節(jié)能橡膠及有機覆層SiO_2粉體的設(shè)計制備及結(jié)構(gòu)—性能研究

【摘要】：近年來,隨著國家節(jié)能減排戰(zhàn)略的提出及汽車工業(yè)向安全、舒適、節(jié)能化方向的發(fā)展,對輪胎的要求也逐年提高,在具有優(yōu)異耐磨性的同時也必須具有高抗?jié)窕阅芗暗蜐L動阻力特性,但這三項性能難以同時改善,必須從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計角度出發(fā)制備節(jié)能橡膠。此外,在輪胎工業(yè)中,白炭黑以其高補強、低生熱的特點而逐漸受到關(guān)注,但其具有的易團聚、與橡膠基體相親性差等缺點。因此,從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計和納米填料增強兩個途徑提高填料在基體中分散性,增強填料與基體的親和性進而實現(xiàn)節(jié)能降耗的目標(biāo)是本論文的研究方向。 論文的第一部分,從分子設(shè)計的角度出發(fā),研究了端基改性SSBR的制備、結(jié)構(gòu)表征與性能,通過陰離子聚合在活性鏈末端引入可以與白炭黑或炭黑反應(yīng)或相親的基團。其一,以多官能度有機鋰為引發(fā)劑,采用陰離子聚合法制備了星形溶聚丁苯橡膠(S-SSBR),在聚合反應(yīng)末期加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMO)進行封端反應(yīng),得到分子鏈端帶有烷氧基的星形溶聚丁苯橡膠(AS-SSBR).通過核磁譜圖對其進行表征并計算了封端率。AS-SSBR經(jīng)白炭黑-炭黑補強后,高分辨率透射電鏡(HRTEM)和X射線能譜儀觀察結(jié)果顯示填料在基膠中的分散性明顯改善,膠料的物理機械性能提高,且在保持高抗?jié)窕缘耐瑫r生熱和滯后損失顯著降低,其綜合性能優(yōu)異,AS-SSBR是一種顯著節(jié)能的彈性體材料。其二,以正丁基鋰與1,1-二苯基乙烯加成制得的1,1-二苯基己基鋰(DPHL)為引發(fā)劑,采用陰離子聚合法合成出了線性SSBR,再通過SnCl4偶聯(lián)得到分子鏈末端帶大體積基團的偶聯(lián)型聚合物。分子鏈末端引入與炭黑具有良好相親性的苯環(huán)基團,大大增強了炭黑-基體的相互作用,改善了炭黑的分散性。由于SnCl4的偶聯(lián)作用及大體積基團對分子鏈自由末端的鈍化作用,復(fù)合材料松弛時間延長,滯后損失明顯降低,可以實現(xiàn)高抗?jié)窕院偷蜐L動阻力的平衡,也可作為一種新型的節(jié)能胎面用膠。 論文的第二部分,研究了偶聯(lián)劑用量對白炭黑-炭黑填充星形SSBR物機性能、動態(tài)力學(xué)性能的影響,觀察了納米填料在膠料中的分散狀態(tài),并與白炭黑-炭黑填充鏈端烷氧基星形SSBR進行比較,以揭示白炭黑粒子鍵接于星形SSBR分子鏈任意位置和末端對膠料結(jié)構(gòu)與性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)隨著偶聯(lián)劑用量(硅氧烷基團物質(zhì)的量)的增加,星形SSBR復(fù)合材料和端烷氧基星形SSBR的定伸應(yīng)力、強度均升高,兩種復(fù)合材料的扯斷伸長率、壓縮疲勞溫升均顯著降低。當(dāng)復(fù)合材料中硅氧烷基團的物質(zhì)的量相同時,白炭黑和炭黑填充鏈端烷氧基星形SSBR復(fù)合材料定伸應(yīng)力和0℃tanδ值的增幅、壓縮疲勞溫升和60℃tanδ值的降幅較大,納米填料的分散性、分布均勻性也明顯優(yōu)于星形SSBR復(fù)合材料。白炭黑鍵接在橡膠分子鏈的末端會使其復(fù)合材料具有更優(yōu)異的納米填料分散性、高抗?jié)窕阅芎偷蜐L動阻力特性。 論文的第三部分,研究了有機化Si02粒子表面接枝聚異戊二烯復(fù)合粒子的制備、表征及其填充天然橡膠(NR)的性能。首先用硅烷偶聯(lián)劑KH570對其表面有機化,在粒子表面引入可以發(fā)生聚合反應(yīng)的C=C,采用氧化-還原引發(fā)體系于界面引發(fā),以自由基乳液聚合的方法制備有機化SiO2粒子-聚異戊二烯復(fù)合粒子,通過紅外光譜、透射電鏡及熱失重對其進行表征。將復(fù)合粒子填充于天然橡膠當(dāng)中,對其物理機械性能、動態(tài)力學(xué)性能及微觀結(jié)構(gòu)進行研究,研究結(jié)果顯示,復(fù)合粒子填充NR復(fù)合材料具有優(yōu)異的物理機械性能及填料分散性。 【關(guān)鍵詞】：星形溶聚丁苯橡膠 端基官能化 白炭黑 納米復(fù)合材料
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號】：TQ330.1
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-18
• 第一章 緒論18-38
• 1.1 課題來源18
• 1.2 課題背景18-19
• 1.2.1 綠色輪胎18
• 1.2.2 魔鬼三角18
• 1.2.3 生產(chǎn)綠色輪胎的途徑18-19
• 1.3 輪胎胎面膠料的研究進展19-29
• 1.3.1 天然橡膠(NR)19
• 1.3.2 順丁橡膠(BR)19-20
• 1.3.3 丁苯橡膠(SBR)20-28
• 1.3.4 多元共混膠料28-29
• 1.3.5 聚氨酯彈性體29
