高效率Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池電化學(xué)共沉積制備及性能研究

【摘要】：鋅黃錫礦結(jié)構(gòu)的銅鋅錫硫(Cu2ZnSnS4, CZTS)薄膜材料所含元素?zé)o毒且地球上含量豐富,其理論極限光電轉(zhuǎn)換效率可達(dá)32.4%,因而被認(rèn)為是一種極具前途的薄膜太陽能電池的吸收材料,引起了光伏研究者極大的興趣。然而,純硫化Cu2ZnSnS4,純硒化Cu2ZnSnSe4(CZTSe)和混合硫硒化Cu2ZnSn(S, Se)4(CZTSSe)薄膜太陽能電池實(shí)驗(yàn)室最高轉(zhuǎn)換效率分別達(dá)到8.4%,11.6%和12.6%,但轉(zhuǎn)換效率和理論值之間存在較大差距。如何降低制造成本與提高轉(zhuǎn)換效率是目前科研人員需要迫切研究的課題。近年來電沉積法制備CZTS薄膜受到人們廣泛的關(guān)注,由于制備過程中所需設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、原料廉價(jià)和低溫成膜等優(yōu)點(diǎn),極具工業(yè)化前景。采用電沉積前驅(qū)體薄膜后硫化法制備CZTS薄膜材料具有其他方法無法比擬的優(yōu)勢(shì)。本論文系統(tǒng)研究和探討了電化學(xué)共沉積(簡(jiǎn)稱,電共沉積)四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體生長(zhǎng)機(jī)理、前驅(qū)體溶液組分、電沉積參數(shù)和后續(xù)硫化退火工藝對(duì)制備CZTS薄膜以及其太陽能電池器件性能的影響。迄今為止,高效率CZTS太陽能電池都是采用傳統(tǒng)化學(xué)水浴法沉積高電阻CdS薄膜作為緩沖層,但是這一過程中會(huì)涉及到有毒重金屬Cd離子和易揮發(fā)性、有毒的氨水。氨水的揮發(fā)即降低溶液的pH值和影響CdS薄膜的性能,又對(duì)人體和環(huán)境產(chǎn)生危害。在太陽能電池制備過程中不可避免地帶來環(huán)境污染的風(fēng)險(xiǎn)與增加對(duì)Cd離子的后續(xù)處理工藝。并且化學(xué)水浴法沉積CdS緩沖層和CZTS薄膜太陽能電池其他層的干法工藝不相匹配,不適合應(yīng)用于連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。因此,選用更加環(huán)保干法工藝生長(zhǎng)CdS緩沖層有助于推進(jìn)CZTS薄膜太陽能電池的大規(guī)模應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。這里我們采用了一種簡(jiǎn)單、綠色和低成本的電共沉積四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜后快速硫化工藝制備出成分可精細(xì)調(diào)控的CZTS薄膜,并首次采用磁控濺射制備CdS薄膜作為緩沖層,最終實(shí)現(xiàn)了電共沉積CZTS電池效率達(dá)到7.23%。本論文所得創(chuàng)新結(jié)果和結(jié)論如下：1.采用電共沉積工藝在ITO玻璃襯底上沉積四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜,然后將前驅(qū)體薄膜置于Ar-H2S (6.5%)或S氣氛下快速加熱到550～590℃硫化退火30分鐘,成功制備出CZTS吸收層薄膜。重點(diǎn)研究不同硫化退火溫度條件對(duì)CZTS薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、形貌、化學(xué)組分及光學(xué)等性能的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明,電共沉積制備CZTS薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性能主要依賴于不同硫化退火溫度。XRD和拉曼光譜結(jié)果表明,沿(112)晶面擇優(yōu)取向的強(qiáng)度隨退火溫度升高變得更強(qiáng)而尖銳。當(dāng)硫化退火溫度到達(dá)560℃時(shí),可以制備出表面均勻致密、貧Cu富Zn組分、具單相的鋅黃錫礦結(jié)構(gòu)CZTS薄膜,且其光學(xué)帶隙約為1.50 eV。在此基礎(chǔ)上制備了CZTS薄膜太陽能電池器件結(jié)構(gòu)為AZO/i-ZnO/CdS/CZTS/ITO/glass,其轉(zhuǎn)換效率接近2%。這一研究成果發(fā)表在《RSCAdances》上。2.采用電共沉積技術(shù)將四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜沉積到Mo玻璃襯底上,再在S氣氛下進(jìn)行快速硫化退火即可獲得CZTS薄膜。分別研究單沉積電位和雙沉積電位對(duì)CZTS薄膜和其太陽能電池器件性能的影響。這里我們首次采用雙電位共沉積法制備CZTS薄膜及其太陽能電池器件。通過XRD,拉曼光譜,SEM和EDS等手段分別研究單沉積電位和雙沉積電位對(duì)CZTS薄膜的結(jié)構(gòu)、組分和形貌的影響。相對(duì)于單沉積電位而言,雙沉積電位有利于形成相對(duì)平整表面,薄膜充分硫化,并形成非常薄的MoS2薄膜。另外,兩種沉積工藝制備的太陽能電池器件的J-V特性曲線結(jié)果表明,以雙沉積電位制備的CZTS吸收層薄膜制作太陽能電池器件,其轉(zhuǎn)換效率達(dá)到3.68%,但以單電位制備的太陽能電池器件轉(zhuǎn)換效率僅為1.3%。