水—二氯甲烷-N,N-二甲基乙酰胺—碳酸鈉體系的液—液相平衡測(cè)定及數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)

【摘要】：N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),是一種優(yōu)良的工業(yè)溶劑。由于其具有溶解性良好、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高、難水解等眾多優(yōu)點(diǎn)而在廣泛應(yīng)用于工業(yè)上的各個(gè)領(lǐng)域。有機(jī)合成中,二甲基乙酰胺是極好的反應(yīng)催化劑,可加速環(huán)化、鹵化、氰化、烷基化和脫氫等反應(yīng),且能提高主要產(chǎn)物的收率。在制備藥物中間體中,二甲基乙酰胺是重要的醫(yī)藥原料,廣泛用于阿莫西林、頭孢類藥品的生產(chǎn)。二甲基乙酰胺作為溶劑或助催化劑,與傳統(tǒng)溶劑相比,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和收率均有提高作用。高分子膜材料合成中,DMAC用于生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜、可溶性聚酰亞胺、聚酰亞胺–聚全氟乙丙烯復(fù)合薄膜、聚酰亞胺(鋁)薄膜等。通過(guò)測(cè)定多種沸點(diǎn)較低的萃取劑(二氯甲烷、三氯甲烷、異丙醚、三氯乙烯)對(duì)DMAC萃取得到的分配比,結(jié)果三氯甲烷和二氯甲烷相對(duì)較高,又為了不引入雜質(zhì),選用了二氯甲烷作為回收DMAC的萃取劑。為了達(dá)到快速測(cè)定DMAC含量的目的,采用紫外分光光度法,在198nm處測(cè)定二甲基乙酰胺吸光度一濃度曲線,利用多項(xiàng)式擬合求得吸光度與濃度關(guān)系式:A=0.09515 C+0.0286。通過(guò)研究了各種影響因素對(duì)萃取平衡的影響,我們選用向廢液中加堿預(yù)處理,再加入萃取劑萃取的方法回收DMAC。為了提供從廢液中進(jìn)一步萃取N,N-二甲基乙酰胺的基本數(shù)據(jù),實(shí)驗(yàn)測(cè)定了水+N,N-二甲基乙酰胺+二氯甲烷+碳酸鈉四元體系在T=298.15和308.15K,常壓下的液-液相平衡數(shù)據(jù)。水—N,N-二甲基乙酰胺—二氯甲烷體系的溶解度數(shù)據(jù)由濁點(diǎn)滴定法測(cè)得。得到了三元(脫除堿)體系的共軛相組成,并由此繪得相平衡聯(lián)結(jié)線圖。測(cè)得的液-液相平衡數(shù)據(jù)的可靠性是由奧斯默Othmer-Tobias,貝克門Bachman,黑恩德Hand方程進(jìn)行校驗(yàn)。其結(jié)果是,方程能夠很好地校驗(yàn)液-液相平衡實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)得到的三元液-液相平衡數(shù)據(jù)采用NRTL和UNIQUAC模型的活度系數(shù)進(jìn)行數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)。而這兩種模型都能很好地對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián),對(duì)于NRTL和UNIQUAC而言,模型最大的平均偏差值分別為1.01%和0.99%。與僅使用二氯甲烷進(jìn)行萃取相比較而言,復(fù)合萃取劑能夠更好地提高DMAC在共軛兩相區(qū)的分配系數(shù)和選擇性。結(jié)果表明:在常溫25~35℃,用二氯甲烷加堿萃取回收DMAC,當(dāng)廢液與萃取劑體積比為1:l,加入堿量從2~5%不斷增加時(shí),溶質(zhì)DMAC的分配比和選擇性都有明顯的提高。 【關(guān)鍵詞】：二甲基乙酰胺 萃取 液-液相平衡 Othmer-Tobias方程 活度系數(shù)模型 數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)
【學(xué)位授予單位】：長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O645.1
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 緒論8-21
• 1.1 二甲基乙酰胺（ DMAC）的概述8-10
• 1.1.1 二甲基乙酰胺（ DMAC）的介紹8
• 1.1.2 二甲基乙酰胺（ DMAC）的合成方法8-9
• 1.1.3 二甲基乙酰胺的市場(chǎng)應(yīng)用9-10
• 1.2 化工分離技術(shù)介紹及研究進(jìn)展10-15
• 1.2.1 常規(guī)化工分離技術(shù)介紹11-13
• 1.2.2 新型分離技術(shù)的介紹13-15
• 1.3 選題的研究?jī)?nèi)容及研究概況15-21
• 1.3.1 選題來(lái)源15
• 1.3.2 選題的意義及研究進(jìn)展15-16
• 1.3.3 分離方法的選擇16-18
• 1.3.4 相平衡的理論依據(jù)18-19
• 1.3.5 相平衡的研究進(jìn)展19-20
• 1.3.6 選題擬解決的問(wèn)題20-21
• 第二章 熱力學(xué)活度系數(shù)模型介紹21-24
• 2.1 NRTL和UNIQUAC模型21-23
• 2.2 參數(shù)的回歸23
• 2.3 均方根偏差23-24
• 第三章 廢水中的N, N-二甲基乙酰胺的回收24-35
• 3.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器24-25
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品24
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器24-25
• 3.2 萃取劑的篩選25-27
• 3.2.1 模擬廢液的制備25-26
• 3.2.2 描繪DMAC的標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線26
• 3.2.3 測(cè)定無(wú)機(jī)相中DMAC的含量26
• 3.2.4 測(cè)定有機(jī)相中DMAC的含量26-27
• 3.2.5 萃取劑的選擇27
• 3.3 探究各種因素對(duì)萃取平衡的影響27-31
• 3.4 實(shí)驗(yàn)分析方法31
• 3.5 溶解度數(shù)據(jù)的測(cè)定31-32
• 3.6 液-液相平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定32-35
• 第四章 相平衡（LLE）數(shù)據(jù)與活度系數(shù)方程計(jì)算35-48
• 4.1 溶解度數(shù)據(jù)35-36
• 4.2 液-液相平衡數(shù)據(jù)36-38
• 4.3 數(shù)據(jù)一致性校驗(yàn)38-41
• 4.4 相圖與聯(lián)結(jié)線41-42
• 4.5 分配系數(shù)與選擇性42-44
• 4.6 熱力學(xué)模型關(guān)聯(lián)44-48
• 第五章 結(jié)論48-49
• 致謝49-50
• 參考文獻(xiàn)50-55
• 作者簡(jiǎn)介55
• 攻讀碩士學(xué)位期間研究成果55

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