氧化鐵高溫煤氣脫硫行為及助劑影響規(guī)律的研究

【摘要】：煤炭是世界上最豐富的化石燃料資源，整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)發(fā)電(IGCC)是二十一世紀(jì)很有發(fā)展前途的一項高效率、低污染的燃煤發(fā)電技術(shù)，它不僅能滿足日趨嚴(yán)格的環(huán)境保護(hù)要求，而且可以顯著提高發(fā)電效率。高溫煤氣凈化脫硫是IGCC的關(guān)鍵技術(shù)，脫硫劑在循環(huán)使用中穩(wěn)定性下降是制約高溫煤氣脫硫技術(shù)發(fā)展的主要問題。深入了解脫硫劑在真實脫硫過程中的脫硫行為，并充分認(rèn)識脫硫劑在循環(huán)使用中的各種變化規(guī)律以及助劑對脫硫劑脫硫性能的影響有助于這一問題的根本解決。 作者采用不同粘土作為結(jié)構(gòu)助劑，以赤泥為主要原料制備高溫煤氣氧化鐵粗脫硫劑。首先，在固定床反應(yīng)器中對制備出的各種粗脫硫劑在模擬Texaco爐煤氣氣氛中分別進(jìn)行了連續(xù)的硫化再生循環(huán)性能考察。研究表明，各種脫硫劑的硫容隨硫化／再生循環(huán)次數(shù)的增加有不同程度的降低，強(qiáng)度則有一定程度的增加；由磚瓦粘土制備的脫硫劑MS57802不僅具有最佳的脫硫活性，還有很好的脫硫穩(wěn)定性，由高嶺土類粘土制備的脫硫劑循環(huán)穩(wěn)定性差；脫硫反應(yīng)主要發(fā)生在R＞2000的粗孔中，硫容隨脫硫劑中大于2000的孔所占孔容增大而增大，反之亦然，脫硫劑在循環(huán)過程中的織構(gòu)變化，即孔徑分布和孔容的變化是引起硫容下降的主要因素；固定床反應(yīng)器在氧化鐵高溫煤氣脫硫過程中整個床層可分硫化反應(yīng)區(qū)、過渡區(qū)和還原區(qū)，三個區(qū)域隨脫硫進(jìn)行不斷發(fā)生著遷移更替。 對新鮮、硫化和再生后的脫硫劑進(jìn)行XRD表征研究表明，由赤泥添加一定量不同粘土助劑制備的脫硫劑在煅燒過程中，鐵的存在形式按溫區(qū)大致可分為三個區(qū)域，常溫～400℃主要為Fe_3O_4和FeO，400～700℃主要為γ-Fe_2O_3，700～800℃為γ-Fe_2O_3向α-Fe_2O_3轉(zhuǎn)型。煅燒后，各脫硫劑的晶相構(gòu)成都基本相似。氧化鐵在脫硫劑中的存在形式為γ-Fe_2O_3和α-Fe_2O_3，二者的相對含量與脫硫劑的煅燒時間、煅燒溫度有關(guān)。在Texaco爐煤氣氣氛中，脫硫劑在固定床反應(yīng)器中的還原區(qū)被還原為Fe_3O_4，硫化后鐵的晶相主要為Fe_(1-x)S、Fe_7S_8和FeS。脫硫劑再生后αFe_2O_3含量相對增加。雖然新鮮脫硫劑的晶相與再生后的晶相有明顯差異，但所有脫硫劑在經(jīng)過一次再生后結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，晶相變化不是脫硫劑在循環(huán)使用中性能下降的主要因素。新鮮脫硫劑中有不定量的CaCO_3，CaO以高度分散的“單相”或“復(fù)合”形式存在于脫硫劑中，硫化后CaS也同樣高度分散，經(jīng)再生后成為CaSO_4。CaSO_4在之 太原理工大學(xué)博士學(xué)位論文 后的硫化/再生循環(huán)中參與了反應(yīng)，并與HZS發(fā)生反應(yīng)，形成單質(zhì)硫。 