Christ 冷凍干燥機(jī)及其真空泵的 使用說明 注意事項(xiàng) 工作原理？

【專家解說】：1. 導(dǎo)言 2. 應(yīng)用范圍 3. 安裝 3.1 電源插座 3.2 除霜水 3.3 真空泵排氣 4. 運(yùn)轉(zhuǎn)及操作能說明 4.1 電源“Netz”開關(guān) 4.2 溫度毫巴“℃ mbar”開關(guān) 4.3 “C/ mbar”按鈕 5. 連接TPR 250真空度傳感器 6. 冷凍干燥一般知識(shí) 6.1 冷凍 6.2 主干燥 6.3 后干燥 6.4 干燥終結(jié) 6.5 降霜 7. 在冷阱室或者是機(jī)器外（例如：冷凍冰箱）中冷凍，然后在擱板上干燥 8. 在真空下或隋性氣體下關(guān)閉瓶子的壓蓋裝置 9. 外冷凍（例如在冷浴中）并且干燥燒瓶中的液體。 10. 機(jī)外冷凍（例如：在冷?。稍?8接頭干燥格篩上的安瓿里的液體。 11. 機(jī)器的保養(yǎng)與維護(hù) 11.1 真空泵 11.2 排氣過濾器 11.3 冷阱室 11.4 真空橡膠密封閥 11.5 液化器12. 故障提示 12.1 斷電 12.2 真空度不夠 12.3 TPR 250真空度計(jì)校準(zhǔn) 12.4 冷阱或擱板溫度達(dá)不到 13. ALPHA 1-2技術(shù)規(guī)格 1. 導(dǎo)言 什么是冷凍干燥？ 冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)中驅(qū)出水份，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達(dá)到的，被凍干的材料溫度低于-10℃。 冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復(fù)原材料的特性。 在非常低溫的狀況下達(dá)到干燥，蛋白質(zhì)保持無水，而其它主要的化學(xué)鍵保持質(zhì)的量不變。 通過冷凍干燥，組織、組織提取物、細(xì)菌、疫苗及血漿之類的材料，成為干燥狀態(tài)，從而不會(huì)發(fā)生酶的、細(xì)菌的及化學(xué)的改變。可以說，冷凍干燥是保存生物特性敏感的組織及組織成份的最佳方法。 2. 應(yīng)用范圍 ALPHA 1-2是冷凍干燥安瓿、小瓶、燒杯、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實(shí)驗(yàn)室及技校通用設(shè)備，可完成冷凍干燥工藝的全部過程：－凍結(jié)、－冷凍干燥、－再干燥。 ALPHA 1－2冷凍干燥機(jī)適用于細(xì)菌、病毒、血漿、血清、抗體、疫苗以及藥品、維生素、酵母、生化 研究用植物提取物等的干燥。 3. 安裝 冷凍干燥機(jī)應(yīng)安放平整，環(huán)境溫度當(dāng)在+15℃至+25℃之間。 致冷部分采用風(fēng)冷散熱，必須保證足夠的氣流循環(huán)空間，因此安裝位置必須保證機(jī)器與墻壁至少有30厘米間距，并遠(yuǎn)離熱源。 如通風(fēng)不良或環(huán)境溫度過高，致冷系統(tǒng)溫度及壓力會(huì)升高，并/或通過過壓保護(hù)開關(guān)關(guān)閉致冷機(jī)。 3.1 電源插座 安裝地點(diǎn)備有230V，50Hz電源插座，設(shè)16A保險(xiǎn)（電源要求見機(jī)后銘牌）。 3.2 除霜水 除霜水放水閥門（21）在機(jī)器右側(cè)。應(yīng)把排水管接機(jī)箱側(cè)板上的下水管通往接水容器。 