活性炭紙漿吸附碘量法測定金

【專家解說】：吸附柱：1cm紙漿，1cm活性炭紙漿。礦樣經(jīng)逆王水和洗王水溶解后經(jīng)吸附柱抽濾，然后將濾餅在馬弗爐內(nèi)灰化。殘?jiān)勇然c溶液和1ml王水在水浴上蒸近干，加鹽酸蒸近干，加5ml7%乙酸，取下冷卻。0.2g氟化氫銨，1mlEDTA溶液，0.5g碘化鉀，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液的黃色變淺，加淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 具體的步驟如下： 1.方法提要 試樣用王水分解，在稀王水介質(zhì)中用活性炭富集金，活性炭灰化灼燒后用王水復(fù)溶，加HC1蒸干，在乙酸介質(zhì)中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干擾元素，加人KI將Au3+還原為Au+，同時(shí)析出游離I2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法適用于一般礦石中ω（Au）/10^-6＞0.X的測定。 2.試劑配制 活性炭一紙漿：首先處理活性炭。將粒徑為0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,過濾，用HCl(2＋98)及熱水各洗滌7～8次。將處理后的活性炭與紙漿以干時(shí)的質(zhì)量比按1＋2混勻。 金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.0500 g純金（99.99%以上）于100 mL瓷坩堝中，加10 mL王水，蓋表面皿，在60～70℃水浴上加熱溶解后立即加人8～10滴250 g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加蒸干，取下，加1 mL HCl，繼續(xù)在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微熱使鹽類全溶，取下冷至室溫，移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100µg /mLAu。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取25.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸后冷卻的蒸餾水中，加0.lg Na2CO3，用水稀釋至1L（溶液pH7.2～7.5），此溶液1 mL相當(dāng)于10 mgAu。 分別取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶內(nèi)，各加人1g無水碳酸鈉）3和10 mL氯仿，用冷卻的新煮沸的蒸餾水稀釋至10L，搖勻，放置一周后，進(jìn)行標(biāo)定：取5mL或10mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL瓷坩堝中，加3～5滴250g/L NaCl溶液，加2～3 mL王水，水浴蒸干，加3～4滴HCl，蒸干，重復(fù)兩次。然后用兩種硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相當(dāng)金的質(zhì)量（1 mL分別相當(dāng)30µg和100µg）µg /mL。 3.分析步驟 稱取10～30g（精確至0.01g）試樣于瓷方舟中，在高溫爐中于600℃灼燒40min，取出放冷，將試樣轉(zhuǎn)人400mL燒杯中，用少量水潤濕，加l00mL王水（1＋1），加熱微沸30～60 min，中間搖至100～120 mL，將溶液注人連接在裝有活性炭-紙漿吸附柱的布氏漏斗中，用熱HCl（2十98）溶液洗滌活性炭3～4次，再用熱HCl（2＋98）洗3～4次，最后用溫水洗3～4次，抽干。取出活性炭-紙漿吸附餅，移人50 mL瓷坩堝中．放在電爐盤上低溫烘干，并升溫炭化，再移人650～700℃高溫爐內(nèi)灼燒至無炭粒存在，取出冷卻。在瓷坩堝內(nèi)加人5滴250g/L NaCl溶掖，沿坩堝壁加人2～3 mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3～5滴HCl，繼續(xù)蒸干，重復(fù)兩次，最后蒸至無酸味。取下坩堝，加3～5 mL乙酸（7十93），攪動(dòng)使可溶性鹽類全部溶解，冷至室溫。加人0.1 g NH4HF2，攪勻。滴加數(shù)滴25g/L EDTA溶液后，立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加人3～5滴10 g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 按下式計(jì)算試樣中金的含量 Au(g/t)=V*T/m 式中 T —1 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于金的質(zhì)量，µg/mL； V—滴定時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m——稱取試樣的質(zhì)且，g。 注意事項(xiàng)： 1)試樣的粒徑應(yīng)小于0.074mm,以保證試樣的均勻性。 2)視試樣性質(zhì)不同，可用下列方法溶解：①含硫高的硫化礦。先用逆王水（1十1）溶解，每次加人10 mL，待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再加100～200 mL王水（1十1）；②含硫低的礦樣。一次加人100～120 mL王水（1＋1）；③氧化鐵礦樣。加50～60 mL HCl，煮沸，再加50～60 mL王水（1＋1）；④含炭質(zhì)和有機(jī)物的礦樣。經(jīng)600～700℃灼燒除炭，然后按氧化礦樣進(jìn)行處理，或用HNO3-KC1O3氧化除炭。 3)活性炭用量應(yīng)根據(jù)金的含量而定，一般金量在5 mg以下，活性炭用量為0.5～0.8 g；金盆在5～30 mg,其用量為1g左右；金量30～60 mg,活性炭用量則為1～1.5 g。 4）吸附柱安裝：將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸｛附柱內(nèi)加人紙漿，開動(dòng)真空泵，抽干壓緊，紙漿約為4～5 mm厚，再加少許稀紙漿抽干，加人活性炭-紙漿混合物（絕對防止活性炭滲漏），上面復(fù)蓋一層紙漿。裝上布氏漏斗，鋪上濾紙即可過濾。 5)活性炭一紙漿炭化的時(shí)候，切勿著火，以免金損失。 6) EDTA對AuCl3有還原作用，加人EDTA應(yīng)立即加人KI，迅速滴定。