該結(jié)果發(fā)表在《Materials Letters》上。3.系統(tǒng)地研究不同沉積時(shí)間對(duì)CZTS薄膜和太陽能電池器件性能的影響規(guī)律。不同共電沉積時(shí)間制備出不同厚度的四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜,前驅(qū)體薄膜后續(xù)硫化的CZTS薄膜厚度范圍為0.35-1.85μm,微米晶粒尺寸大小為0.5-1.5μm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),電沉積時(shí)間從5分鐘增加至30分鐘,CZTS薄膜的厚度呈現(xiàn)近似線性增加且微米晶粒的尺寸也隨之增大,顯著地改善了吸收體薄膜的結(jié)晶度;大幅度地降低CZTS太陽能電池器件的串聯(lián)電阻、提高開路電壓和電流密度,從而提高太陽電池器件的轉(zhuǎn)換效率。然而,當(dāng)電沉積時(shí)間進(jìn)一步增加至40分鐘時(shí),較厚的CZTS太陽能電池器件的各項(xiàng)性能反而開始降低。在這里我們首先采用磁控濺射法制備CdS薄膜作為緩沖層應(yīng)用于CZTS太陽能電池器件上,其光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到6.6%。因此,通過調(diào)節(jié)電沉積時(shí)間可以對(duì)CZTS薄膜厚度從0.35 μm到1.85μm范圍內(nèi)進(jìn)行連續(xù)可調(diào)。該研究成果以"A sputtered CdS buffer layer for co-electrodeposited Cu2ZnSnS4 solar cells with 6.6% efficiency為題發(fā)表在《Chemical Communications》上。4.電共沉積四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜后硫化退火工藝制備出成分可精細(xì)調(diào)控的單相CZTS薄膜,并使用磁控濺射法生長(zhǎng)CdS緩沖層,實(shí)現(xiàn)了電共沉積CZTS太陽能電池器件的轉(zhuǎn)換效率過7%門檻。系統(tǒng)地研究二價(jià)銅離子(Cu2+)濃度對(duì)CZTS吸收層薄膜的性能以及其對(duì)應(yīng)的太陽能電池器件光電性能的影響規(guī)律。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),增加電解液中Cu2+濃度準(zhǔn)線性增加CZTS薄膜中Cu含量,(112)晶面擇優(yōu)取向顯著增強(qiáng),薄膜的結(jié)晶質(zhì)量得到顯著改善,ZnS二次相也明顯降低,從而CZTS太陽能電池器件的光伏性能得到極大提高。但是進(jìn)一步增加Cu2+濃度反而降低了吸收層的晶體質(zhì)量,開始形成導(dǎo)電Cu2-xS二次相,不利于光伏器件性能的提高。在這里,介紹一個(gè)新穎的磁控濺射CdS薄膜作為CZTS太陽能電池器件的緩沖層,顯示了接近于化學(xué)水浴法CdS緩沖層制備出高效率CZTS電池器件所達(dá)到光伏性能。該研究工作開創(chuàng)了一種低成本高效率CZTS薄膜太陽能電池和產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的新途徑。該研究成果發(fā)表于《 Green Chemistry》上,并被選作封面文章。5.一種簡(jiǎn)單且成本低的電共沉積工藝已被證明是制造高性能CZTS光伏材料且具有組分可調(diào)和相可控。我們系統(tǒng)研究了前驅(qū)體溶液中不同二價(jià)鋅離子(Zn2+)濃度下制備CZTS薄膜,并研究不同Zn2+濃度對(duì)CZTS薄膜及其太陽能電池器件性能的影響規(guī)律。研究結(jié)果顯示,增加Zn2+濃度線性增加CZTS薄膜中Zn含量,極大地增強(qiáng)了(112)晶面擇優(yōu)取向,顯著改善了吸收層的晶粒質(zhì)量和結(jié)晶質(zhì)量,改善太陽能電池器件的光伏性能。相反,進(jìn)一步增加Zn2+濃度降低了吸收層的晶體質(zhì)量,較多的ZnS二次相出現(xiàn)CZTS薄膜表面,且薄膜表面形貌較為粗糙,這將不利于光伏器件性能的改善。確定優(yōu)化Zn2+濃度為30 mM,其太陽能電池器件轉(zhuǎn)化效率高達(dá)7.23%,這是目前電共沉積法制備CZTS太陽能電池中轉(zhuǎn)換效率最高的。這些研究結(jié)果提供更好地理解CZTS薄膜生長(zhǎng)過程,精確控制和調(diào)節(jié)CZTS薄膜的組分、相、結(jié)構(gòu)和形貌,是確保制備高效率CZTS太陽能電池器件的關(guān)鍵影響因素。這一研究成果發(fā)表在《Journal of Materials Chemistry A》上。 【關(guān)鍵詞】：銅鋅錫硫 薄膜太陽能電池 高轉(zhuǎn)換效率 電化學(xué)共沉積 硫化工藝 濺射硫化鎘緩沖層
【學(xué)位授予單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TM914.42
【目錄】：

• 摘要6-10
• Abstract10-18
• 第一章 緒論18-42
• 1.1 引言18-19
• 1.2 太陽能電池簡(jiǎn)介19-23
• 1.2.1 太陽能電池基本工作原理和主要技術(shù)參數(shù)19-22
• 1.2.2 太陽能電池發(fā)展概況22-23
• 1.3 太陽能電池分類23-26
