生物柴油中脂肪酸甲酯及亞麻酸甲酯含量的測(cè)定氣相色譜法（NB/SHIT 0831-2010）

1范圍 　　1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定用作純生物燃料或作為柴油燃料調(diào)合組分的生物柴油中脂肪酸甲酯(FAME)含量以及其中所含亞麻酸甲酯含量的方法。 　　1.2本標(biāo)準(zhǔn)用于測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90％的脂肪酸甲酯的總含量，亞麻酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定范圍為1％一15%。 　　1.3本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定C14至C24的脂肪酸甲酯的含量。 　　2規(guī)范性引用文件 　　下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 　　GB/T 4756石油液體手工取樣法（GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170: 1988) 　　GB/T 17377動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析（GB/T 17377-1998，eqv ISO 5508;1990) 　　ISO 4259石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度確定法 　　3方法概要 　　將預(yù)先加人了一定量十七烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)物的待測(cè)試樣導(dǎo)人氣相色譜系統(tǒng)，試樣中的脂肪酸甲酯經(jīng)聚乙二醇為固定相的強(qiáng)極性毛細(xì)管色譜柱分離后，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用內(nèi)標(biāo)法定量，求得脂肪酸甲酷的含量和亞麻酸甲酯的含量。 　　4試劑和材料 　　4.1正庚烷：分析純。 　　4.2十七烷酸甲酷：純度大于99%。 　　4.3十七烷酸甲酯溶液：質(zhì)量濃度10mg/mL。稱量約500mg十七烷酸甲酯（見(jiàn)4.2)于50mL容量瓶（見(jiàn)5.4）中，精確至0.1mg，并用正庚烷（見(jiàn)4.1)稀釋至刻度。 　　5儀器 　　5.1氣相色譜儀系統(tǒng)，由下述組件構(gòu)成： 　　5.1.1氣相色譜儀：儀器配置應(yīng)滿足表1所規(guī)定的條件。 　　5.1.2色譜柱：壁涂聚乙二醇色譜固定相的色譜柱（Carbowax 20M.、Dbwax ，Cpwax等），柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm或0.25mm，液膜厚度0.25μm的色譜柱可獲得良好的分離效果。具有相同或更好的柱效或選擇性的其他色譜柱也可使用。 　　5.2電子數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：積分儀或計(jì)算機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)實(shí)時(shí)繪圖和色譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，自動(dòng)積分測(cè)量色譜峰的面積和保留時(shí)間。 　　5.3帶聚四氟乙烯墊的旋蓋小瓶：10ml。 　　5.4容量瓶：50ml。 　　5.5移液管：5ml，精確至0.02ml。 　　6取樣 　　按照GB/T 4756的方法取樣。 　　7實(shí)驗(yàn)步驟 　　7.1試樣準(zhǔn)備 　　稱量250mg試樣于10ml旋蓋小瓶（見(jiàn)5.3）中，精確至0.1ng，用移液管（見(jiàn)5.5）加入5ml十七烷酸甲酯溶液（見(jiàn)4.3）。 　　7.2色譜分析 　　7.2.1參照GB/T 17377中色譜條件的選擇原則，按照表1所述色譜條件進(jìn)行分析。典型色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。 　　7.2.2應(yīng)適當(dāng)調(diào)整色譜條件（包括進(jìn)樣量、柱溫、載氣壓力和分流比等）以保證木焦油酸甲酯和神經(jīng)酸甲酯可以出峰。 　　7.2.3色譜峰的積分應(yīng)從肉豆蔻酸甲酯的色譜峰算起，至C24:1的色譜峰之間的所有色譜峰，包括其中的小峰，均計(jì)入積分結(jié)果。 　　8計(jì)算和報(bào)告 　　8.1脂肪酸甲酯含量的測(cè)定 　　8.1.1脂肪酸甲酯含量C，以古試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按照（1）計(jì)算： 　　8.1.2報(bào)告結(jié)果至小數(shù)點(diǎn)后一位。 　　8.2亞麻酸甲酯含量的測(cè)定 　　8.2.1亞麻酸甲酯含量L，以亞麻酸甲酯含量占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按照（2）計(jì)算： 　　8.2.2報(bào)告結(jié)果至小數(shù)點(diǎn)后一位。 　　9精密度 　　2000年進(jìn)行過(guò)有11家實(shí)驗(yàn)室參加的實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)，每個(gè)試樣測(cè)定兩次，統(tǒng)計(jì)結(jié)果參見(jiàn)附錄A。按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。 　　9.1重復(fù)性 　　同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作人員、采用同一儀器設(shè)備，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)同一試樣兩次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)表2的值。 　　9.2再現(xiàn)性 　　不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作人員、采用不同儀器，對(duì)同一試樣兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)表3的值。 　　10報(bào)告 　　報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容： 　　——試樣詳細(xì)定性信息； 　　——所用采樣方法； 　　——分析方法及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)； 　　——本標(biāo)準(zhǔn)未列出的操作細(xì)節(jié)，以及有可能影響分析結(jié)果的其他因素； 　　——測(cè)定結(jié)果，如果進(jìn)行了重復(fù)測(cè)定，報(bào)出最終結(jié)果。 附錄A （資料性附錄） 實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果 　　本試驗(yàn)涉及歐洲范圍5個(gè)國(guó)家11個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)試樣的分析結(jié)果。 　　試樣1：由菜籽油和葵花籽油制備的脂肪酸甲酯； 　　試樣2：由葵花籽油制備的脂肪酸甲酯； 　　試樣3：由菜籽油制備的脂肪酸甲酯中加人少量菜籽油制得； 　　試樣4：由菜籽油制備的脂肪酸甲Mn ; 　　試樣5：由菜籽油制備的脂肪酸甲酯中加人少量菜籽油制得。 　　本試驗(yàn)項(xiàng)目由CEN TC 307/WG1工作組于2000年組織進(jìn)行，獲得的試驗(yàn)結(jié)果按照ISO 4259的要求進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到的精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1和表A.2。 附錄B （資料性附錄） 本標(biāo)準(zhǔn)章條與EN 14103：2003章條編號(hào)對(duì)照 　　表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與EN 14103：2003章條編號(hào)對(duì)照一覽表。