duì)pH的適用范圍廣,有良好的環(huán)保應(yīng)用前景。 以自制的多壁碳納米管(MWNT)氣體擴(kuò)散電極為陰極,石墨為陽(yáng)極,構(gòu)成電化學(xué)體系現(xiàn)場(chǎng)產(chǎn)生H_2O_2。采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)曲面優(yōu)化法建立了各參數(shù)對(duì)于H_2O_2產(chǎn)生量的擬合模型。結(jié)果表明:MWNT氣體擴(kuò)散電極對(duì)催化氧還原產(chǎn)生H_2O_2的能力較強(qiáng),在電流密度10mA/cm~2、曝氣量1.3L/min,60minH_2O_2產(chǎn)生量為707mg/L,是活性碳?xì)怏w擴(kuò)散電極H_2O_2產(chǎn)生量的2.2倍。實(shí)驗(yàn)還提出了一種以MWNT氣體擴(kuò)散電極為陰極,Fe板和Fe-Pb_O2/Ti電極為雙陽(yáng)極的新型電催化-電Fenton復(fù)合電化學(xué)污水處理體系,該體系具有很高的處理效率和較大的應(yīng)用價(jià)值。 實(shí)驗(yàn)構(gòu)建了兩種直接空氣陰極單室生物燃料電池(ACMFC)進(jìn)行同步廢水處理和生物發(fā)電。ACMFC2具有內(nèi)阻小、輸出功率高,充放電性能及穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),其內(nèi)阻為3.89Ω,最大輸出功率密度774.8mW/m~2。放電曲線、循環(huán)伏安測(cè)試表明,ACMFC2首次放電比容量和比能量分別為308mAh/gCOD和149mWh/gCOD。ACMFC2內(nèi)阻組成分析表明,歐姆內(nèi)阻為0.95Ω,非歐姆內(nèi)阻在活化極化區(qū)和歐姆極化區(qū)占總內(nèi)阻的比例分別為92.6%和75.58%。另外實(shí)驗(yàn)還以KMnO_4為陰極電子受體,構(gòu)建了一種雙室生物燃料電池,考察了KMnO_4濃度、pH值對(duì)MFC發(fā)電性能的影響。結(jié)果表明,KMnO_4濃度為500 mg/L時(shí),MFC的最大開(kāi)路電壓可達(dá)1.68V,COD去除率為87.1%,庫(kù)侖效率為45.2%。陰極液的pH值對(duì)電池的發(fā)電性能有顯著影響,酸性溶液條件下有利于改善電池的性能。 【關(guān)鍵詞】：氣體擴(kuò)散電極 電催化氧化 陰陽(yáng)極同時(shí)作用 微生物燃料電池
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2008
【分類(lèi)號(hào)】：X703
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-14
• 第1章 緒論14-34
• 1.1 引言14-15
• 1.2 電催化氧化法15-23
• 1.2.1 電催化氧化法概述15-16
• 1.2.2 陽(yáng)極催化氧化工藝及研究現(xiàn)狀16-20
• 1.2.3 陰極間接氧化工藝及研究現(xiàn)狀20-21
• 1.2.4 陰陽(yáng)極協(xié)同氧化工藝及研究現(xiàn)狀21-23
• 1.3 生物燃料電池23-31
• 1.3.1 生物燃料電池的工作原理24-25
• 1.3.2 生物燃料電池的分類(lèi)和特點(diǎn)25
• 1.3.3 生物燃料電池的研究進(jìn)展25-31
• 1.4 論文研究的目的和主要內(nèi)容31-34
• 1.4.1 研究目的31-32
• 1.4.2 主要研究?jī)?nèi)容32-34
• 第2章 實(shí)驗(yàn)材料和方法34-38
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器34-36
• 2.2 分析方法36
• 2.3 電極材料的制備36
• 2.4 材料的表征方法36-37
• 2.5 電化學(xué)性能測(cè)試方法37
• 2.6 本章小結(jié)37-38
• 第3章 摻雜PbO_2/Ti電極的制備及性能分析38-76
• 3.1 電極的制備38-40
• 3.1.1 基體的預(yù)處理38-39
• 3.1.2 電極的制備過(guò)程39-40
• 3.2 不同摻雜PbO_2/Ti電極的電催化性能40-44
• 3.2.1 p-NP在不同電極上的電催化氧化40-43
• 3.2.2 摻雜量對(duì)PbO_2/Ti電極性能的影響43-44
• 3.3 PbO_2/Ti電極的表征44-47
• 3.3.1 電極涂層晶相結(jié)構(gòu)分析44
• 3.3.2 電極表面形貌分析44-45
• 3.3.3 電極表面元素價(jià)態(tài)分析45-47
• 3.4 PePbO_2/Ti陽(yáng)極電催化氧化對(duì)硝基苯酚47-68
• 3.4.1 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 3.4.2 影響P-NP降解的因素48-50