在模擬真實煤氣氣氛下對制備出的MS87802粗脫硫劑的還原和硫化動力學(xué)行 為進(jìn)行了熱重研究和模型表征。在400一550℃溫區(qū)，0.14一0.6%的硫化氫濃度范圍內(nèi)， 隨著溫度的升高、硫化氫濃度的增加，脫硫劑硫化速率加快，在脫硫全過程未出現(xiàn) 先還原再硫化的現(xiàn)象;改良收縮核模型可以很好地模擬高溫煤氣氧化鐵粗脫硫劑還 原與硫化過程，氧化鐵脫硫劑還原過程的表面反應(yīng)控制區(qū)大大長于硫化過程的表面 反應(yīng)控制區(qū);在還原、硫化過程中擴(kuò)散活化能高于表面反應(yīng)活化能;與文獻(xiàn)結(jié)果相 比，MS87802的還原活化能很高，這避免了脫硫劑的深度還原，提高了脫硫劑的性 育巨。 通過強(qiáng)度、比表面積、孔容、孔徑分布、XRD、DTA、FflR、開R以及TG等 表征研究，考察了粘土助劑對氧化鐵脫硫劑脫硫性能的影響，探討了助劑的作用機(jī) 理。研究表明:助劑對脫硫劑性能的影響主要表現(xiàn)在四個方面:(l)對脫硫劑織構(gòu)的 影響;(2)對本征脫硫反應(yīng)性能的影響，包括還原和硫化反應(yīng);(3)對脫硫劑在循環(huán)使 用過程中的穩(wěn)定性影響;(4)對機(jī)械強(qiáng)度的影響。 在脫硫劑的鍛燒過程中除了有機(jī)質(zhì)的燃燒分解、赤泥中鐵的晶型轉(zhuǎn)變外，粘土 中各礦物組分的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并伴隨著產(chǎn)物氣體的溢出，粘土事實上也起到一 定的造孔作用，對脫硫劑的織構(gòu)形成產(chǎn)生重要影響。 仰R研究表明，助劑的加入使得赤泥易被還原，由不同助劑制備的脫硫劑的還 原溫度不同，引起脫硫劑還原溫度差異的原因可能與其中含有的“復(fù)合鐵”，特別 是“鐵鈣復(fù)合物”的含量有關(guān)。脫硫劑中鈣含量越高，“鐵鈣復(fù)合物”含量也就 越高，就越難被氫還原，鈣對氧化鐵脫硫劑的影響不可忽視。對脫硫劑的還原動力 學(xué)進(jìn)行了參數(shù)估值，發(fā)現(xiàn)由不同助劑制備的脫硫劑其還原過程存在補(bǔ)償效應(yīng)。 熱重研究表明，脫硫劑在真實煤氣氣氛中的脫硫反應(yīng)事實上是硫化與還原反應(yīng) 的疊加，反映的是綜合效應(yīng)。脫硫速率的快慢不僅與其活性成分的高低、比表面積 的大小有關(guān)，更與其還原性能有重要關(guān)系。在真實煤氣氣氛中脫硫劑的還原程度與 其游離態(tài)氧化鐵的含量以及比表面積的大小有很好的對應(yīng)關(guān)系。游離態(tài)氧化鐵的含 量越高，比表面積愈大，還原速率愈快。 DTA和FflR的分析結(jié)果揭示了粘土和赤泥在混合高溫鍛燒過程中相互影響， 太原理工大學(xué)博士學(xué)位論文 赤泥中鐵氧化物可以擴(kuò)散溶入粘土礦物的空間格架中，活性成分最終被“囚禁”， 并在不同脫硫劑中處于不同的化學(xué)環(huán)境。選擇層間性質(zhì)活躍的層狀粘土礦物作為高 溫脫硫劑的助劑可以大大提高氧化鐵在脫硫劑中的分散度，提高其循環(huán)穩(wěn)定性。 助劑對脫硫劑的機(jī)械強(qiáng)度 【關(guān)鍵詞】：高溫脫硫 氧化鐵脫硫劑 助劑 粘土 影響
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2004
【分類號】：TQ546
【目錄】：