排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道，水管可穿過機(jī)箱側(cè)板或后板，須保持流出通暢不得滯流，否則，排水閥門開啟時(shí)，萬一出現(xiàn)低壓就有吸入水及污物的危險(xiǎn)。 打開右側(cè)板可以找到除霜水放水閥的水管接口。 3.3 真空泵排氣 在主干燥過程中，真空泵必須在打開空氣鎮(zhèn)流閥的狀況下工作，以導(dǎo)出油霧。 RZ-2真空泵的排氣管接1/2英寸管子DUO 004或DUO 008接3/4英寸管子通往室外或抽氣道。 安裝管路時(shí)須注意：不要造成管路中凝結(jié)的水份有回流真空泵的可能，管路的上升段最好裝有分離器（洗瓶等）。 如果不能導(dǎo)出油霧，建議安裝排氣過濾器，訂貨號(hào)為125501及125503，可以防止真空泵在工作壓力下排出的油霧污染空氣。 排氣過濾器應(yīng)固定在真空泵排氣管上。 過濾器上有過壓閥，指示過濾飽和。最遲要在過壓閥動(dòng)作前清洗或更換過濾器填料。聚集的油可以在觀察玻璃處看到并通過排油螺絲排出。 4. 運(yùn)轉(zhuǎn)及操作能說明 接通電源。 冷阱室（20）上安放帶磨口塞的有機(jī)玻璃罩。關(guān)閉機(jī)器右側(cè)的除霜水放水閥和有機(jī)玻璃罩上的真空橡膠密封閥。 4.1 電源“Netz”開關(guān) 通過電源“Netz”開關(guān)（50）開啟機(jī)器，此時(shí)控制板發(fā)光二極發(fā)光，致冷機(jī)工作。 4.2 溫度毫巴“℃ mbar”開關(guān) 通過“℃ mbar”開關(guān)（51）選擇顯示干燥室的真空度還是冷阱溫度。 真空度測量通過TRR 250真空度探針完成。 在與冷凍干燥無關(guān)的較高壓力范圍內(nèi)只作粗略的顯示。（“A”對(duì)應(yīng)于大氣壓） 如果機(jī)器上沒有配置真空度測量要求的真空度計(jì)，“mbar”的位置上顯示為“－ － － －”。 4.3 “C/ mbar”按鈕 通過這個(gè)按鍵干燥室凝冰溫度或真空度可以相應(yīng)冰的蒸發(fā)壓力曲線進(jìn)行換算。 蒸發(fā)壓力曲線換算的作用是確定或解釋冷凍干燥過程中壓力/溫度關(guān)系。 5. 連接TPR 250真空度傳感器 無真空度傳感器的機(jī)器可以再配置TPR 250傳感器工作，只要把機(jī)后盲塞撥掉插入傳感器插頭即可。 傳感器發(fā)貨時(shí)同時(shí)配備有一個(gè)帶小法蘭緣的三通頭，通過它把傳感器接到機(jī)后的插口(24）中。 6. 冷凍干燥一般知識(shí) 6.1 冷凍 批量較少時(shí)可以在ALPHA 1-2的冷阱室內(nèi)冷凍。 批量大時(shí)要在低溫冰箱預(yù)凍。 如果裝瓶材料液層厚于1cm，建議用旋轉(zhuǎn)冷凍裝置（例如：定貨號(hào)120750）在冷浴中預(yù)凍，靠離心力提高瓶內(nèi)壁冰凍的液層并使之凍固，以降低厚度，從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。 如果出現(xiàn)殘留水須從冷阱室清除，放水后關(guān)閉放水閥門（21）。 必須用高真空油涂抹有機(jī)玻璃罩的磨口塞! 產(chǎn)品厚度不應(yīng)超過1-2cm，不然會(huì)延長干燥時(shí)間。 6.2 主干燥 接通真空泵。 說明： 含有溶劑的材料或者鹽濃度高的材料在干燥的過程中有可能出現(xiàn)化霜現(xiàn)象（明顯起泡）。這時(shí)要求盡量的降低凍溫度。 