• 3.4.3 電催化氧化降解p-NP反應(yīng)動(dòng)力學(xué)50-55
• 3.4.4 PePbO_2/Ti電極的電化學(xué)特性分析55-61
• 3.4.5 p-NP降解機(jī)理及中間產(chǎn)物分析61-68
• 3.5 表面活性劑的電催化氧化降解68-73
• 3.5.1 影響DBS去除效率的因素69-72
• 3.5.2 DBS電催化降解動(dòng)力學(xué)模型72-73
• 3.6 本章小結(jié)73-76
• 第4章 陰陽(yáng)極聯(lián)合降解有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)研究76-92
• 4.1 氧氣陰極還原原理及節(jié)能分析76-77
• 4.1.1 基本原理76
• 4.1.2 節(jié)能的理論分析76-77
• 4.2 氣體擴(kuò)散電極概述77-78
• 4.3 活性炭氣體擴(kuò)散陰極的制備78-80
• 4.3.1 氣體擴(kuò)散電極成份的確定78
• 4.3.2 氣體擴(kuò)散電極的制備及表征78-79
• 4.3.3 活性炭氣體陰極H2O2產(chǎn)生量測(cè)定79-80
• 4.4 陰陽(yáng)兩極聯(lián)合降解p-NP實(shí)驗(yàn)研究80-86
• 4.4.1 實(shí)驗(yàn)方法80
• 4.4.2 影響p-NP去除效果的因素80-83
• 4.4.3 COD的降解效果83
• 4.4.4 不同電催化氧化體系性能比較83-86
• 4.5 陰陽(yáng)兩極聯(lián)合降解p-NP動(dòng)力學(xué)研究86-90
• 4.5.1 影響p-NP降解反應(yīng)速率的因素86-89
• 4.5.2 p-NP電催化降解動(dòng)力學(xué)模型89-90
• 4.6 本章小結(jié)90-92
• 第5章 MWNT氣體電極高效產(chǎn)H_2O_2及應(yīng)用92-106
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分93
• 5.2 多壁碳納米管和氣體電極表征分析93-94
• 5.3 碳材料種類(lèi)對(duì)電極H_2O_2產(chǎn)量的影響94-95
• 5.4 影響H_2O_2產(chǎn)生量的綜合因素分析95-100
• 5.4.1 星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面優(yōu)化法95-96
• 5.4.2 星點(diǎn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)96
• 5.4.3 H_2O_2產(chǎn)生量擬合模型96-98
• 5.4.4 相關(guān)性分析98
• 5.4.5 參數(shù)優(yōu)化和預(yù)測(cè)98-100
• 5.5 電Fenton法降解4-氯酚模擬廢水100-102
• 5.6 不同電催化體系降解4-氯酚效果比較102-103
• 5.7 本章小結(jié)103-106
• 第6章 空氣陰極生物燃料電池構(gòu)建和性能研究106-128
• 6.1 實(shí)驗(yàn)部分107-109
• 6.1.1 實(shí)驗(yàn)材料和裝置107-108
• 6.1.2 測(cè)定項(xiàng)目和方法108-109
• 6.2 ACMFCl的構(gòu)建和發(fā)電性能研究109-119
• 6.2.1 ACMFCl的啟動(dòng)和運(yùn)行109-110
• 6.2.2 ACMFCl的極化曲線和功率分析110-113
• 6.2.3 COD降解率和庫(kù)侖效率113-116
• 6.2.4 ACMFCl電化學(xué)性能研究116-119
• 6.3 ACMFC2的構(gòu)建和發(fā)電性能研究119-125
• 6.3.1 ACMFC2的啟動(dòng)119-120
• 6.3.2 ACMFC2的極化曲線和功率分析120-121
• 6.3.3 ACMFC2表觀內(nèi)阻的構(gòu)成分析121-124
• 6.3.4 ACMFC2電化學(xué)性能研究124-125
• 6.4 本章小結(jié)125-128
• 第7章 KMnO_4用于陰極電子受體的研究128-136
• 7.1 材料和方法128-129
• 7.2 雙室生物燃料電池的啟動(dòng)和運(yùn)行129-130
• 7.3 陰極電子受體對(duì)發(fā)電性能的研究130-134
• 7.3.1 陰極液pH值對(duì)MFC發(fā)電的影響130-131
• 7.3.2 高錳酸鉀濃度對(duì)MFC發(fā)電的影響131-134
• 7.4廢水處理與電子回收分析134
• 7.5本章小結(jié)134-136
• 結(jié)論136-138
• 參考文獻(xiàn)138-156
• 攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表的論文和取得的科研成果156-157
• 致謝157-158
• 作者簡(jiǎn)介158

