太陽(yáng)能級(jí)多晶硅冶金法提純研究

【摘要】：面臨全球性傳統(tǒng)能源干涸和石油價(jià)格不斷上漲的危機(jī)，太陽(yáng)能作為可再生潔凈能源受到了極大關(guān)注。太陽(yáng)能光伏技術(shù)，即將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為電能的技術(shù)是太陽(yáng)能利用的重要途徑。多晶硅是太陽(yáng)能光伏轉(zhuǎn)換的主要原材料，占太陽(yáng)能光伏電池總成本的50%左右。因此，降低多晶硅的生產(chǎn)成本是普及太陽(yáng)能光伏的基本前提。 本論文針對(duì)某企業(yè)既定的多晶硅提純路線，研究其中涉及的兩個(gè)重要問(wèn)題：一是針對(duì)冶金級(jí)硅采用感應(yīng)爐造渣除硼后的硅、渣分離問(wèn)題，探討高溫熔融分離的可行性及技術(shù)條件；二是針對(duì)除硼后的硅粉進(jìn)行濕法浸出，探討各種酸、堿及其組合工藝脫除硅中夾雜的工藝參數(shù)。 硅與渣的高溫熔分實(shí)驗(yàn)考察了熔化溫度、保溫時(shí)間、硅液出爐溫度、爐內(nèi)氣氛以及內(nèi)襯材料對(duì)分離的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，熔融溫度1620℃，保溫時(shí)間2.5h，出爐溫度200℃時(shí)，能較好地實(shí)現(xiàn)硅和渣的分離。工業(yè)生產(chǎn)中可通過(guò)設(shè)計(jì)特殊構(gòu)造的爐窯在高溫下實(shí)現(xiàn)渣與硅的分別放出。 濕法浸出過(guò)程主要考察了浸出劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、溫度、反應(yīng)時(shí)間、硅粉粒度等參數(shù)對(duì)硅粉中雜質(zhì)的去除效率的影響。分別采用了三種酸洗工藝：一是單一鹽酸；二是堿洗—混酸組合工藝；三是王水浸出。 單一鹽酸酸洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：鹽酸酸洗能降低硅中雜質(zhì)含量，依據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)各自最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件，獲得工業(yè)生產(chǎn)中最佳條件為鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間5h，硅粉顆粒120目（120μm）。Fe和Ca去除率達(dá)到80%以上，Al的去除率達(dá)到60%以上，非金屬雜質(zhì)B的去除率為15%左右。單一鹽酸雜質(zhì)去除效果有限，但處理方法簡(jiǎn)單。 堿洗混酸酸洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，HNO311%，5%HF和5%HCl組成的混酸的綜合作用下，F(xiàn)e和Ca去除率90%左右，Al為60%左右，B為20%左右，堿洗混酸酸洗除雜效果很好，但工序相對(duì)復(fù)雜。 王水浸出實(shí)驗(yàn)表明：王水去除硅粉中雜質(zhì)的效果很好，Ca的去除率94%左右，Al為80%左右，F(xiàn)e為70%左右，B為26%左右。但王水環(huán)境污染嚴(yán)重。 酸洗除雜后的較純硅粉后續(xù)采用真空熔煉和定向凝固可進(jìn)一步提純至太陽(yáng)能級(jí)（6N，99.9999%）。本文以上研究結(jié)果為工業(yè)化生產(chǎn)低成本太陽(yáng)能級(jí)多晶硅提供了初級(jí)原料和理論依據(jù)，酸洗效果越好，后續(xù)工藝越簡(jiǎn)單，成本越低。 【關(guān)鍵詞】：太陽(yáng)能級(jí)多晶硅 火法 濕法 高溫熔分 酸洗浸出
【學(xué)位授予單位】：西安建筑科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TN304.12
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 緒論10-21
• 1.1 太陽(yáng)能光伏行業(yè)中硅材料10-12
• 1.1.1 硅材料在光伏行業(yè)中應(yīng)用10-11
• 1.1.2 太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景11-12
• 1.2 太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備工藝12-19
• 1.2.1 化學(xué)法12-16
• 1.2.2 冶金法16-18
• 1.2.3 冶金法與化學(xué)法工藝對(duì)比分析18-19
• 1.3 本課題的研究意義及內(nèi)容19-21
• 1.3.1 本課題目的與意義19
• 1.3.2 本課題研究?jī)?nèi)容19-21
• 2 硅與硅渣的高溫火法熔分21-31
• 2.1 熔分實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸?/span>21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料21-23
• 2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程23-24
• 2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析24-29
• 2.4.1 加熱溫度對(duì)硅和渣分離的影響24-25
• 2.4.2 保溫時(shí)間對(duì)硅和渣分離的影響25-26
• 2.4.3 出爐溫度對(duì)硅和渣分離的影響26-27
• 2.4.4 硅與渣的加入量對(duì)硅和渣分離的影響27-28
• 2.4.5 外置石墨坩堝對(duì)硅和渣分離的影響28
• 2.4.6 剛玉坩堝對(duì)硅和渣分離的影響28-29
• 2.5 硅和渣熔融態(tài)黏度29
• 2.6 本章小結(jié)29-31
• 3 冶金級(jí)硅鹽酸酸洗實(shí)驗(yàn)31-55
• 3.1 濕法酸洗原理31-32
• 3.2 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備32-33
• 3.3 實(shí)驗(yàn)原理及裝置33-34
• 3.4 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析34-37
• 3.4.1 鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)浸出率的影響34-35
• 3.4.2 反應(yīng)溫度對(duì)浸出率的影響35-36
• 3.4.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)浸出率的影響36
• 3.4.4 硅粉顆粒大小對(duì)浸出率的影響36-37
• 3.5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析37-42
• 3.5.1 正交實(shí)驗(yàn)表格及實(shí)驗(yàn)結(jié)果38-39
• 3.5.2 正交實(shí)驗(yàn)極差分析39-40
• 3.5.3 正交實(shí)驗(yàn)方差分析40-42
• 3.6 掃描電鏡分析42-44
• 3.7 鹽酸酸洗濕法浸出理論44-53
• 3.7.1 酸洗浸出熱力學(xué)44-49
• 3.7.2 鹽酸酸洗浸出動(dòng)力學(xué)49-53
• 3.8 本章小結(jié)53-55
• 4 冶金級(jí)硅復(fù)合酸酸洗實(shí)驗(yàn)55-65
• 4.1 堿洗—混酸酸洗55-61
• 4.1.1 堿洗混酸酸洗實(shí)驗(yàn)原理55-56
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備56-57
• 4.1.3 實(shí)驗(yàn)方案57-58
• 4.1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析58-59
• 4.1.5 掃描電鏡分析59-61
• 4.2 王水酸洗實(shí)驗(yàn)61-63
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原理61
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)材料61-62
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)方案62
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析62-63
• 4.3 鹽酸、堿洗混酸酸洗和王水實(shí)驗(yàn)對(duì)比63-64
• 4.4 本章小結(jié)64-65
• 5 結(jié)論與展望65-67
• 5.1 結(jié)論65-66
• 5.2 展望66-67
• 致謝67-68
• 參考文獻(xiàn)68-71
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文71

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