• ABSTRACT8-12
• 摘要12-15
• 第一章 文獻(xiàn)綜述15-49
• 1.1 IGCC技術(shù)的發(fā)展15-18
• 1.2 高溫煤氣脫硫技術(shù)研究概況18-38
• 1.2.1 高溫煤氣脫硫劑18-27
• 1.2.1.1 單金屬氧化物18-22
• 1.2.1.2 復(fù)合金屬氧化物22-25
• 1.2.1.3 小結(jié)與建議25-27
• 1.2.2 高溫煤氣脫硫劑的還原與硫化27-29
• 1.2.2.1 Fe_2O_3的還原硫化27-28
• 1.2.2.2 鐵酸鋅的還原硫化28-29
• 1.2.2.3 鈦酸鋅的還原硫化29
• 1.2.3 高溫煤氣脫硫劑的再生29-32
• 1.2.3.1 氧化鐵脫硫劑的再生29-31
• 1.2.3.2 鐵酸鋅脫硫劑的再生31-32
• 1.2.4 脫硫劑使用過程中的結(jié)構(gòu)變化32-33
• 1.2.5 脫硫劑的制備33
• 1.2.6 高溫煤氣脫硫劑還原硫化模型33-36
• 1.2.7 高溫煤氣脫硫反應(yīng)器36-37
• 1.2.8 我國高溫煤氣脫硫研究現(xiàn)狀和取得的一些成果37-38
• 1.3 高溫煤氣脫硫目前存在的主要問題38-39
• 1.3.1 脫硫劑在運行過程中的穩(wěn)定性問題38-39
• 1.3.2 還原對硫化反應(yīng)的影響39
• 1.3.3 高溫煤氣脫硫過程伴隨的副反應(yīng)39
• 1.4 課題選擇及研究內(nèi)容39-43
• 參考文獻(xiàn)43-49
• 第二章 脫硫過程中氧化鐵的晶型變化及相關(guān)化學(xué)過程49-54
• 2.1 前言49
• 2.2 氧化鐵及其硫化物的結(jié)構(gòu)與晶型49-50
• 2.3 還原氣氛中氧化鐵的還原過程50-51
• 2.4 還原過程伴隨的反應(yīng)及其影響51
• 2.5 硫化過程反應(yīng)51-52
• 2.6 氧化鐵脫硫劑再生過程反應(yīng)52
• 2.7 綜合因素分析52-53
• 參考文獻(xiàn)53-54
• 第三章 氧化鐵高溫煤氣脫硫劑的制備與物化性質(zhì)測試54-60
• 3.1 前言54
• 3.2 脫硫劑的制備54-55
• 3.3 脫硫劑的物化性質(zhì)測試55-59
• 3.3.1 脫硫劑的化學(xué)組成55-56
• 3.3.2 脫硫劑的比表面積和孔徑分布56-57
• 3.3.3 脫硫劑的機(jī)械強(qiáng)度57
• 3.3.4 脫硫劑的堆密度57-59
• 參考文獻(xiàn)59-60
• 第四章 固定床反應(yīng)器中氧化鐵高溫煤氣脫硫劑的脫硫性能60-82
• 4.1 引言60-61
• 4.2 實驗裝置與實驗條件61-63
• 4.2.1 脫硫劑活性評價裝置61-62
• 4.2.2 實驗步驟62
• 4.2.3 實驗條件62-63
• 4.3 脫硫劑的活性評價指標(biāo)63
• 4.4 結(jié)果與討論63-80
• 4.4.1 助劑對脫硫劑一次穿透曲線和硫容的影響63-65
• 4.4.2 助劑對脫硫劑硫化／再生循環(huán)性能的影響65-69
• 4.4.3 助劑對脫硫劑強(qiáng)度影響69-70
• 4.4.4 造孔劑含量對氧化鐵高溫脫硫劑性能的影響70-72
• 4.4.5 玻璃粉作為助劑對高溫氧化鐵脫硫劑的影響72-73
• 4.4.6 赤泥對脫硫劑強(qiáng)度影響73
• 4.4.7 固定床反應(yīng)器出口COS的濃度變化73-74
• 4.4.8 固定床中脫硫反應(yīng)前后無機(jī)氣體變化74-75
• 4.4.9 氧化鐵高溫煤氣脫硫劑的再生75-78
• 4.4.10 反應(yīng)器床層反應(yīng)區(qū)域的分布與分析78-80
• 4.5 小結(jié)80-81
• 參考文獻(xiàn)81-82
• 第五章 氧化鐵脫硫劑在硫化／再生循環(huán)過程中的織構(gòu)變化82-91
• 5.1 前言82-83
• 5.2 實驗儀器83
• 5.3 結(jié)果分析與討論83-89
• 5.3.1 BET比表面積與脫硫初活性的關(guān)系83
• 5.3.2 BET比表面積在硫化／再生循環(huán)過程中的變化83-84
• 5.3.3 孔容與脫硫初活性的關(guān)系84
• 5.3.4 脫硫劑在硫化／再生循環(huán)過程中的孔容變化84-86
• 5.3.5 孔徑分布與脫硫初活性的關(guān)系86-87
• 5.3.6 脫硫劑在硫化／再生循環(huán)過程中孔徑分布的變化情況87-88
• 5.3.7 脫硫劑在硫化／再生循環(huán)過程中孔徑大于2000(?)的孔容變化情況88
• 5.3.8 脫硫劑的微觀結(jié)構(gòu)88-89
• 5.4 小結(jié)89
• 參考文獻(xiàn)89-91
