生物質(zhì)熱解制燃料油及化學(xué)品的工藝技術(shù)研究進(jìn)展

楊昌炎1，2，魯長波1，呂雪松1，姚建中1，林偉剛1

(1.中國科學(xué)院過程工程研究所多相反應(yīng)室，北京100080；2.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院湖北省新型反應(yīng)器與綠色化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢430073)

　　摘要：從生物質(zhì)熱解制液體燃料油(生物油)的收率和品質(zhì)兩方面論述了生物質(zhì)熱解關(guān)鍵技術(shù)和熱解制備液體燃料工藝。

　　通過對(duì)比分析了傳統(tǒng)的生物質(zhì)快速熱解關(guān)鍵技術(shù)——熱解反應(yīng)器、加料技術(shù)、氣-固快速分離技術(shù)及熱解蒸汽快速冷凝技術(shù)的研究現(xiàn)狀、難點(diǎn)和不足，并提出了新型生物質(zhì)快速熱解關(guān)鍵技術(shù)——旋轉(zhuǎn)篩板熱解工藝。同時(shí)針對(duì)現(xiàn)行生物質(zhì)熱解制燃料油工藝存在的不足，對(duì)比分析了4種熱解制取燃料油工藝，并提出了汽爆、固態(tài)發(fā)酵的生化轉(zhuǎn)化與快速熱解相結(jié)合制取液體燃料的方法。

　　20世紀(jì)以來，大量的化石燃料如煤、石油、天然氣被開發(fā)利用，導(dǎo)致了溫室效應(yīng)等環(huán)境問題。生物質(zhì)能作為太陽能的一種儲(chǔ)存形式，具有可再生性、硫含量低、污染小、分布廣、儲(chǔ)量大等特點(diǎn)，是一種可持續(xù)發(fā)展的清潔能源和戰(zhàn)略能源。生物質(zhì)主要包括農(nóng)林植物、農(nóng)林廢棄物、水生植物、城市生活垃圾等[1-2]。

　　生物質(zhì)快速熱解技術(shù)能將低品位的生物質(zhì)(熱值為12～15MJ/kg)轉(zhuǎn)化成易儲(chǔ)存、易運(yùn)輸、收率為60%～75%、熱值達(dá)16～20MJ/kg的燃料油。隨著化石燃料資源的逐漸減少，生物質(zhì)熱轉(zhuǎn)化技術(shù)[3-4]日益受到廣泛關(guān)注。快速熱解具有超高加熱速率(102～104K/s)，很短的氣體停留時(shí)間(<3s)及適中的裂解溫度(400～650℃)，在隔絕空氣條件下將使生物質(zhì)迅速斷裂為低分子物質(zhì)，并使焦炭和不凝氣含量降到最低限度，從而最大限度地獲得液體產(chǎn)品。

　　20世紀(jì)70年代后，生物質(zhì)快速熱解制取液體燃料和化學(xué)品技術(shù)取得了巨大進(jìn)展，但由于其在快速加熱、停留時(shí)間控制、氣固分離、冷凝收集以及工業(yè)放大等方面存在技術(shù)難點(diǎn)，目前還處在研究、開發(fā)及示范階段。生物質(zhì)快速熱解得到的燃料油，含氧量較高(體積分?jǐn)?shù)35%～45%)、酸性強(qiáng)(pH為2～3)、穩(wěn)定性較差，其經(jīng)濟(jì)性受到一定程度的制約[3，5]。本文從生物質(zhì)快速熱解相關(guān)技術(shù)和熱解制燃料油工藝兩方面來介紹生物質(zhì)熱解技術(shù)和工藝方法的研究進(jìn)展和技術(shù)難點(diǎn)，著重介紹新型快速熱解反應(yīng)技術(shù)和快速熱解制高品質(zhì)燃料油及化學(xué)品工藝，并對(duì)今后該技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行了展望。

　　1生物質(zhì)快速熱解技術(shù)的研究

　　1.1快速熱解技術(shù)