注意： 溶劑濃度高的產(chǎn)品或者是含酸的預(yù)冷凍產(chǎn)品不能沒有特殊的保護(hù)措施，例如：用冷阱保護(hù)真空泵（附件訂貨號(hào)：125630）進(jìn)行干燥。 處理疊氮化物時(shí)請(qǐng)?zhí)貏e小心，因?yàn)榕c銅或有色金屬反應(yīng)可以產(chǎn)生危險(xiǎn)的爆炸物質(zhì)。一定要在工廠里查詢！ 冷凍的材料一出現(xiàn)升華就要吸熱，從而進(jìn)一步降溫。 在開始干燥，達(dá)到最高的升華速度，隨著升華速度的提高，凝冷溫度的升高從而使干燥室和冷阱室中的壓力隨著升高。 主干燥的時(shí)間主要由以下各點(diǎn)決定：－產(chǎn)品的厚度；－產(chǎn)品的固體含量；－在物體干燥過程中所加的熱量；－干燥過程中干燥室里的壓力。（壓力升高，升華速度加快而干燥時(shí)間減少）。在主干燥過程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由冷阱捕捉。真空泵的作用是，降低不凝結(jié)氣體的分壓使得水蒸氣由產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到冷阱。當(dāng)然也有少數(shù)的水蒸氣被真空泵抽走。因此，真空泵裝有氣體鎮(zhèn)流裝置。在把鎮(zhèn)流閥打開的情況下抽出的可凝結(jié)蒸汽和空氣一起從排氣管排出?；谶@樣的理由，在主干燥過程中必須打開空氣鎮(zhèn)流閥！只有后干燥過程中才可以關(guān)閉空氣鎮(zhèn)流閥。在主干燥時(shí)水份經(jīng)過升華作用去除而在后干燥過程中水份是通過解吸作用去除。在后干燥過程中產(chǎn)生的微量水蒸氣在鎮(zhèn)流閥關(guān)閉的情況下可以由真空泵吸收（數(shù)小時(shí)之內(nèi)）。一般說來不要在關(guān)閉鎮(zhèn)流閥的情況下工作。所采用的真空泵在空氣鎮(zhèn)流閥打開的情況下可以達(dá)到合適的水蒸氣分壓。 冷干產(chǎn)品的殘留水份主要取決于：－后干燥時(shí)的干燥物品溫度，－后干燥時(shí)所達(dá)到的真空度。 6.3 后干燥 在干燥室里所調(diào)節(jié)的中壓由對(duì)應(yīng)于冰蒸氣壓力曲線的凝冰溫度決定：例如： 1.030毫巴對(duì)應(yīng)于-20℃、0.370毫巴對(duì)應(yīng)于-30℃、0.120毫巴對(duì)應(yīng)于-40℃、0.040毫巴對(duì)應(yīng)于-50℃ 、0.011毫巴對(duì)應(yīng)于-60℃、 當(dāng)凝冰溫度低于-50℃,而且壓力小于0.120毫巴時(shí)，機(jī)器的工作效率高。 提示： 例如：凝冰溫度顯示-50℃時(shí)，按“℃/mbar”按鍵就可以換算出對(duì)應(yīng)于-50℃的冰蒸氣溫度曲線。在顯示器上顯示0.04毫巴。在真空度顯示器上顯示的卻不是計(jì)算出來的值，而是顯示實(shí)際值，例如：0.120毫巴，這一差距主要是由在冷阱室結(jié)冰位置上的最熱處所需要對(duì)應(yīng)的系統(tǒng)壓力所決定，同時(shí)也受產(chǎn)品中殘余物或 有更高蒸發(fā)壓力溶劑成份的影響。 6.4 干燥終結(jié) 關(guān)于冷凍終結(jié)的大概描述可以借助于真空度和冷阱溫度進(jìn)行。冷阱室不再有負(fù)荷并且達(dá)到-50℃到-54℃左右。 隨著凝冰溫度的下降，干燥室的壓力也下降。 