• 第六章 脫硫劑在煅燒、硫化／再生循環(huán)中的XRD表征91-109
• 6.1 引言91
• 6.2 實驗儀器與條件91
• 6.3 結(jié)果分析與討論91-106
• 6.3.1 赤泥的X射線衍射圖91-92
• 6.3.2 粘土助劑的X射線衍射圖92-93
• 6.3.3 各典型脫硫劑煅燒過程中的XRD表征93-98
• 6.3.4 煅燒后粘土助劑的XRD表征98
• 6.3.5 由不同粘土助劑制備的脫硫劑的XRD表征98-99
• 6.3.6 硫化再生循環(huán)過程中脫硫劑的XRD表征99-105
• 6.3.7 煅燒時間和溫度對脫硫劑晶相影響105-106
• 6.3.8 CaO在脫硫劑中的作用106
• 6.4 小結(jié)106-107
• 參考文獻(xiàn)107-109
• 第七章 赤泥、粘土助劑及脫硫劑的差熱分析109-118
• 7.1 引言109
• 7.2 實驗儀器與條件109
• 7.3 結(jié)果與分析109-116
• 7.3.1 赤泥有氧煅燒過程中的差熱分析109-111
• 7.3.2 粘土及脫硫劑在有氧條件下煅燒過程中的差熱分析111-114
• 7.3.3 由不同粘土制備的脫硫劑在煅燒過程中差熱-熱重曲線比較114-116
• 7.3.4 助劑對脫硫劑織構(gòu)的影響116
• 7.4 小結(jié)116-117
• 參考文獻(xiàn)117-118
• 第八章 赤泥、粘土助劑及脫硫劑的紅外表征118-127
• 8.1 前言118
• 8.2 實驗儀器與條件118
• 8.3 結(jié)果與分析118-126
• 8.3.1 赤泥在煅燒前后的紅外譜圖變化118-119
• 8.3.2 各粘土的紅外譜圖119-120
• 8.3.3 脫硫劑在煅燒前后的紅外譜圖變化120-124
• 8.3.4 粘土助劑對脫硫劑循環(huán)使用過程中的穩(wěn)定性影響124-126
• 8.4 小結(jié)126
• 參考文獻(xiàn)126-127
• 第九章 助劑對高溫煤氣脫硫劑程序升溫還原行為的影響127-140
• 9.1 引言127
• 9.2 實驗儀器與條件127-128
• 9.3 結(jié)果與分析128-138
• 9.3.1 四種類型脫硫劑及赤泥的TPR結(jié)果比較128-131
• 9.3.2 四種類型脫硫劑及赤泥的還原DTG曲線131-134
• 9.3.3 脫硫劑的還原動力學(xué)參數(shù)估值134-138
• 9.4 小結(jié)138-139
• 參考文獻(xiàn)139-140
• 第十章 高溫煤氣脫硫劑還原硫化行為的熱重研究與動力學(xué)表征140-164
• 10.1 引言140
• 10.2 實驗裝置及條件140-143
• 10.2.1 實驗裝置與流程140-143
• 10.2.2 實驗條件143
• 10.3 結(jié)果與討論143-161
• 10.3.1 氧化鐵高溫煤氣脫硫劑還原與硫化行為的熱重研究143-152
• 10.3.1.1 各典型脫硫劑在模擬真實煤氣中的同步還原硫化行為比較143-144
• 10.3.1.2 各典型脫硫劑在模擬真實煤氣中的還原行為比較144-147
• 10.3.1.3 溫度對氧化鐵脫硫劑還原硫化行為的影響147-149
• 10.3.1.4 硫化氫濃度對硫化行為的影響149-151
• 10.3.1.5 還原程度對硫化行為的影響151-152
• 10.3.2 氧化鐵高溫煤氣脫硫劑還原硫化動力學(xué)行為表征152-161
• 10.3.2.1 改良收縮核模型153-154
• 10.3.2.2 氧化鐵脫硫的動力學(xué)表征154-155
• 10.3.2.3 氧化鐵脫硫劑反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)的估算155-159
• 10.3.2.4 不同氧化鐵脫硫劑動力學(xué)參數(shù)比較159-161
• 10.4 小結(jié)161-162
• 參考文獻(xiàn)162-164
• 第十一章 氧化鐵高溫脫硫劑工廠側(cè)流試驗164-168
• 11.1 硫化試驗164-166
• 11.2 再生試驗166
• 11.3 強(qiáng)度測試166-167
• 11.4 小結(jié)167-168
• 第十二章 總結(jié)與設(shè)想168-172
• 12.1 總結(jié)168-171
• 12.1.1 氧化鐵高溫煤氣脫硫劑的脫硫行為168-169
• 12.1.2 助劑對氧化鐵高溫煤氣脫硫性能的影響規(guī)律169-171
• 12.1.3 工業(yè)側(cè)流實驗171
• 12.2 論文創(chuàng)新點171
• 12.3 今后工作設(shè)想171-172
• 致謝172-173
• 作者簡介173-175
• 附錄 粘土及其性質(zhì)175-184

