氯化芐法制備1，2-二苯乙烷的研究

【摘要】：1,2-二苯乙烷,也稱聯(lián)芐,是一種重要的有機合成中間體,其磺化產(chǎn)物可作為優(yōu)良的皮革鞣劑;脫氫產(chǎn)物是生產(chǎn)熒光增白劑和染料的重要原料。近年來,由于新型高效阻燃劑—十溴二苯乙烷的成功開發(fā)使其應用更加廣泛。同時,1,2-二苯乙烷本身還是一種重要的有機化工產(chǎn)品,基于其優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和載熱能力,作為導熱油應用于醫(yī)藥化工行業(yè)中。 目前,合成 1,2 二苯乙烷的方法較多,但具有工業(yè)應用意義的方法大致可以分成兩類:一類是以三氯化鋁為催化劑,苯與乙撐基烷基化試劑進行烷基化反應。此路線合成 1,2-二苯乙烷原料便宜、產(chǎn)品收率高,但反應條件比較苛刻,需在無水條件下進行;同時由于大量氯化氫氣體的產(chǎn)生,對環(huán)境污染嚴重,且易腐蝕設備,增加生產(chǎn)成本。第二類方法是鹵化芐的偶聯(lián)反應。該法制備 1,2-二苯乙烷,具有操作簡單、對環(huán)境友好、工藝條件易于控制、產(chǎn)品收率較高等優(yōu)點,是一種較為理想的 1,2-二苯乙烷合成路線。但原料鹵化芐價格稍貴,生產(chǎn)成本偏高,因此如何進一步提高鹵化芐的轉化率,降低生產(chǎn)成本,成為 1,2-二苯乙烷研究和生產(chǎn)的關鍵問題。 本文采用鹵化芐偶聯(lián)反應法,以銅粉、氯化亞銅為催化劑,鐵粉還原縮合氯化芐合成 1,2-二苯乙烷,并建立了對產(chǎn)物和原料的高效液相色譜分析方法。 運用正交和單因素實驗法,考察了原料的配比、催化劑用量、反應介質、反應溫度、反應時間等條件對氯化芐鐵粉還原縮合反應的影響,得到了較優(yōu)的反應條件。實驗結果得出該反應的適宜反應條件為(以 0.2mol 氯化芐為基準):催化劑用量為:Cu0.3g,Cu_2Cl_20.4 【關鍵詞】：1 2-二苯乙烷 氯化芐 還原縮合
【學位授予單位】：湘潭大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2005
【分類號】：TQ241.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 文獻綜述11-19
• 1.1 前言11
• 1.2 主要原料及產(chǎn)物的性質11-12
• 1.2.1 主要原料的性質11-12
• 1.2.2 主要產(chǎn)物的性質12
• 1.3 1,2-二苯乙烷的合成路線及生產(chǎn)現(xiàn)狀12-18
• 1.3.1 1,2-二苯乙烷的發(fā)展概況12-13
• 1.3.2 1,2-二苯乙烷合成方法13-17
• 1.3.3 小結17-18
• 1.4 本課題研究的目的、內(nèi)容及意義18-19
• 第2章 實驗部分19-33
• 2.1 原料和產(chǎn)物的分析方法19-21
• 2.1.1 標準品和試劑19
• 2.1.2 色譜操作條件19
• 2.1.3 分析步驟19-20
• 2.1.4 外標定量法20-21
• 2.2 實驗試劑及儀器21
• 2.2.1 試劑21
• 2.2.2 儀器21
• 2.3 一般實驗步驟21-22
• 2.4 正交實驗的考察22-24
• 2.4.1 正交實驗方案的確定22
• 2.4.2 正交條件表22-23
• 2.4.3 正交實驗的結果及討論23-24
• 2.5 反應條件的優(yōu)化24-31
• 2.5.1 反應介質的選擇25-26
• 2.5.2 催化劑的影響26-28
• 2.5.3 鐵粉用量對產(chǎn)品收率的影響28-29
• 2.5.4 反應溫度對產(chǎn)品收率的影響29-30
• 2.5.5 反應時間對產(chǎn)品收率的影響30-31
• 2.5.6 最優(yōu)實驗條件的檢驗31
• 2.6 小結31-33
• 第3章 縮合過程的宏觀反應動力學模型33-46
• 3.1 反應與傳遞過程的簡化與反應機理分析33-35
• 3.1.1 擴散影響的處理33
• 3.1.2 反應機理分析33-35
• 3.2 氯化芐縮合反應動力學模型35-39
• 3.2.1 機理A 模型36-37
• 3.2.2 機理B 模型37-39
• 3.3 宏觀反應動力學實驗及模型參數(shù)的確定39-43
• 3.3.1 機理A 模型參數(shù)的計算40-41
• 3.3.2 機理B 模型參數(shù)的計算41-43
• 3.4 模型的檢驗43-45
• 3.5 結論45-46
• 第4章 結論與展望46-48
• 4.1 結論46-47
• 4.2 展望47-48
• 參考文獻48-52
• 攻讀碩士學位期間已公開發(fā)表的論文52-53
• 致謝53-54
• 提要54-79

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