雙直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成、性質(zhì)與應(yīng)用研究

【摘要】：本課題系統(tǒng)的研究了新型陰離子雙子表面活性劑---DSDM(雙直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽)的合成、表征及性質(zhì)應(yīng)用。找出了合成DSDM的最佳條件,并對(duì)中間產(chǎn)物及最終產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征,著重對(duì)C12-DSDM的表面化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,對(duì)C14-DSDM、C16-DSDM的界面張力進(jìn)行了研究。 以二苯甲烷與系列長(zhǎng)鏈脂肪酰氯為最初原料,經(jīng)過Friedel-Crafts?；磻?yīng)合成出雙?；郊淄?提出了Friedel-Crafts酰基化反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理,考察了三種不同溶劑對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,選擇以硝基甲烷為溶劑進(jìn)行?；磻?yīng);考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)其轉(zhuǎn)化率的影響,選擇在室溫下反應(yīng)25h,產(chǎn)物收率為91.1%,并用紅外光譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。合成第二步,將雙?；郊淄檫M(jìn)行還原,用Clemmensen還原法和Wolff -Kishner-黃鳴龍還原法兩種方法將其還原,提出了兩種還原方法的反應(yīng)機(jī)理,考察了反應(yīng)時(shí)間及催化劑用量對(duì)Clemmensen還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響,選擇催化劑的量為5 mg/0.1mol反應(yīng)物劑量,反應(yīng)時(shí)間為8h,產(chǎn)物收率為89.2%,并采用薄層色譜法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析,找出最佳展開劑,用柱層析法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離提純,通過紅外光譜、核磁氫譜對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)L9(34)確定了Wolff -Kishner-黃鳴龍還原反應(yīng)的最佳條件為:反應(yīng)時(shí)間4h,反應(yīng)溫度為190℃,m(二縮三乙二醇):m(雙?；郊淄?=3:1,n(肼):n(雙?；郊淄?=7:1,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,采用此水平組合的實(shí)驗(yàn)條件,反應(yīng)的產(chǎn)物收率可以達(dá)到76.7%。合成第三步,將還原產(chǎn)物進(jìn)行磺化,提出了磺化反應(yīng)機(jī)理,選擇氯磺酸作為磺化反應(yīng)試劑,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的NaOH溶液進(jìn)行中和,產(chǎn)物收率90.7%,并用紅外光譜、質(zhì)譜對(duì)最終產(chǎn)品進(jìn)行了表征,證明所得產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。 測(cè)定了C12-DSDM的Krafft點(diǎn)小于0℃,表明其水溶性較好。用自組裝的滴體積裝置測(cè)定了C12-DSDM的表面張力,試驗(yàn)結(jié)果表明25℃時(shí)C12-DSDM水溶液的臨界膠束濃度CMC=1.452 mmol·L-1,最低表面張力γcmc=38.49 mN·m-1,具有較強(qiáng)的表面活性。還測(cè)定了一系列不同NaCl濃度下、不同溫度下C12-DSDM的水溶液的表面張力,并計(jì)算了相應(yīng)的Γmax、Amin、C20、pC20、πcmc,計(jì)算了溶液的膠團(tuán)化熱力學(xué)函數(shù),數(shù)據(jù)表明體系的膠團(tuán)形成過程是熵驅(qū)動(dòng)過程。測(cè)定了C12-DSDM的泡沫性、乳化力、潤(rùn)濕力,相對(duì)于LAS,C12-DSDM的這三種性能都較差。但C12-DSDM在不同電解質(zhì)的溶液中的穩(wěn)定性比LAS好。 測(cè)定了C14-DSDM、C16-DSDM在不同溫度、不同水相硬度、鹽度條件下的界面張力,結(jié)果表明C14-DSDM、C16-DSDM在70℃的界面張力均小于45℃時(shí)的界面張力;C14-DSDM、C16-DSDM在水相硬度為300mg/L時(shí)的界面張力均小于硬度為500mg/L時(shí)的界面張力;C14-DSDM的水溶性在一定范圍內(nèi)幾乎不受鹽度影響,所以界面張力不受影響;而鹽度大時(shí)C16-DSDM的水溶性變差,導(dǎo)致界面張力變大。C14-DSDM與C16-DSDM在硬度為300mg/L,鹽度為6g/L,溫度為70℃時(shí),以摩爾比n(C14-DSDM): n(C16-DSDM) =4:6復(fù)配,界面張力達(dá)到超低,為9.44×10-3mN/m。 【關(guān)鍵詞】：陰離子雙子表面活性劑 雙直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽 合成 表面張力 界面張力