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雜原子類煤結(jié)構(gòu)模型化合物的熱解及含硫化合物脫除的量子化學(xué)研究    凌麗霞

半焦負(fù)載鋅錳銅吸附劑的加壓浸漬法制備及其中溫煤氣脫硫性能的研究    鄭仙榮

超臨界水浸漬法制備炭基負(fù)載金屬氧化物中溫脫硫用吸附劑的研究    邱彪

氧氣及水氧混合氣氛下半焦負(fù)載（Fe,Zn,Ce）中高溫煤氣脫硫劑的再生行為    曹俊倡

氧化鐵脫硫劑脫硫行為的研究    劉生昕

煤的抽提過程中CS_2/NMP與煤中氫鍵作用的量子化學(xué)研究    王麗平

超聲輔助浸漬法制備 γ-Al_2O_3負(fù)載銅錳基吸附劑及其脫硫性能的研究    張瑩

以粉煤灰為載體的鐵鈰高溫煤氣脫硫劑脫硫行為的研究    謝巍

金屬/炭復(fù)合材料制備及羰基硫催化轉(zhuǎn)化研究    張海鷹

高溫煤氣脫硫劑金屬氧化物間的相互作用    朱永軍

氧化鐵基高溫煤氣脫硫劑再生研究    侯鵬飛

鐵基脫硫劑的穩(wěn)定性研究與改性    張宗友

氧化鈰高溫煤氣脫硫劑的還原與硫化    高春珍,李春虎,岳麗麗,樊惠玲,梁美生

熱煤氣凈化技術(shù)的研究進(jìn)展    侯相林,高蔭本,陳誦英

鐵鈣混合氧化物脫硫劑的硫化與再生過程研究    李彥旭,宋靖,李春虎,郭漢賢,謝克昌

前景廣闊的鋅基高溫脫硫劑    李芳,李文懷,王琴

垃圾焚燒飛灰制備高溫脫硫劑及其性能評價    吳圣姬;Nozaki Atsushi;Md.Azhar Uddin;Sasaoka Eiji;馬青蘭;