　　自1980年以來，生物質(zhì)快速熱解技術(shù)研究取得了巨大進(jìn)展，相繼開發(fā)了多種類型的熱解反應(yīng)器和熱解技術(shù)?？焖贌峤夥磻?yīng)技術(shù)的核心是熱解反應(yīng)器，不同的熱解反應(yīng)器類型、傳熱方式、停留時(shí)間等在很大程度上決定了熱解產(chǎn)物的最終分布。國內(nèi)外開發(fā)出的快速熱解反應(yīng)技術(shù)可分為以下幾種類型：

　　機(jī)械接觸式熱解反應(yīng)技術(shù)(如燒蝕熱解器、絲網(wǎng)熱解器、旋轉(zhuǎn)錐反應(yīng)器等[6-8])、輻射傳熱式熱解技術(shù)[6](如熱天平、熱輻射熱解器等)、真空熱解技術(shù)[6]、混合式熱解技術(shù)(如流化床熱解器[6，8-9]、循環(huán)流化床熱解器[6]、噴動(dòng)床熱解器[10]等)、微波熱解技術(shù)[11]以及等離子體熱解技術(shù)[12]等。

　　機(jī)械接觸式熱解技術(shù)的工作原理較簡單，有利于工業(yè)放大，但該技術(shù)中固體顆粒受熱的不均勻性及揮發(fā)分的順利析出都會(huì)影響熱解；輻射傳熱式熱解技術(shù)具有較高的傳熱速率；真空熱解技術(shù)能使一次裂解產(chǎn)物快速脫離反應(yīng)區(qū)，但存在生物質(zhì)及其熱解產(chǎn)物的輻射吸收差異，導(dǎo)致溫度控制較難、二次反應(yīng)程度加大；混合式熱解技術(shù)的傳熱方式主要是對(duì)流傳熱，傳熱效率高，反應(yīng)熱解溫度相對(duì)均勻，一次產(chǎn)物能被迅速帶出反應(yīng)區(qū)，但也有氣固分離、冷凝收集困難等不足；真空熱解技術(shù)中由于較高溫度下的密封性及運(yùn)行難度較大，投資成本高，也會(huì)受到限制。

　　要獲得高產(chǎn)率液體燃料，一方面要求傳熱速率快、傳熱充分；另一方面要求固體顆粒停留時(shí)間長，熱解油氣的停留時(shí)間短，從而降低二次反應(yīng)程度。

　　這兩方面與熱解反應(yīng)器的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和運(yùn)行方式密切相關(guān)。

　　1.2生物質(zhì)熱解器的加料技術(shù)

　　加料是生物質(zhì)快速熱解技術(shù)能否連續(xù)、穩(wěn)定進(jìn)行的重要環(huán)節(jié)。生物質(zhì)具有質(zhì)量輕、密度小、休止角大、流動(dòng)性能差等物性，與煤具有截然不同的流化性能，易架橋，難以進(jìn)料，導(dǎo)致進(jìn)料不穩(wěn)定等。目前已開發(fā)了多種生物質(zhì)加料技術(shù)，如脈沖加料[13]、流化床加料[13]、柱式加料[13]、螺旋加料[13-15]、噴吹式氣力輸送加料等方法。

　　脈沖加料、流化床加料、活塞式加料均會(huì)產(chǎn)生物料結(jié)塊現(xiàn)象，造成管道堵塞，影響后續(xù)工序的正常進(jìn)行。噴吹式氣力輸送加料料率穩(wěn)定性好，是實(shí)驗(yàn)研究的理想加料方式，但其加料量受載氣攜帶能力的限制。螺旋加料是一種普遍采用的、適于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的加料方式。流化性能差的生物質(zhì)在螺旋料倉中會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的架橋現(xiàn)象，導(dǎo)致料倉懸料、螺旋槽填充程度不夠、出料低、停料等現(xiàn)象，更嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)螺旋反料和系統(tǒng)串氣現(xiàn)象；加之生物質(zhì)的軟化溫度低，會(huì)產(chǎn)生蛟龍出料段結(jié)焦而堵塞出料口的現(xiàn)象。

