1. 溶膠凝膠方法（原理、優(yōu)點(diǎn)、工藝流程）——可參考《溶膠-凝膠原理與技術(shù)》（附件2）

熱心網(wǎng)友：2 納米 TiO 2 粉體的制備 由于納米 TiO 2 具有許多優(yōu)異性能，其用途相當(dāng)廣泛，因而其制備受到國內(nèi)外的極大關(guān)注。目前制備納米 TiO 2 粉體的方法主要有兩大類：物理法和化學(xué)法。 2.1物理法 制備納米 TiO 2 粉體的物理法主要有濺射，熱蒸發(fā)法及激光蒸發(fā)法。物理法制備納米粒子是最早的方法，它的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備相對來說比較簡單，易于操作和易于對粒子進(jìn)行分析，能制備高純粒子，還可制備薄膜和涂層。它的產(chǎn)量較大，但成本較高。 2.2化學(xué)法 制備納米 TiO 2 粉體的化學(xué)方法主要有液相法和氣相法。液相法包括沉淀法、溶膠 —— 凝膠法和 W/O 微乳液法；氣相法主要有 TiCl 4 氣相氧化法。液相法反應(yīng)周期長，三廢量較大，雖然能首先得到非晶態(tài)粒子，高溫下發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，但煅燒過程極易導(dǎo)致粒子燒結(jié)或團(tuán)聚；氣相氧化法具有成本低、原料來源廣等特點(diǎn)，能快速形成銳鈦型、金紅石型或混合晶型 TiO 2 粒子，后處理簡單，連續(xù)化程度高。但此法對技術(shù)和設(shè)備要求較高。 2.2.1均勻沉淀法制備納米TiO 2 納米顆粒從液相中析出并形成包括兩個過程：一是核的形成過程，稱為成核過程；另一是核的長大過程，稱為生長過程。當(dāng)成核速率小于生長速率時，有利于生成大而少的粗粒子；當(dāng)成核速率大于生長速率時，有利于納米顆粒的形成。因而，為了獲得納米粒子必須保證成核速率大于生長速率，即保證反應(yīng)在較高的過飽和度下進(jìn)行。 均勻沉淀法制備納米 TiO 2 是利用 CO(NH 2 ) 2 在溶液中緩慢地、均勻地釋放出 OH - 。其基本原理主要包括下列反應(yīng)： CO(NH 2 ) 2 +3H 2 O=2NH 3 ·H 2 O+CO 2 ↑ NH 3 ·H 2 O=NH 4 + +OH - TiO 2+ +2OH - =TiO(OH) 2 ↓ TiO(OH) 2 =TiO 2 +H 2 O 在這種方法中，不是加入溶液的沉淀劑直接與 TiOSO 4 發(fā)生反應(yīng)，而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀在整個溶液中緩慢地生成。向溶液中直接添加沉淀劑，易造成沉淀劑的局部濃度過高，使沉淀中夾有雜質(zhì)。而在均勻沉淀法中，由于沉淀劑是通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成的，因此，只要控制好生成沉淀劑的速度，就可避免濃度不均勻現(xiàn)象，使過飽和度控制在適當(dāng)范圍內(nèi)，從而控制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子。該法生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。 2.2.2溶膠——凝膠法 溶膠 —— 凝膠法是制備納米粉體的一種重要方法。它具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，其反應(yīng)中各組分的混合在分子間進(jìn)行，因而產(chǎn)物的粒徑小、均勻性高；反應(yīng)過程易于控制，可得到一些用其他方法難以得到的產(chǎn)物，另外反應(yīng)在低溫下進(jìn)行，避免了高溫雜相的出現(xiàn)，使產(chǎn)物的純度高。但缺點(diǎn)是由于溶膠 —— 凝膠法是采用金屬醇鹽作原料，其成本較高，其該工藝流程較長，而且粉體的后處理過程中易產(chǎn)生硬團(tuán)聚。 采用溶膠 —— 凝膠法制備納米 TiO 2 粉體，是利用鈦醇鹽為原料。原先通過水解和縮聚反應(yīng)使其形成透明溶膠，然后加入適量的去離子水后轉(zhuǎn)變成凝膠結(jié)構(gòu)，將凝膠陳放一段時間后放入烘箱中干燥。待完全變成干凝膠后再進(jìn)行研磨、煅燒即可得到均勻的納米 TiO 2 粉體。有關(guān)化學(xué)反應(yīng)如下： 在溶膠 —— 凝膠法中，最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)在溶液中已初步形成，且后續(xù)工藝與溶膠的性質(zhì)直接相關(guān)，因而溶膠的質(zhì)量是十分重要的。醇鹽的水解和縮聚反應(yīng)是均相溶液轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z的根本原因，控制醇鹽水解縮聚的條件是制備高質(zhì)量溶膠的關(guān)鍵。因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。同時，溶液的 pH 值對膠體的形成和團(tuán)聚狀態(tài)有影響，加水量的多少會影響醇鹽水解縮聚物的結(jié)構(gòu)，陳化時間的長短會改變晶粒的生長狀態(tài)，煅燒溫度的變化對粉體的相結(jié)構(gòu)和晶粒大小的影響?？傊谌苣z —— 凝膠法制備 TiO 2 粉體的過程中，有許多因素影響粉體的形成和性能。因此應(yīng)嚴(yán)格控制好工藝條件，以獲得性能優(yōu)良的納米 TiO 2 粉體。 2.2.3反膠團(tuán)或W/O微乳液法 反膠團(tuán)或 W/O 微乳液法是近十年發(fā)展起來的一種新方法。該法設(shè)備簡單，操作容易，并可人為控制合成顆粒的大小，在超細(xì)顆粒，尤其是納米粒子的制備方

熱心網(wǎng)友：所謂溶膠-凝膠過程（sol-gel process）是指將烷氧基金屬或金屬醇鹽等前驅(qū)物在一定條件下水解-縮合成溶膠，然后經(jīng)溶劑揮發(fā)或加熱使溶膠轉(zhuǎn)化為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氧化物凝膠的過程

熱心網(wǎng)友：這個問題是什么意思？……想要這本書嗎？