• 1.3.1 硅基太陽能電池23-24
• 1.3.2 化合物半導(dǎo)體太陽能電池24-26
• 1.4 Cu_2ZnSnS_4材料的物理化學(xué)特性26-30
• 1.4.1 Cu_2ZnSnS_4晶體結(jié)構(gòu)分析26-27
• 1.4.2 Cu_2ZnSnS_4成相分析27-28
• 1.4.3 Cu_2ZnSnS_4缺陷分析28-29
• 1.4.4 Cu_2ZnSnS_4能帶結(jié)構(gòu)分析29-30
• 1.5 Cu_2ZnSnS_4薄膜制備和電池研究現(xiàn)狀30-33
• 1.5.1 熱蒸發(fā)法制備Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池30-31
• 1.5.2 濺射法制備Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池31
• 1.5.3 電化學(xué)法制備Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池31-32
• 1.5.4 納米粒子油墨法制備Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池32-33
• 1.5.5 肼溶液法制備Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池33
• 1.6 研究意義和研究?jī)?nèi)容33-36
• 參考文獻(xiàn)36-42
• 第二章 實(shí)驗(yàn)方法42-50
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑42
• 2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備42-43
• 2.3 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)儀器43-44
• 2.4 Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池器件制備工藝44-48
• 2.4.1 濺射法制備Mo背電極44-45
• 2.4.2 電共沉積制備Cu_2ZnSnS_4薄膜45-46
• 2.4.3 磁控濺射制備CdS緩沖層46-47
• 2.4.4 磁控濺射制備本征氧化鋅(i-ZnO)和低阻氧化鋅(ZnO：Al)47-48
• 參考文獻(xiàn)48-50
• 第三章 硫化退火溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池性能研究50-76
• 3.1 引言50-51
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方案51-52
• 3.3 在ITO電極上電共沉積生長(zhǎng)四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜52-55
• 3.4 H_2S氣氛下硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜及其電池器件性能的影響55-65
• 3.4.1 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜組分的影響55-56
• 3.4.2 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜物相的影響56-59
• 3.4.3 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜形貌的影響59-61
• 3.4.4 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜禁帶寬度的影響61-62
• 3.4.5 硫化溫度對(duì)ITO電極表面電阻的影響62-63
• 3.4.6 ITO玻璃襯底上Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池J-V性能的影響63-65
• 3.5 S氣氛下硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜及其電池器件性能的影響65-70
• 3.5.1 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜組分的影響65-66
• 3.5.2 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜物相的影響66-68
• 3.5.3 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜表面形貌的影響68-69
• 3.5.4 硫化溫度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池J-V性能的影響69-70
• 3.6 本章小結(jié)70-72
• 參考文獻(xiàn)72-76
• 第四章 電沉積工藝對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池性能研究76-102
• 4.1 引言76-77
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方案77-78
• 4.3 在Mo電極上電共沉積生長(zhǎng)四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體薄膜78-80