關(guān)閉真空泵，通過真空橡膠密封筏門或者是排水筏門使干燥室通氣，可以選購氮?dú)饣蚱渌逍詺怏w或空氣給機(jī)器充氣的微調(diào)充氣閥門，（訂貨號(hào)：125931），最后關(guān)機(jī)，取出產(chǎn)品。 6.5 降霜 用室溫或者用熱水使冷阱室的冰溶解，冷阱室最多只允許加入一半的水。 在灌水時(shí)一定要注意：千萬不要讓水流入真空泵和真空度傳感器接口（24）中！經(jīng)過在機(jī)器右側(cè)的放水閥（21）可以放掉除霜水。為此，要用從機(jī)器側(cè)箱板伸出的水管頭接的水管，把水 放到一個(gè)容器中。 7. 在冷阱室或者是機(jī)器外（例如：冷凍冰箱）中冷凍，然后在擱板上干燥。 清除冷阱室內(nèi)出現(xiàn)的殘水。為此，打開放水閥，然后再關(guān)上，使得殘水流出。必要時(shí)可以擦干冷阱室。開機(jī)是凝冰室預(yù)冷。把擱架（訂貨號(hào)：1288893）放在底板上（訂貨號(hào)：120890）。在進(jìn)行較小的實(shí)驗(yàn)時(shí)有必要把擱板同時(shí)預(yù)冷以避免抽真空時(shí)出現(xiàn)部分化霜。把預(yù)冷的樣品和擱板一起放入后，就要馬上關(guān)閉干燥室，然后真空泵接通。 8. 在真空下或隋性氣體下關(guān)閉瓶子的壓蓋裝置 用壓蓋裝置可以把一或兩個(gè)擱板上的注射液瓶在真空或隋性氣體下用帶一槽的橡皮塞封閉。為此，要把擱板通過一個(gè)傳動(dòng)軸和加壓力板連接在一起。壓力盤的高度要根據(jù)瓶子的高度進(jìn)行調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)時(shí)要拆下高度調(diào)節(jié)平頭螺絲。把鏍桿擰入下擱，使其有縫的桿頭大致與導(dǎo)桿上黑色球體等高。用平頭螺絲固定加壓板使它盡可能靠在橡膠塞上或盡可能地近些。采用雙擱板時(shí)，下擱板也要像加壓板似的直接放在橡皮塞或者離開盡量小的距離。壓蓋裝置轉(zhuǎn)動(dòng)桿通過磨口與有機(jī)玻璃罩結(jié)合形成密封，安裝前要在磨口塞及有機(jī)玻璃罩磨口上涂真空油。干燥結(jié)束后把壓蓋裝置的旋轉(zhuǎn)手柄向右轉(zhuǎn)直至感到阻力。為給瓶子壓蓋，擱板必須裝滿。裝料很少時(shí)每個(gè)擱板上至少勻均地?cái)[放三個(gè)襯墊（與蓋緊橡膠塞蓋的瓶子等高）。 9. 外冷凍（例如在冷浴中）并且干燥燒瓶中的液體。 有時(shí)，在冷阱室中有殘水，須打開排水閥放出，必要時(shí)擦干冷阱室中的殘水。開機(jī)對(duì)冷阱進(jìn)行預(yù)冷。備有各種格篩（見附件目錄）用于在冷阱室外進(jìn)行干燥，供用戶選購。把有8個(gè)真空橡膠密封閥接口的干燥室裝在ALPHA 1-2底板密封圈上。把NS 45/40標(biāo)準(zhǔn)磨口干燥格篩接在有機(jī)玻璃罩內(nèi)磨口上。為保證干燥格篩密封并保證干燥后取格篩，在安裝前須在磨口心處涂一薄層真空油，然后輕輕安上格篩，再轉(zhuǎn)動(dòng)360°，使真空油勻均分布。真空泵開機(jī)前，須檢查一下是否關(guān)閉好了所有閥門。當(dāng)壓力下降到1.030毫巴以后就可以把冷凍樣品接到真空橡膠密封閥門上了。燒瓶里的液體用手或旋轉(zhuǎn)裝置使之轉(zhuǎn)動(dòng)著冷凍，使之附著在燒瓶壁上，減少冰層厚度從而減少干燥時(shí)間。（見6•1）干燥過程中可以不停地在橡膠閥上接燒瓶和取燒瓶，每一個(gè)橡膠閥均有一個(gè)阻隔及接通空氣的裝置。如果橡膠接口阻塞，須拆下清洗干凈，涂少量真空油（訂貨號(hào)：126210）再重新裝好。