　　要解決上述生物質(zhì)加料問題，可以采用螺旋加料和氣力輸送加料的組合加料方式，這樣可將螺旋輸出的結(jié)團(tuán)物料迅速吹散送入熱解器中；為了克服螺旋密封性能差的問題，可以組合兩級(jí)螺旋加料，級(jí)間可采用氣封閥以防串氣；另外可以在料倉增設(shè)旋轉(zhuǎn)振動(dòng)裝置、增加平衡氣和在螺旋出口段設(shè)保溫裝置來保障加料的順利進(jìn)行。

　　1.3氣固快速分離技術(shù)

　　影響氣固分離效率的因素很多，除固體顆粒粒徑外，還與分離器的結(jié)構(gòu)及設(shè)計(jì)尺寸有關(guān)。氣固分離技術(shù)形式多樣，一般采用旋風(fēng)分離[7-9，13，16]、碳層過濾[17]、陶瓷過濾[18]和絲網(wǎng)過濾[19]。旋風(fēng)分離器的分離效率一般為80%～90%[13，16]，碳層和絲網(wǎng)等過濾器的分離效率達(dá)99%以上[17-19]。

　　生物質(zhì)熱解產(chǎn)生的熱解蒸汽和固體焦、灰離開熱解區(qū)后必須迅速分開，這樣才能有利于生成較高產(chǎn)率和品質(zhì)的液體產(chǎn)品。這就要求氣固分離效率高，分離時(shí)間短，將二次反應(yīng)程度降到最低。單級(jí)旋風(fēng)分離器的分離效率不能達(dá)到上述要求(特別對(duì)于細(xì)灰、焦來講遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠)，采用多級(jí)旋風(fēng)分離器雖可提高分離效率，但相應(yīng)增加了氣體停留時(shí)間和二次分解、二次反應(yīng)的機(jī)會(huì)。使用過濾器可以脫除幾個(gè)微米大小的灰粒，其分離效率高于旋風(fēng)分離器，但單純使用過濾方法，阻力和負(fù)荷都會(huì)增大。

　　考慮上述因素，組合旋風(fēng)分離與顆粒除灰是較好的選擇，但必須盡量縮短熱解蒸汽的停留時(shí)間。浙江大學(xué)熱能研究所采用的旋風(fēng)分離器和碳層過濾器[17]組合、中國科學(xué)院過程工程研究所開發(fā)的弧面錐體氣-固快速分離器[20]和旋風(fēng)分離與絲網(wǎng)過濾器組合[19]均可較好地分離焦、灰，脫灰效率達(dá)99%以上?；∶驽F體氣-固快速分離器與旋風(fēng)過濾的串聯(lián)結(jié)合具有氣體停留時(shí)間短，氣、固分離效率高等特點(diǎn)，能有效實(shí)現(xiàn)熱解蒸汽與灰、焦的快速分離。

　　1.4快速冷凝、捕集技術(shù)

　　為了避免熱解蒸汽進(jìn)一步分解，盡量縮短冷凝時(shí)間、加快冷凝效率，氣固分離后的熱解蒸汽需要快速冷凝，這就要求相關(guān)冷凝技術(shù)具有快速、高效的傳熱速率和較低的冷凝溫度。這不僅與換熱方式、操作條件有關(guān)，還與換熱介質(zhì)、熱容、材質(zhì)等有關(guān)?？焖倮淠膿Q熱形式有直接接觸[21]、間接接觸[6，22-23]、直接接觸與間接接觸相結(jié)合[19]等。目前熱解蒸汽的冷凝大多采用間接式換熱[6，22-23]方式，但這種冷凝方式受氣體流速、換熱介質(zhì)、冷凝器材質(zhì)、操作溫度和生物油特性等的影響，效率一般不高。

　　要使生物油回收率高，冷凝技術(shù)至關(guān)重要，其中溫度選擇是關(guān)鍵。過低的冷凝溫度會(huì)使熱解液凝結(jié)而堵塞管道，影響操作；冷凝溫度過高，會(huì)使傳熱速率降低，延長熱解蒸汽的停留時(shí)間，增加二次分解機(jī)會(huì)，熱解液收率也會(huì)降低。