• 4.4 沉積電位對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜及其電池器件性能的影響80-86
• 4.4.1 沉積電位對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜成分的影響80-81
• 4.4.2 沉積電位對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜結(jié)構(gòu)的影響81-83
• 4.4.3 沉積電位對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜形貌的影響83-84
• 4.4.4 沉積電位對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池J-V性能的影響84-86
• 4.5 沉積時(shí)間對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜及其電池器件性能的影響86-97
• 4.5.1 沉積時(shí)間對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜組分的影響86-87
• 4.5.2 沉積時(shí)間對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜結(jié)構(gòu)的影響87-89
• 4.5.3 沉積時(shí)間對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜形貌的影響89-91
• 4.5.4 沉積時(shí)間對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池J-V性能的影響91-96
• 4.5.5 沉積時(shí)間對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池EQE性能的影響96-97
• 4.6 本章小結(jié)97-99
• 參考文獻(xiàn)99-102
• 第五章 金屬離子濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池性能研究102-132
• 5.1 引言102-103
• 5.2 實(shí)驗(yàn)方案103-104
• 5.3 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜及其電池器件性能的影響104-116
• 5.3.1 Cu~(2+)濃度對(duì)電共沉積四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體的生長(zhǎng)機(jī)理的影響104-105
• 5.3.2 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜組分的影響105-107
• 5.3.3 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜結(jié)構(gòu)的影響107-110
• 5.3.4 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜的元素價(jià)態(tài)分析(XPS)110-111
• 5.3.5 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜形貌的影響111-113
• 5.3.6 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池J-V性能的影響113-114
• 5.3.7 Cu~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池EQE性能的影響114-116
• 5.4 Zn~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜及其電池器件性能的影響116-126
• 5.4.1 Zn~(2+)濃度對(duì)四元Cu-Zn-Sn-S前驅(qū)體電共沉積生長(zhǎng)機(jī)理的影響116-118
• 5.4.2 Zn~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜成分的影響118-119
• 5.4.3 Zn~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜結(jié)構(gòu)的影響119-122
• 5.4.4 Zn~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜形貌的影響122-124
• 5.4.5 Zn~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池J-V性能的影響124-125
• 5.4.6 Zn~(2+)濃度對(duì)Cu_2ZnSnS_4薄膜太陽能電池EQE性能的影響125-126
• 5.5 本章小結(jié)126-128
• 參考文獻(xiàn)128-132
• 第六章 總結(jié)與展望132-136
• 6.1 總結(jié)132-135
• 6.2 展望135-136
• 附錄Ⅰ 攻讀博士學(xué)位期間科研成果清單及獎(jiǎng)勵(lì)136-144
• 附錄Ⅱ 致謝144-145

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