• 1.4 輪胎填料的研究進展29-34
• 1.4.1 炭黑的研究進展29-31
• 1.4.2 白炭黑的研究進展31-34
• 1.5 論文選題的立論、目的和意義34-35
• 1.6 本課題的主要研究內(nèi)容35
• 1.7 創(chuàng)新點35-38
• 第二章 實驗部分38-52
• 2.1 實驗原材料及配方38-43
• 2.1.1 原材料及化學(xué)試劑38-40
• 2.1.2 基本配方表40-43
• 2.2 實驗設(shè)備及測試儀器43-44
• 2.3 實驗工藝過程44-46
• 2.3.1 SSBR干膠的制備44
• 2.3.2 鏈端烷氧基星形SSBR膠液的制備44
• 2.3.3 白炭黑/鏈端烷氧基星形SSBR反應(yīng)機械共混制備44
• 2.3.4 白炭黑/鏈端烷氧基星形SSBR共凝聚膠的制備44
• 2.3.5 白炭黑-炭黑/鏈端烷氧基星形SSBR復(fù)合材料的制備44-45
• 2.3.6 炭黑填充鏈端帶大體積基團偶聯(lián)型SSBR復(fù)合材料的制備45
• 2.3.7 白炭黑-炭黑摻雜填充橡膠復(fù)合材料的制備45
• 2.3.8 有機化SiO_2粒子-聚異戊二烯復(fù)合粒子的制備45-46
• 2.3.9 有機化SiO_2粒子-聚異戊二烯復(fù)合粒子填充NR復(fù)合材料的制備46
• 2.4 實驗測試方法46-52
• 2.4.1 白炭黑與橡膠共混動態(tài)跟蹤46
• 2.4.2 結(jié)構(gòu)表征46-47
• 2.4.3 混煉膠的性能測試47-48
• 2.4.4 硫化膠的性能測試48-52
• 第三章 端基官能化SSBR膠料的設(shè)計制備、結(jié)構(gòu)與性能52-92
• 3.1 鏈端烷氧基星形SSBR膠料的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究52-72
• 3.1.1 鏈端烷氧基星形SSBR的制備52-53
• 3.1.2 鏈端烷氧基星形SSBR的分子結(jié)構(gòu)參數(shù)53-54
• 3.1.3 鏈端烷氧基星形SSBR的化學(xué)結(jié)構(gòu)表征及封端效率計算54-56
• 3.1.4 反應(yīng)共混法制備鏈端烷氧基星形SSBR復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能56-64
• 3.1.5 共凝聚法制備鏈端烷氧基星形SSBR復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能64-72
• 3.2 鏈端帶大體積基團偶聯(lián)型SSBR膠料的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究72-92
• 3.2.1 DPHL引發(fā)劑的制備72-73
• 3.2.2 鏈端帶大體積基團偶聯(lián)型SSBR的制備73
• 3.2.3 鏈端結(jié)構(gòu)對偶聯(lián)型SSBR性能的影響73-77
• 3.2.4 單臂分子量對鏈端含大體積基團偶聯(lián)型SSBR性能的影響77-81
• 3.2.5 偶聯(lián)效率對鏈端含大體積基團偶聯(lián)型SSBR性能的影響81-85
• 3.2.6 鏈端結(jié)構(gòu)和單臂分子量綜合作用對偶聯(lián)型SSBR性能的影響85-92
• 第四章 白炭黑與SSBR鍵接位置對復(fù)合材料性能的影響92-102
• 4.1 所用膠種分子結(jié)構(gòu)參數(shù)及制樣制備92-93
• 4.1.1 分子結(jié)構(gòu)參數(shù)92-93
• 4.1.2 試樣制備93
• 4.2 物理機械性能93-95
• 4.3 動態(tài)力學(xué)性能95-99
• 4.3.1 溫度掃描95-96
• 4.3.2 應(yīng)變掃描96-99
• 4.4 微觀相態(tài)結(jié)構(gòu)99-102
• 第五章 白炭黑粒子-聚異戊二烯填充NR復(fù)合材料性能研究102-116
• 5.1 SiO_2粒子的有機化及表征102-104
• 5.1.1 有機化SiO_2粒子的紅外表征102-103
• 5.1.2 有機化SiO_2粒子的熱失重表征103-104
• 5.1.3 有機化程度對溶解度的影響104
• 5.2 有機化SiO_2粒子-聚異戊二烯復(fù)合粒子的制備及表征104-110
• 5.2.1 有機化SiO_2粒子-聚異戊二烯復(fù)合粒子的制備104-105
• 5.2.2 有機化SiO_2粒子-聚異戊二烯復(fù)合粒子的表征105-110
• 5.3 有機化SiO_2-聚異戊二烯復(fù)合粒子填充NR復(fù)合材料的性能研究110-116
• 5.3.1 復(fù)合粒子后處理方式對膠料物理機械性能的影響110-111
• 5.3.2 物理機械性能111-112
• 5.3.3 動態(tài)力學(xué)性能112-113
• 5.3.4 微觀結(jié)構(gòu)113-116
• 第六章 結(jié)論116-118
• 參考文獻118-124
• 致謝124-126
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄126-128
• 作者和導(dǎo)師簡介128-131
• 附件131-132

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