天然氣直接催化轉(zhuǎn)化制乙烯催化劑及反應(yīng)工藝研究

【摘要】： 隨著石油儲量的日趨貧乏,豐富的天然氣資源的高效利用已經(jīng)引起人們的關(guān)注。在天然氣直接轉(zhuǎn)化的研究工作中,甲烷氧化偶聯(lián)(OCM)制乙烯是天然氣綜合利用研究的一個重要發(fā)展方向。本研究工作中主要考察了負載型催化劑和整體式催化劑上的甲烷氧化偶聯(lián)催化性能,并對甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)工藝進行了研究。主要的研究工作如下: 分別以SiO_2和SBA-15分子篩為載體制備了Na-W-Mn催化劑,并考察了不同Ce、La、Bi、Sr、和Zr助劑對該催化劑的甲烷氧化偶聯(lián)催化性能的影響。這些催化劑的活性結(jié)果表明,以SBA-15分子篩為載體的催化劑上甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)催化性能高于以SiO_2為載體的催化劑上的甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能;不同過渡金屬的摻雜均不同程度的改變了Na-W-Mn催化劑的催化性能,其中Ce的添加可以提高Na-W-Mn催化劑的甲烷氧化偶聯(lián)催化性能。 分別制備了以FeCrAl合金薄片為基體的5%Na_2WO_4-2%Mn/SBA-15/Al_2O_3/FeCrAl、Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl金屬基整體式催化劑和以堇青石(D)為基體的5%Na_2WO_4-2%Mn/SiO_2/D)陶瓷基整體式催化劑,考察了催化劑的甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能。實驗結(jié)果表明,對于5%Na_2WO_4-2%Mn/SBA-15/Al_2O_3/FeCrAl催化劑,1%鉀改性的金屬基整體式催化劑具有較好的甲烷氧化偶聯(lián)催化性能。堿金屬鉀的添加改變了金屬基整體式催化劑的酸堿性能,從而提高了催化劑的甲烷氧化偶聯(lián)催化性能;對于Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl金屬基整體式催化劑,甲烷氧化偶聯(lián)催化性能隨著Li含量的增加而增加,在5%Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl的金屬基整體式催化劑上達到最大值,進一步增加Li的含量,C_2烴產(chǎn)物易發(fā)生深度氧化,催化劑上甲烷氧化偶聯(lián)催化性能明顯降低;對于不同助劑改性的5%Na_2WO_4-2%Mn/SiO_2/D陶瓷基整體式催化劑,4%的Ce改性的陶瓷基整體式催化劑具有最佳的甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)催化性能。 考察了不同Na-W-Mn/SiO_2顆粒和Na-W-Mn整體式催化劑混合床層上甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)的催化性能,并考察了這兩種催化劑床層堆積方式對甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)性能的影響。實驗結(jié)果表明,沿進料氣流方向,上層為顆粒催化劑,下層為整體式催化劑的催化劑床層堆積方式可以提高甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)中目標產(chǎn)物乙烯的選擇性。研究了甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)和乙烷脫氫反應(yīng)的直接耦合。在實驗條件下,在反應(yīng)器內(nèi),沿氣流方向,上層為用于OCM反應(yīng)的Na-W-Mn顆粒催化劑下層為用于乙烷氧化脫氫反應(yīng)的5%Cr/SBA-15/Al_2O_3/FeCrAl金屬基整體式催化劑的床層堆積方式有利于耦合反應(yīng)的進行,可以提高目標產(chǎn)物乙烯的選擇性和收率。 采用濕混法分別制備了碳酸鹽改性的鑭基、鋯基和釤基氧化物催化劑并用于低溫或自熱甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)。催化反應(yīng)結(jié)果表明,甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)在這些催化劑上啟動后,均能夠在較低的溫度下或者自熱進行反應(yīng)。對于鑭基氧化物催化劑,在V_(CH4):V_(O2)=2.0、GHSV=18000mL·g~(-1)·h~(-1)的反應(yīng)條件下,10%BaCO_3/La_2O_3催化劑能夠維持230h的自熱甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng),在自熱反應(yīng)進行到230h時,甲烷轉(zhuǎn)化率為30.12%,C_2選擇性為41.9%;對于鋯基氧化物催化劑,7.5%BaCO_3/ZrO_2催化劑具有最佳的低溫甲烷氧化偶聯(lián)催化活性;對于釤基氧化物催化劑,5.0%SrCO_3/Sm_2O_3催化劑具有最佳的自熱甲烷氧化偶聯(lián)催化性能,在82小時的穩(wěn)定性測試中,甲烷轉(zhuǎn)化率為31.4%,C_2烴的選擇性為39.5%。 【關(guān)鍵詞】：整體式催化劑 甲烷 氧化偶聯(lián) 自熱反應(yīng) 催化劑床層
【學位授予單位】：北京化工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2009
【分類號】：TQ221.211
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-18
• 第一章 緒論18-34
• 1.1 甲烷轉(zhuǎn)化利用18-21
• 1.1.1 甲烷轉(zhuǎn)化的意義18-20
• 1.1.2 甲烷直接轉(zhuǎn)化20-21
• 1.1.3 甲烷間接轉(zhuǎn)化21
• 1.2 甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)(OCM)的研究21-26
• 1.2.1 甲烷氧化偶聯(lián)的技術(shù)現(xiàn)狀21-22
• 1.2.2 OCM反應(yīng)熱力學22
• 1.2.3 OCM反應(yīng)機理22-23
• 1.2.4 OCM催化劑的研究23-26
• 1.3 低爐溫OCM反應(yīng)的特性及研究狀況26-28
• 1.4 整體式催化劑的研究和應(yīng)用28-32
• 1.4.1 整體式催化劑的研究28-32
• 1.4.2 整體式催化劑的應(yīng)用32
• 1.5 論文研究工作的設(shè)想與構(gòu)思32-34
• 第二章 實驗部分34-46