　　熱解蒸汽是由多種化合物組成的復(fù)雜混合物，有木質(zhì)素?zé)峤獬鰜淼姆?、焦油等產(chǎn)物，有纖維素、半纖維素?zé)峤獬鰜淼奶穷悺⑷?、酸等產(chǎn)物。這些熱解蒸汽產(chǎn)物的飽和露點(diǎn)均不一樣，因此其冷凝溫度也不盡相同。一般，焦油類物質(zhì)在200～300℃時(shí)就開始

　　冷凝，在60～100℃時(shí)有較好的流動(dòng)性，因此第一級(jí)冷凝溫度可以選擇60～100℃，不會(huì)造成管道堵塞；而對(duì)于小分子醛、酸、水，則選擇5～10℃作為第二級(jí)冷凝溫度較為合適。

　　考慮到上述因素，要使熱解蒸汽快速冷凝、降溫，采用多級(jí)冷凝的方法可以得到多級(jí)油產(chǎn)品，也有利于生物油的回收[20]，即在第一級(jí)冷凝器采用液體直接與氣體接觸冷凝，也可以采用循環(huán)熱解油(儲(chǔ)油罐中上層清熱解油)進(jìn)行冷凝，其熱量通過冷凝介質(zhì)間接移出。在第二級(jí)冷凝器采用深冷的方法，即可得到較高的回收率。

　　1.5旋轉(zhuǎn)篩板熱解反應(yīng)技術(shù)的開發(fā)

　　針對(duì)上述幾種典型生物質(zhì)熱解技術(shù)的不足和快速熱解的技術(shù)難點(diǎn)，中國科學(xué)院過程工程研究所開發(fā)了一個(gè)新型熱解反應(yīng)器——旋轉(zhuǎn)篩板熱解反應(yīng)器[19]，結(jié)構(gòu)如圖1所示，其核心在于反應(yīng)區(qū)是由多層旋轉(zhuǎn)篩板和靜態(tài)攪拌槳組成。靜態(tài)攪拌槳的作用在于混合熱砂、物料，并迫使未熱解的物料流向下級(jí)篩板繼續(xù)熱解。通過調(diào)節(jié)篩板層數(shù)和篩板間距，可調(diào)整固體停留時(shí)間；篩板的轉(zhuǎn)動(dòng)降低了生物質(zhì)顆粒的動(dòng)態(tài)休止角，使得未熱解的生物質(zhì)易于流入下級(jí)篩板繼續(xù)分解。

　　圖2為旋轉(zhuǎn)篩板快速熱解工藝流程。來自管燃燒器的熱載體與加入的生物質(zhì)在旋轉(zhuǎn)篩板上密切接觸，并在動(dòng)態(tài)攪拌槳作用下迅速混合、分解，產(chǎn)生的蒸汽由蒸汽出口或側(cè)線采出。未完全熱解的生物質(zhì)由篩孔進(jìn)入下級(jí)篩板繼續(xù)分解。

　　熱解半焦、砂、熱解蒸汽一起進(jìn)入快速分離器中分離，未分開的細(xì)灰再通過旋風(fēng)過濾器進(jìn)一步分離，分離出的熱解蒸汽在噴淋器(溫度為60～100℃)和深冷器(溫度為5～10℃)中迅速冷凝，不凝氣溶膠再用靜電捕集器收集，冷凝的熱解液進(jìn)入儲(chǔ)油罐，并由泵循環(huán)進(jìn)入噴淋器直接冷凝熱解蒸汽。不凝熱解氣經(jīng)壓縮、除濕、計(jì)量后送入提升管燃燒器中燃燒。

