影響粉塵濃度測(cè)定結(jié)果的因素有哪些

【專家解說】：　　1、加熱溫度的影響 　　 （1）在一定的溫度限內(nèi)，溫度對(duì)揮發(fā)分產(chǎn)率有極大的影響，任何煤在隔絕空氣加熱時(shí)，大都經(jīng)歷軟化、膨脹、析氣，固化（一次熱解）等過程。到700℃-900℃進(jìn)行二次熱解，如果加熱最終溫度不一，即使同一煤樣顯然熱解溫度和熱解出該溫度下的氣體的量也不一。因此，揮發(fā)分產(chǎn)率不一。從產(chǎn)物對(duì)熱的穩(wěn)定性來看，只有在二次熱解終了時(shí)，所得的焦塊對(duì)熱才穩(wěn)定。實(shí)踐證明，煤在900℃以前分解不完全。比如850℃以下，碳酸鹽分解不完全。測(cè)定的揮發(fā)分誤差大，結(jié)果不穩(wěn)定，當(dāng)溫度從850℃升到900℃時(shí)揮發(fā)分增加比較大，而從900℃再升高揮發(fā)分增加就不多。說明900℃時(shí)大多數(shù)煤樣熱分解已趨完全； 　　 （2）目前大多數(shù)焦?fàn)t的焦化溫度都在（900-950）℃的范圍； 　　 （3）國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）規(guī)定在900℃下測(cè)定揮發(fā)分。 　　因此國標(biāo)GB/T212-2008中規(guī)定將爐溫升至920℃時(shí)送入煤樣，并要求在3min恢復(fù)到（910±10）℃。 　　 2、檢驗(yàn)中使用儀器的影響 　　 （1）坩堝和坩堝架 　　揮發(fā)分坩堝的質(zhì)量對(duì)揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果有一定影響，GB212一直規(guī)定坩堝總質(zhì)量為（15～20）g。近年來市場(chǎng)上所購得的揮發(fā)分坩堝的質(zhì)量變化較大，有時(shí)較難夠得質(zhì)量符合要求（15～20）g的坩堝。為探討擴(kuò)大可用坩堝的質(zhì)量范圍的可能性，我們進(jìn)行了坩堝質(zhì)量對(duì)測(cè)定的影響的試驗(yàn)，得出的結(jié)論是：a坩堝質(zhì)量對(duì)煙煤和褐煤的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果有系統(tǒng)性影響，坩堝質(zhì)量越大，揮發(fā)分測(cè)定值越低。即：坩堝質(zhì)量差異越大，揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果之間的系統(tǒng)誤差越大；b無煙煤使用坩堝質(zhì)量在（20～22）g的揮發(fā)分坩堝，對(duì)結(jié)果沒有顯著影響；c對(duì)煙煤使用（20～22）g的坩堝，對(duì)結(jié)果沒有顯著影響；d對(duì)褐煤不能使用坩堝質(zhì)量大于20g的揮發(fā)分坩堝。坩堝架應(yīng)采用鎳鉻絲支架，在灼燒過程中不能炸裂掉皮，而且孔要符合要求，太大易晃動(dòng)；太小灼燒后會(huì)和架粘在一起，影響試驗(yàn)順利進(jìn)行。 　　 （2）馬弗爐 　　揮發(fā)分測(cè)定所需的馬弗爐必須滿足揮發(fā)分測(cè)定所需要的溫度。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次，高溫計(jì)（熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。在測(cè)定過程中，由于馬弗爐使用頻繁，出現(xiàn)熱電偶接觸爐底時(shí)，應(yīng)及時(shí)把熱電偶?jí)|起，保持熱電偶熱接點(diǎn)的位置保持熱電偶熱接點(diǎn)的位置應(yīng)在坩堝和爐低之間且距爐底20～30nn處，每次試驗(yàn)前都應(yīng)及時(shí)檢查爐門和煙囪是否封閉，爐門上的透氣孔是否關(guān)閉，如果爐子封閉不好，會(huì)引起空氣流通，是必要造成結(jié)果偏高的現(xiàn)象。 　　 3、加熱時(shí)間的影響 　　對(duì)一個(gè)煤樣在同一溫度下加熱，在一定時(shí)間限內(nèi)的不同加熱時(shí)間會(huì)導(dǎo)致不同產(chǎn)量的焦塊。如（900±10）℃為最終加熱溫度，在到達(dá)此溫度時(shí)，保持1min或幾分鐘，盡管基本上都達(dá)到了熱解終了，但揮發(fā)分產(chǎn)率并不一樣，只有在此溫度下，保持一個(gè)極限時(shí)間（7min）后即使再延長(zhǎng)時(shí)間，焦塊產(chǎn)量也不再發(fā)生明顯的變化。說明二次熱解已經(jīng)完全，在加熱的7min內(nèi)前3min影響較小，后4min影響較大，因此在3min之內(nèi)必須使?fàn)t溫升至（900±10）℃，否則試驗(yàn)作廢。所以在爐溫的控制上要靈活掌握，以爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)到910℃為原則，反復(fù)操作找出最佳試驗(yàn)條件。當(dāng)預(yù)熱度快達(dá)到和加熱7min快到時(shí)都一般采取提前1～2s打開爐門送入樣品，從樣品放入恒溫區(qū)關(guān)上爐門開始計(jì)時(shí)，又在試驗(yàn)快到7min時(shí)取出坩堝。取放坩堝動(dòng)作要快而穩(wěn)，一般在2～4s內(nèi)即可完成。這種操作方法比較理想可靠，對(duì)于不同的操作人員，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響也較小。加熱時(shí)間必須嚴(yán)格控制7min，包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。如果時(shí)間超了就會(huì)造成結(jié)果偏高的現(xiàn)象，時(shí)間不夠又會(huì)造成結(jié)果偏低的現(xiàn)象。 　　 4、煤樣的制備 　　一定要確保其有代表性，檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和煤樣的采制有很大的關(guān)系。因此，煤樣的制備試樣粒度小于0.2mm且需全部通過0.2mm（80目）篩子，待在空氣干燥狀態(tài)后裝瓶。因此，要求制樣人員嚴(yán)格按GB474-2008《煤樣的制備方法》來完成。