利用安瓿接口（訂貨號(hào)：121870）可同時(shí)在冷浴中冷凍15個(gè)安瓿，然后一起把它們接到干燥格篩上。 10. 機(jī)外冷凍（例如：在冷?。稍?8接頭干燥格篩上的安瓿里的液體。 這種干燥格篩（訂貨號(hào)：121280）最多可接48個(gè)帶盲塞的安瓿，可以預(yù)抽氣。用管卡卡住管子中部，然后取下盲塞以保持系統(tǒng)真空。安瓿中的液體可以轉(zhuǎn)動(dòng)著在冷浴中凍結(jié)或在冰箱中凍結(jié)。如果需要驟然冷凍，建議采用液氮或冷浴。然后把安瓿接在管子上，隨后取走管卡，使安瓿中分壓急劇下降，以免抽真空過程中的部分溶解作用。按此方法逐一接好安瓿。安瓿封合時(shí)把安瓿上接的管子卡好，在真空下用噴燈（訂貨號(hào)：127690或127695）熔化封閉安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口時(shí)避免由于安瓿破碎而降低干燥室內(nèi)的真空度。去除安瓿封口余端用盲塞封閉管子。如此這般逐一封口并換上新安瓿。 11. 機(jī)器的保養(yǎng)與維護(hù) 11.1 真空泵 真空泵保養(yǎng)請(qǐng)閱所附印刷品。這里僅補(bǔ)充以下方面。 應(yīng)經(jīng)常從觀察小窗處檢查真空泵油（連續(xù)工作，至少每周一次），缺油應(yīng)補(bǔ)充。由于空氣鎮(zhèn)流器經(jīng)常工作，不可避免要耗油。補(bǔ)充油請(qǐng)參閱真空泵具體使用說明。工作100小時(shí)左右換第一次油，以后換油間期根據(jù)使用條件不同而定，一般要求500至1000小時(shí)換一次油。原則上應(yīng)在熱泵下?lián)Q油。對(duì)DUO 004或DUO 008型真空泵應(yīng)每年換馬達(dá)油。 11.2 排氣過濾器 如果裝有排氣過濾器（附件訂貨號(hào)：125501或125503），須注意過濾器中的凝固液不能太高，可以用過濾器上的放油螺絲排掉。（見單獨(dú)的使用說明）。 11.3 冷阱室 每次工作前須注意清除冷阱室內(nèi)的水分。必要時(shí)擦干冷阱。建議每次進(jìn)行冷凍干燥工作前先開排水閥（21），然后再關(guān)上它。 11.4 真空橡膠密封閥 對(duì)真空橡膠密封閥要加特別注意。 11.5 液化器 每隔數(shù)月應(yīng)檢查一次機(jī)器底部的液化器是否有塵土及污物，必要時(shí)需要清潔。檢查熱交換器時(shí)要側(cè)翻機(jī)箱使之躺在軟墊上?？勺们槭褂酶邏嚎諝獯祪魺峤粨Q器。液化器過臟會(huì)提高功耗甚至損壞機(jī)器。 注意：本機(jī)不可倒置！ 12. 故障提示 12.1 斷電 干燥過程中斷電可能會(huì)造成材料的損壞，是否能進(jìn)行搶救取決于在哪一工作階段停電。以主干燥和后干燥過程區(qū)別，后干燥過程中，被干燥物品殘留水分已經(jīng)低于5％，一般長時(shí)間斷電不會(huì)受到損壞。主干燥過程中斷電則建議通氣，取出物品置于冰箱中。重新干燥前要把凝結(jié)的水放出。 12.2 真空度不夠 出現(xiàn)這種情況首先要檢查放水閥（21）以及真空橡膠密封閥。我們建議拆下機(jī)器右側(cè)板然后擰下放水閥門，用橡膠塞堵住管口然后抽真空。如果能達(dá)到工作需要真空度， 問題出在放水閥密封上。一般由附著干燥殘余物及抹布絲頭造成。我們建議開機(jī)抽真空用氣流吹去排水閥（80）上的附著物。如果以上不能解決問題須清潔或更換閥門。檢查真空泵充油，必要換掉臟油，檢查壓力。檢查干燥空磨口是否在整個(gè)密封面上均勻涂布了真空油。