求文檔:GB/T15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定

【專家解說】：">工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子測定方法
硝 酸 銀 滴 定 法


本標準參照采用國際標準ISO 9297《水質(zhì)——氯的測定——鉻酸鹽做指示劑硝酸銀滴定法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子的測定方法。
本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中5~150mg/l氯離子含量的直接滴定。
2 引用標準
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 方法提要
本方法以鉻酸鉀為指示劑,在pH 值為5~9的范圍內(nèi)用硝酸銀標準滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,當有過量的硝酸銀存在時,則與鉻酸鉀指示劑反應,生成磚紅色鉻酸銀,表示反應達到終點。反應式為:
Ag++Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag++CrO2-4→Ag2CrO4↓(磚紅色)
4 試劑和材料
分析方法中除特殊規(guī)定外,只應使用分析純試劑和符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格。
分析方法中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB/T 601、GB/T 603之規(guī)定制備。
4.1 硝酸銀(GB 12595)標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.014 10mol/l。稱取2.4g±0.002g預先在280~290℃干燥并已恒重過的硝酸銀(GB 12595),溶于約500mL水中,定量轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,置于暗處。
4.2 鉻酸鉀(HG/T 3—918)指示劑:50g/l溶液。
4.3 硝酸(GB/T 626):1+300溶液。
4.4 氫氧化鈉(GB/T 629):2g/l溶液。
4.5 酚酞(GB/T 10729)指示劑:10 g/l乙醇溶液。
5 分析步驟
用移液管移取100mL水樣于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酞指示劑溶液(4.5),用氫氧化鈉溶液(4.4)和硝酸溶液(4.3)調(diào)節(jié)水樣的pH值,使紅色剛好變?yōu)闊o色。
加入1.0mL鉻酸鉀指示劑溶液(4.2),在不斷搖動情況下,用硝酸銀標準滴定溶液(4.1)滴定,直至出現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(V1)。同時做空白試驗,記下消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(V0)。
6 分析結(jié)果的表述
以mg/l 表示的氯離子含量x1按式(1)計算:
x1=…………………………(1)
式中:V1——滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
V0——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
V——水樣的體積,mL;
c——硝酸銀標準滴定溶液的濃度,mol/l;
0.03545——與1.00mLAgNO3標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相當?shù)?以克表示的氯的質(zhì)量。
7 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.75mg/L。