　　與其他快速熱解工藝相比，旋轉(zhuǎn)篩板快速熱解工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：①由于能夠延長固體顆粒在反應(yīng)區(qū)內(nèi)的停留時(shí)間，因此增加了生物質(zhì)的熱解轉(zhuǎn)化率；②未采用載氣，提高了熱解蒸汽冷凝收集效率；③氣體停留時(shí)間短，氣固分離效率高，有利于提高液體產(chǎn)率和品質(zhì)。

　　利用旋轉(zhuǎn)篩板熱解工藝進(jìn)行了麥秸初步熱解實(shí)驗(yàn)，熱解反應(yīng)區(qū)內(nèi)氣體停留時(shí)間小于2s，固體停留時(shí)間約為30s，在450～500℃時(shí)揮發(fā)分的熱解轉(zhuǎn)化率達(dá)90%以上，熱解油收率達(dá)56%。

　　2生物轉(zhuǎn)化與快速熱解結(jié)合制液體燃料方法的研究及開發(fā)

　　生物質(zhì)熱解油的產(chǎn)率及品質(zhì)除受上述熱解反應(yīng)技術(shù)因素影響外，還受到生物質(zhì)組成、灰分等因素的影響[24-25]?？焖贌峤庵埔后w燃料的方法有很多，主要有直接快速熱解[12，26-27]、酸洗預(yù)處理和快速熱解結(jié)合[28]、快速熱解與發(fā)酵結(jié)合[29]等方法。生物質(zhì)直接熱解得到的液體燃料含氧量較高(體積分?jǐn)?shù)35%～45%)、酸性強(qiáng)(pH為2～3)、熱值較低(16～18MJ/kg)、穩(wěn)定性較差。酸洗預(yù)處理可脫除灰分，增加了燃料油產(chǎn)率并降低了酸含量，但會(huì)增加酸洗后續(xù)處理的復(fù)雜性、成本和操作費(fèi)用。熱解與發(fā)酵結(jié)合可獲得液體燃料及化學(xué)品——左旋葡聚糖、乙醇，但酸水解殘?jiān)ば源螅y以加料，其酸水解同樣存在預(yù)處理與熱解結(jié)合方法的不足。

　　中國科學(xué)院過程工程研究所開發(fā)出了生物轉(zhuǎn)化與快速熱解結(jié)合的方法制備液體燃料，即將生物質(zhì)(如秸稈)進(jìn)行蒸汽汽爆，再經(jīng)水抽提除去半纖維素，然后將殘?jiān)M(jìn)行固態(tài)發(fā)酵制得液體燃料乙醇，發(fā)酵殘余再通過快速熱解制得液體燃料，工藝流程如圖3所示。半纖維可進(jìn)行水解得到低木糖、乙醇等產(chǎn)品。

　　表1列出了上述幾種方法制備液體燃料的產(chǎn)品收率、組成及熱值。生物轉(zhuǎn)化與快速熱解結(jié)合工藝不僅能充分利用生物質(zhì)，而且可獲得低木糖和乙醇化學(xué)品，同時(shí)所得的生物油酸含量低(為直接熱解得到的生物油酸含量的一半)，C、H含量高，熱值為22～24MJ/kg。

　　3結(jié)論

　　(1)對(duì)比分析了熱解反應(yīng)技術(shù)、加料技術(shù)、氣固快速分離技術(shù)和快速冷凝技術(shù)等生物質(zhì)快速熱解關(guān)鍵技術(shù)，提出可行的解決方案。

　　(2)旋轉(zhuǎn)篩板熱解工藝具有固體停留時(shí)間可調(diào)，氣固分離速率快和快速冷凝較完全等特點(diǎn)，能獲得較高產(chǎn)率的液體產(chǎn)品。

　　(3)生物轉(zhuǎn)化與快速熱解的有機(jī)結(jié)合是一種新型的生物質(zhì)熱轉(zhuǎn)化制液體燃料的方法，不僅可使液體產(chǎn)品多元化，而且提高了生物油的品質(zhì)。它與旋轉(zhuǎn)篩板熱解工藝相結(jié)合能獲得高品質(zhì)、高產(chǎn)率的液體燃料，是一個(gè)有前途的熱轉(zhuǎn)化工藝方法。

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