采用帶8個(gè)真空橡膠密封閥的干燥室時(shí)應(yīng)摘下真空橡膠密封閥， 用橡膠塞堵上接口，抽真空進(jìn)行檢查并依次換裝真空橡膠密封閥進(jìn)行檢查。 檢查真空度傳感器，看其是否有水蒸發(fā)殘留物堵塞。真空傳感器壽命有限，如有損壞應(yīng)進(jìn)行更換。 如方便可用標(biāo)準(zhǔn)真空度計(jì)進(jìn)行比較。 為找出密封不嚴(yán)的地方，可以把真空度計(jì)直接通在真空泵抽氣口。如果能達(dá)到0.011毫巴則可知真空泵及測量系統(tǒng)無故障。有時(shí)因?yàn)槟鶞囟炔粔虻瓦_(dá)不到真空度(見6•3)。如果以上步驟確定不了密封不嚴(yán)處，請(qǐng)檢查各小法蘭連接。一般情況下這些密封環(huán)不要求高級(jí)真空油。 真空泵不工作： 真空泵驅(qū)動(dòng)馬達(dá)有保護(hù)開關(guān)。一般注意事項(xiàng)：進(jìn)行真空度檢查應(yīng)在冷阱室深凍時(shí)進(jìn)行。12.3 TPR 250真空度計(jì)校準(zhǔn)連續(xù)工作時(shí)， 直少每年應(yīng)校正一次真度計(jì)，因?yàn)槠涔ぷ鼽c(diǎn)可發(fā)生漂移，可借助于“ATM”（大氣壓）“ 800 mbar”檔。應(yīng)當(dāng)校準(zhǔn)兩點(diǎn)的值：“ATM”＝大氣壓 “HV” ＝高度真空一般沒有高度真空時(shí)比較穩(wěn)定，只進(jìn)行大氣壓力校準(zhǔn)即可。校正“ATM”：把TPR 250傳感器插頭插在ALPHA 1-2機(jī)后的插座中，開機(jī)進(jìn)選擇真空度指示。－開真空泵15分鐘；－把TPR裝在真空泵抽氣管上；－開真空泵，約抽3分鐘真空，然后緩慢進(jìn)氣；－約等10分鐘，TPR 250應(yīng)準(zhǔn)確指示出大氣壓力，操作“C/mbar”換算鍵，用TPR 250的“ATM” 電位器檢正“AFF”“A－or”的過渡點(diǎn)。 “HV”校正：用完好的級(jí)間葉輪回轉(zhuǎn)真空泵校正“高真空”數(shù)值。－把TPR 250裝在真空泵上約抽10分鐘真空；－用TPR 250的“HV”電位器校正0.0026至0.0030毫巴之間的數(shù)值。緩慢通氣然后再校正一遍。如檢驗(yàn)中出現(xiàn)問題，應(yīng)將傳感器送回工廠檢驗(yàn)。真空度傳感器壽命有限，損壞時(shí)應(yīng)進(jìn)行更換。 12.4 冷阱或擱板溫度達(dá)不到 致冷系統(tǒng)有過壓保護(hù)，馬達(dá)設(shè)有過溫保護(hù)，環(huán)境溫度過高或過載時(shí)保護(hù)裝置動(dòng)作，致冷系統(tǒng)停機(jī)。當(dāng)工作條件恢復(fù)（幾分鐘后），保護(hù)開關(guān)自動(dòng)使機(jī)器重新運(yùn)轉(zhuǎn)。如果冷阱器無負(fù)載并且冷阱室抽真空，冷阱應(yīng)達(dá)到最低溫度約－54℃。檢查是否有足夠通風(fēng)條件（見3）。 13. ALPHA 1-2技術(shù)規(guī)格 凝冰能力：最大2.5kg、冰效率：最大2kg / 24h 、凝冰溫度：約-54℃、冷阱室內(nèi)冷凍的擱板溫度：約-20℃、凝冰室外干燥的最大擱板面積：300cm2 、真空下或充氮?dú)鈺r(shí)壓盤尼西林瓶蓋、干燥的最大擱板面積：57cm2 、在燒瓶中干燥：8個(gè) 、機(jī)器大?。簩挘?00mm; 高：340mm; 深：375mm; 重量：約: 28kg