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COD去除率超過(guò)90%    申吉忠通訊員 孫妙 陳哲

“喂喂我吧！”機(jī)器人也要吃！    郭明波/譯

功率模塊技術(shù)演進(jìn) 電氣系統(tǒng)效率提升    賽米控公司總經(jīng)理 PaulNewman

電催化電極材料制備及應(yīng)用于污水處理的研究    溫青

差異結(jié)構(gòu)酚類(lèi)廢水電催化氧化特性及其在油田上的應(yīng)用    聶春紅

鋅空氣電池之氣體擴(kuò)散電極性能研究    李芬

電子中介體固定化及其在微生物燃料電池陽(yáng)極的應(yīng)用    王凱鵬

新型石墨紙和石墨烯在微生物燃料電池中的應(yīng)用研究    張葉臻

微生物燃料電池中多元生物質(zhì)產(chǎn)電特性與關(guān)鍵技術(shù)研究    王鑫

微生物燃料電池中多元生物質(zhì)產(chǎn)電特性與關(guān)鍵技術(shù)研究    王鑫

功能化碳納米管材料在微生物燃料電池中的應(yīng)用研究    莫光權(quán)

微生物燃料電池能量特性研究    張培遠(yuǎn)

碳納米管改性PbO_2電極制備及降解水中酚類(lèi)污染物的研究    段小月

氣體擴(kuò)散電極制備及其對(duì)苯酚降解效果的研究    孫艷

微生物燃料電池處理難降解有毒廢水實(shí)驗(yàn)研究    孫茜

石墨/聚四氟乙烯氣體擴(kuò)散電極的制備及其性能研究    湯培

鈦基RuO_x-PdO_y電極電催化氧化降解苯胺研究    王波

電—催化濕式氧化處理苯酚廢水的協(xié)同作用研究    王倩

微生物燃料電池法處理難降解污染物及其產(chǎn)電性能的研究    劉暉

電催化氧化陽(yáng)極的制備及其在有機(jī)廢水處理中的應(yīng)用    郭英偉

電催化氧化—生化法處理染料廢水研究    李少婷

新型PbO_2電極處理難降解有機(jī)廢水的研究    單治國(guó)

電催化氧化技術(shù)處理難降解有機(jī)廢水    別繼艷