• 2.1 實驗原料及設(shè)備34-35
• 2.1.1 實驗原料34
• 2.1.2 實驗設(shè)備34-35
• 2.2 催化劑的制備35-40
• 2.2.1 Na-W-Mn/SiO_2系列負載型催化劑的制備35
• 2.2.2 Na-W-Mn/SBA-15系列負載型催化劑的制備35-36
• 2.2.3 碳酸鹽/La_2O_3催化劑的制備36
• 2.2.4 碳酸鹽/ZrO_2催化劑的制備36
• 2.2.5 碳酸鹽/Sm_2O_3催化劑的制備36
• 2.2.6 金屬基整體式催化劑的制備36-40
• 2.2.7 陶瓷基整體式催化劑的制備40
• 2.3 催化劑的催化性能測試40-44
• 2.4 催化劑的物化性質(zhì)表征44-46
• 2.4.1 X射線衍射(XRD)表征44
• 2.4.2 N_2吸脫附(BET)表征44
• 2.4.3 透射電鏡(TEM)表征44
• 2.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)表征44
• 2.4.5 CO_2程序升溫脫附(CO_2-TPD)表征44-45
• 2.4.6 O_2程序升溫脫附(O_2-TPD)表征45
• 2.4.7 X光電子能譜(XPS)表征45-46
• 第三章 負載型催化劑上甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)的研究46-94
• 3.1 引言46
• 3.2 Na-W-Mn/SiO_2系列催化劑上OCM反應(yīng)的研究46-64
• 3.2.1 Mn含量對催化劑的OCM反應(yīng)性能影響46-51
• 3.2.2 Na_2WO_4含量對催化劑的OCM反應(yīng)性能影響51-55
• 3.2.3 助劑對催化劑的OCM反應(yīng)性能影響55-60
• 3.2.4 鈰含量對催化劑的OCM反應(yīng)性能影響60-64
• 3.3 Na-W-Mn/SiO_2系列催化劑的物化性質(zhì)表征64-72
• 3.3.1 X射線衍射(XRD)表征65-67
• 3.3.2 程序升溫還原(H_2-TPR)表征67-69
• 3.3.3 X光電子能譜(XPS)表征69-72
• 3.4 Na-W-Mn/SBA-15系列催化劑上OCM反應(yīng)的研究72-81
• 3.4.1 催化劑的OCM反應(yīng)性能72-77
• 3.4.2 鈰助劑對催化劑的OCM反應(yīng)性能影響77-81
• 3.5 Na-W-Mn/SBA-15系列催化劑的物化性質(zhì)表征81-91
• 3.5.1 X射線衍射(XRD)表征81-85
• 3.5.2 N_2吸脫附(BET)表征85-87
• 3.5.3 透射電鏡(TEM)表征87-88
• 3.5.4 程序升溫還原(H_2-TPR)表征88-91
• 3.6 OCM反應(yīng)機理的討論91-92
• 3.7 本章小結(jié)92-94
• 第四章 整體式催化劑上甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)的研究94-127
• 4.1 引言94
• 4.2 金屬基整體式Na-W-Mn催化劑上OCM反應(yīng)的研究94-105
• 4.2.1 金屬基整體式催化劑的OCM催化性能94-101
• 4.2.2 反應(yīng)條件對催化劑的OCM性能影響101-103
• 4.2.3 金屬基整體式催化劑的物化性質(zhì)表征103-105
• 4.3 Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl整體式催化劑上OCM反應(yīng)的研究105-115
• 4.3.1 Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl催化劑的OCM催化性能106-110
• 4.3.2 反應(yīng)條件對Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl催化劑的OCM性能影響110-112
• 4.3.3 Li/MgO/Al_2O_3/FeCrAl催化劑的物化性質(zhì)表征112-115
• 4.4 陶瓷基整體式Na-W-Mn催化劑上OCM反應(yīng)的研究115-124
• 4.4.1 陶瓷基整體式催化劑的OCM催化性能115-117
• 4.4.2 反應(yīng)條件對陶瓷基整體式催化劑的OCM性能影響117-119
• 4.4.3 陶瓷基整體式Na-W-Mn催化劑的物化性質(zhì)表征119-123
• 4.4.4 陶瓷基整體式Na-W-Mn催化劑上甲烷活化機理123-124
• 4.5 本章小結(jié)124-127
• 第五章 多層床催化劑上甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)工藝的研究127-145
• 5.1 前言127
• 5.2 多床層催化劑上OCM催化性能的研究127-137
• 5.2.1 顆粒/金屬基整體式催化劑雙床層上OCM反應(yīng)性能127-132
• 5.2.2 顆粒/陶瓷基整體式催化劑雙床層上OCM反應(yīng)性能132-137
• 5.3 甲烷氧化偶聯(lián)和乙烷氧化脫氫耦合制烯烴的研究137-143
• 5.3.1 甲烷氧化偶聯(lián)和乙烷氧化脫氫反應(yīng)的耦合139-143
• 5.4 本章小結(jié)143-145
• 第六章 稀土氧化物催化劑上低爐溫甲烷氧化偶聯(lián)反應(yīng)的研究145-180
• 6.1 引言145
• 6.2 碳酸鹽/氧化鑭催化劑上低爐溫OCM反應(yīng)的研究145-159
• 6.2.1 催化劑的OCM反應(yīng)性能145-150
• 6.2.2 催化劑床層的溫度分布150-151
• 6.2.3 反應(yīng)條件對催化劑的OCM性能影響151-153
• 6.2.4 催化劑的物化性質(zhì)表征153-156
• 6.2.5 催化劑的OCM反應(yīng)穩(wěn)定性156-159
• 6.3 碳酸鋇/氧化鋯催化劑上低爐溫OCM反應(yīng)的研究159-171
• 6.3.1 催化劑的OCM反應(yīng)性能和穩(wěn)定性159-165
• 6.3.2 反應(yīng)條件對催化劑的OCM性能影響165
• 6.3.3 催化劑床層的溫度分布165-167
• 6.3.4 催化劑的物化性質(zhì)表征167-171
• 6.4 碳酸鍶/氧化釤催化劑上低爐溫OCM反應(yīng)的研究171-178
• 6.4.1 催化劑的OCM反應(yīng)性能171-174
• 6.4.2 催化劑的OCM反應(yīng)穩(wěn)定性174-175
• 6.4.3 催化劑的物化性質(zhì)表征175-178
• 6.5 本章小結(jié)178-180
• 第七章 結(jié)論與建議180-184
• 參考文獻184-195
• 致謝195-196
• 研究成果及發(fā)表的學術(shù)論文196-199
• 作者和導(dǎo)師簡介199