煉廠酸性水汽提副產(chǎn)氨的脫硫　Ⅰ：實驗室研究    杜彩霞，張勇

整體煤氣化聯(lián)合循環(huán)(IGCC)中高溫煤氣脫硫技術(shù)進(jìn)展    楊直,李春虎

應(yīng)用NS-FCC助劑 降低FCC汽油硫含量    陳忠基

鐵水脫硫劑及噴吹工藝    王莉;

使用添加劑調(diào)質(zhì)鈣基脫硫劑的機(jī)理概述    董善寧,佟會玲,陳昌和

高溫煤氣脫硫劑再生    侯鵬飛;樊惠玲;張海紅;上官炬;

電石渣脫硫的方法    袁運法;鄭建國;劉永川;

淺談鐵水脫硫技術(shù)    杜偉;潘樹敏;靳旭冉;路艷平;

KR脫硫劑在濟(jì)鋼的開發(fā)應(yīng)用    亓立峰;

濕法煙氣脫硫系統(tǒng)中脫硫劑石灰石及其溶解特性研究    毛志偉;王浩明;孫禮明;

石灰石在濕法煙氣脫硫系統(tǒng)中的溶解特性    孫禮明;王浩明;童慶;

活性炭脫硫劑的SEM研究    張春山;邵曼君;

淺析影響循環(huán)流化床鍋爐脫硫效率的因素    劉曉峰;亓海軍;化林平;

干法凈化工藝中脫硫劑的選擇使用    齊小峰;張曉霞;

管線鋼深脫硫劑研究    萬雪峰;李德剛;廖相巍;王麗娟;曹東;趙剛;賈吉祥;

Mg/CaC_(2)脫硫劑脫硫速度可用加鋁預(yù)脫氧改善    王慶

高溫煤氣脫硫劑及制備    

鐵水預(yù)處理技術(shù)    林立恒

通力鎂業(yè)自主研發(fā)贏市場    記者 孔祥軼　特約記者 宋朝陽 通訊員 張坤鋒

脫硫電價如何發(fā)揮激勵作用    黃裕濤

鐵水脫硫劑使用中的問題及建議    李博知

助劑企業(yè)助農(nóng)藥結(jié)構(gòu)調(diào)整    本報記者 王曉陽

LPI－1型增產(chǎn)丙烯助劑問世    李建永 于俊瑰

科技興企煥發(fā)生機(jī)    高軍光

大力發(fā)展薄膜包裝材料用助劑    張

氧化鐵高溫煤氣脫硫行為及助劑影響規(guī)律的研究    樊惠玲

鈣基脫硫劑反應(yīng)性能評價體系及反應(yīng)機(jī)理的研究    劉妮

堿性工業(yè)廢渣濕法脫硫消溶機(jī)理分析及脫硫性能研究    趙建立

半干法煙氣脫硫的實驗及機(jī)理研究    滕斌

鈣基脫硫劑微觀結(jié)構(gòu)特性與流化床燃燒脫硫試驗研究    程世慶

鐵酸鋅高溫煤氣脫硫行為及氣氛效應(yīng)研究    梁美生

合成氣直接制取低碳烯烴催化劑的研究    王翀

改性活性半焦選擇性吸附汽油脫硫的研究    王林學(xué)

由苯胺和乙二醇一步催化合成吲哚的研究    石雷

煤層甲烷經(jīng)合成氣制液態(tài)烴的研究    徐東彥

新型ZnO基復(fù)合脫硫劑的制備研究    張二云

赤泥脫硫劑凈化低濃度硫化氫廢氣的試驗研究    姜怡嬌

活性石灰/粉煤灰制備燒結(jié)煙氣脫硫劑的試驗研究    郭啟超

常溫鐵系煤氣脫硫劑的研究    張翠清

超聲浸漬法、溶膠凝膠法制備高溫煤氣脫硫劑    孫劍峰

循環(huán)流化床燒結(jié)煙氣脫硫噴霧參數(shù)分析及脫硫劑粒子粒徑選擇研究    孟捷

脫硫劑特性及石灰消化的試驗研究    郭秀鍵

電石渣在電廠煙氣脫硫工藝中的應(yīng)用    朱青青

工業(yè)固體廢料用作煙氣脫硫劑的研究    徐迎東

活化粉煤灰制備脫硫劑載體的研究    王苗