甲烷液相氧化酯化反應的醋酸混酸溶液酸性表征及研究

【摘要】：本文對醋酸混酸溶液中甲烷液相氧化酯化合成醋酸甲酯過程的溶液酸性進行了研究,對于該特殊的復雜的非水體系進行了酸性表征。建立了系統(tǒng)的醋酸混酸溶液體系酸性分析方法,并試圖關聯(lián)醋酸混酸溶液酸性與甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯的關系,期待對于醋酸混酸溶液酸性的研究能夠指導和推動在醋酸混酸溶液中甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯的研究和工業(yè)化應用。 建立了UV-vis對于醋酸混酸溶液酸性的分析法。確定甲基紫和乙醇分別為指示劑和溶劑,甲基紫指示劑1.08×10-2mmol/L,醋酸混酸溶液5u L/mL,對系列醋酸混酸溶液體系進行UV-vis法酸性分析。結果表明,采用UV-vis法對醋酸混酸溶液體系進行酸性分析的方法是可行的,該方法可以表征醋酸混酸溶液體系酸性的變化情況。分析可知UV-vis法表征的是醋酸混酸溶液體系的總酸量。 建立了FT-IR對于醋酸混酸溶液酸性的分析法,確定正丁胺和乙醇分別為堿性探針和溶劑,正丁胺指示劑濃度0.0017mL/mL,醋酸混酸溶液0.01mL/mL,對系列醋酸混酸溶液體系進行FT-IR法酸性分析。結果表明,采用FT-IR法對醋酸混酸溶液體系進行酸性分析的方法是可行的,該方法可以表征醋酸混酸溶液體系酸性的變化情況。分析可知FT-IR法表征的是醋酸混酸溶液體系的-COOH根酸性中心強度。 對UV-vis法和FT-IR法測定醋酸混酸溶液體系的酸性結果進行關聯(lián),并與甲烷氧化酯化反應進行了關聯(lián)。探討了醋酸混酸溶液體系酸性與甲烷氧化酯化反應之問的規(guī)律,從理論上分別分析了醋酸混酸溶液體系的總酸量和-COOH根強度對甲烷氧化酯化反應合成醋酸甲酯的過程。為我們進一步研究醋酸混酸體系中甲烷氧化酯化反應提供理論依據(jù)。 【關鍵詞】：甲烷液相氧化酯化 醋酸混酸溶液 酸度 UV-vis法 FT-IR法
【學位授予單位】：西北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：O643.32
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 緒論8-16
• 1.1 引言8
• 1.2 甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯研究的意義8
• 1.3 甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯研究的背景8-13
• 1.3.1 強酸溶液體系下甲烷轉化的研究9-10
• 1.3.2 醋酸體系下甲烷轉化的研究10
• 1.3.3 溶劑效應的影響10-11
• 1.3.4 醋酸混酸溶液體系的建立11-13
• 1.4 問題分析13-14
• 1.5 本論文主要研究思路和研究內容14-15
• 1.6 本論文的特色與創(chuàng)新之處15-16
• 第二章 文獻綜述16-18
• 2.1 酸堿滴定法對非水體系酸性的表征16
• 2.2 UV-vis法對非水體系酸性的表征16-17
• 2.3 FT-IR法對非水體系酸性的表征17-18
• 第三章 醋酸混酸溶液酸性表征及甲烷氧化酯化反應實驗18-24
• 3.1 醋酸混酸溶液酸性表征及甲烷氧化酯化反應的藥品和裝置18-20
• 3.1.1 實驗藥品18
• 3.1.2 實驗裝置18-20
• 3.2 醋酸混酸溶液酸性表征及甲烷氧化酯化反應的實驗方法20-24
• 3.2.1 UV-vis法測定醋酸混酸溶液體系實驗方法20
• 3.2.2 FT-IR法測定醋酸混酸溶液體系實驗方法20-21
• 3.2.3 甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯實驗方法21