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微乳液浸漬—破乳技術(shù)制備鈀整體式催化劑及其催化加氫性能研究    周永華

甲烷部分氧化同時制取乙烯和合成氣的研究    張海麗

甲烷均相選擇氧化和多相氧化羰基化反應(yīng)催化劑的研究    袁強

甲烷氧化偶聯(lián)整體式催化劑的制備及反應(yīng)性能的研究    孫思

甲烷氧化菌素的生物合成及抗氧化活性研究    周琦瓊

化學鍍法制備用于有機廢氣催化燃燒處理的整體式催化劑的研究    林探廳

Mo-Ni_2P/SBA-15堇青石整體式催化劑加氫脫硫催化性能的研究    郭亞男

用于高含水量丙烯酸廢氣催化凈化的整體式鈀催化劑的研究    易攀

銅參與下的氧化偶聯(lián)和芳構(gòu)化反應(yīng)：3-羥基菲啶酮衍生物的合成    于慶貞

整體式催化劑上甲烷催化燃燒的研究    張鑫

甲烷氧化酯化制醋酸甲酯新合成工藝研究    李崇

中亞熱帶土地利用變化對山地土壤甲烷氧化的影響研究    鐘小劍

揮發(fā)性有機物催化燃燒整體式催化劑研究與中試方案設(shè)計    牟維琦