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：TQ423.11
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 目錄7-9
• 第一章 緒論9-17
• 1.1 引言9-10
• 1.2 陰離子Gemini 表面活性劑的合成研究進(jìn)展10-13
• 1.3 陰離子Gemini 表面活性劑的性能研究13-14
• 1.3.1 表面化學(xué)性能的研究13
• 1.3.2 物化性能的研究13-14
• 1.4 陰離子Gemini 表面活性劑的應(yīng)用前景14-16
• 1.4.1 在三次采油中的應(yīng)用14-15
• 1.4.2 在皮革、染料中的應(yīng)用15
• 1.4.3 在化學(xué)化工中的應(yīng)用15
• 1.4.4 在日化產(chǎn)品中的應(yīng)用15-16
• 1.5 立題依據(jù)和主要研究?jī)?nèi)容16-17
• 第二章 雙直鏈烷基二苯甲烷雙磺酸鹽的合成及表征17-35
• 2.1 引言17
• 2.2 試驗(yàn)方法17-30
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑17-18
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器18
• 2.2.3 合成路線18-19
• 2.2.4 合成機(jī)理19-22
• 2.2.5 實(shí)驗(yàn)方法22-23
• 2.2.6 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化23-26
• 2.2.7 提純、分析及表征26-30
• 2.3 結(jié)果與討論30-33
• 2.3.1 ?；a(chǎn)品的表征30
• 2.3.2 還原產(chǎn)品的表征30-31
• 2.3.3 最終產(chǎn)品的表征31-33
• 2.4 本章小結(jié)33-35
• 第三章 C12-DSDM 的性能測(cè)定35-45
• 3.1 引言35
• 3.2 主要試劑與儀器35
• 3.3 性能測(cè)定方法35-40
• 3.3.1 Krafft 點(diǎn)（Tk）的測(cè)定方法35-36
• 3.3.2 表面張力的測(cè)定方法36-37
• 3.3.3 潤(rùn)濕力的測(cè)定方法37-38
• 3.3.4 泡沫性能的測(cè)定方法38
• 3.3.5 乳化力的測(cè)定方法38
• 3.3.6 溶液穩(wěn)定性的測(cè)定方法38
• 3.3.7 溶液的膠團(tuán)化熱力學(xué)函數(shù)的計(jì)算方法38-40
• 3.4 結(jié)果與討論40-43
• 3.4.1 Krafft 點(diǎn)40
• 3.4.2 表面張力40-41
• 3.4.3 潤(rùn)濕力41
• 3.4.4 泡沫性及乳化力41-42
• 3.4.5 溶液穩(wěn)定性42
• 3.4.6 溶液的膠團(tuán)化熱力學(xué)函數(shù)42-43
• 3.5 本章小結(jié)43-45
• 第四章 C14-DSDM、C16-DSDM 界面張力的研究45-55
• 4.1 引言45
• 4.2 主要試劑與儀器45
• 4.3 界面張力的測(cè)定方法45-47
• 4.3.1 界面張力的測(cè)定原理45-46
• 4.3.2 界面張力的測(cè)定步驟46-47
• 4.4 界面張力的測(cè)定結(jié)果47-53
• 4.4.1 C14-DSDM、C16-DSDM 的界面張力47-50
• 4.4.2 C14-DSDM 與C16-DSDM 復(fù)配體系的界面張力50
• 4.4.3 C14-DSDM 與十六烷基二甲基氧化胺復(fù)配體系的界面張力50-51
• 4.4.4 不同反應(yīng)條件下 C14-DSDM、 C16-DSDM 的界面張力51-53
• 4.5 本章小結(jié)53-55
• 第五章 總論55-57
• 5.1 DSDM 的合成與表征55
• 5.2 C12-DSDM 的性能測(cè)定55-56
• 5.3 C14-DSDM、C16-DSDM 的界面張力56-57
• 致謝57-59
• 參考文獻(xiàn)59-63
• 附錄63

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