• 3.2.4 甲烷氧化酯化合成醋酸甲酯實驗產(chǎn)物分析21-24
• 第四章 UV-vis法表征醋酸混酸溶液酸性24-42
• 4.1 醋酸混酸溶液體系建立24-25
• 4.2 UV-vis法測定醋酸混酸溶液體系酸性相關理論25-26
• 4.2.1 經(jīng)典的酸度函數(shù)理論25
• 4.2.2 UV-vis測定法醋酸混酸溶液體系酸性相關理論的建立25-26
• 4.3 UV-vis測定法溶劑的篩選26-29
• 4.3.1 醋酸混酸溶液體系溶劑的初步篩選27-28
• 4.3.2 UV-vis測定法溶劑的篩選28-29
• 4.4 UV-vis測定法指示劑的篩選29-33
• 4.4.1 UV-vis測定法指示劑的確定29
• 4.4.2 UV-vis測定法指示劑量的確定29-33
• 4.5 UV-vis法測定醋酸混酸溶液體系酸性測試結果33-41
• 4.5.1 醋酸與三氟乙酸混酸溶液體系酸性測定33-34
• 4.5.2 醋酸與三氟甲基磺酸混酸溶液體系酸性測定34-36
• 4.5.3 醋酸與甲基磺酸混酸溶液體系酸性測定36-37
• 4.5.4 醋酸與磷鎢酸混酸溶液體系酸性測定37-38
• 4.5.5 醋酸與磷鎢鉬酸混酸溶液體系酸性測定38-40
• 4.5.6 醋酸與磷鉬酸混酸溶液體系酸性測定40-41
• 4.6 小結41-42
• 第五章 FT-IR法表征醋酸混酸溶液酸性42-60
• 5.1 FT-IR法測定溶劑及探針的篩選42-44
• 5.2 醋酸混酸溶液體系酸性中心的確定44-45
• 5.3 FT-IR法測定醋酸混酸溶液體系酸性方法的確定45-46
• 5.4 FT-IR法測定醋酸混酸體系酸性測試結果46-54
• 5.4.1 醋酸與三氟乙酸混酸溶液酸性的測定46-48
• 5.4.2 醋酸與三氟甲基磺酸混酸溶液酸性的測定48-49
• 5.4.3 醋酸與甲基磺酸混酸溶液酸性的測定49-50
• 5.4.4 醋酸與磷鎢酸混酸溶液酸性的測定50-51
• 5.4.5 醋酸與甲基磺酸混酸溶液酸性的測定51-53
• 5.4.6 醋酸與甲基磺酸混酸溶液酸性的測定53-54
• 5.5 系列相同濃度酸性助劑的醋酸混酸溶液體系FT-IR法測定結果54-56
• 5.6 UV-vis法和FT-IR法測定醋酸混溶液酸體系酸性結果關聯(lián)56-58
• 5.6.1 UV-vis法測定醋酸混酸溶液體系酸性結果匯總56
• 5.6.2 FT-IR法測定醋酸混酸溶液溶液體系酸性結果匯總56-57
• 5.6.3 UV-vis法和FT-IR法測定醋酸混酸溶液體系酸性結果關聯(lián)57-58
• 5.7 小結58-60
• 第六章 醋酸混酸溶液體系的酸性與甲烷氧化酯化反應的關聯(lián)60-70
• 6.1 系列酸性助劑加入量對甲烷氧化酯化反應的影響60-65
• 6.1.1 三氟乙酸加入量對甲烷氧化酯化反應的影響60-61
• 6.1.2 三氟甲基磺酸加入量對甲烷氧化酯化反應的影響61-62
• 6.1.3 甲基磺酸加入量對甲烷氧化酯化反應的影響62
• 6.1.4 磷鎢酸加入量對甲烷氧化酯化反應的影響62-63
• 6.1.5 磷鎢鉬酸加入量對甲烷氧化酯化反應的影響63-64
• 6.1.6 磷鉬酸加入量對甲烷氧化酯化反應的影響64-65
• 6.2 醋酸混酸溶液的總酸量與甲烷氧化酯化反應關聯(lián)65-66
• 6.3 醋酸混酸溶液的-COOH根濃度與甲烷氧化酯化反應關聯(lián)66-68
• 6.4 小結68-70
• 結論與展望70-74
• 1 本論文的主要工作70-72
• 2 本論文主要創(chuàng)新點72
• 3 今后工作的展望與建議72-74
• 參考文獻74-77
• 攻讀碩士學位期間的科研成果77-78
• 致謝78

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