活性炭碘值怎么測(cè)量?。空l(shuí)能給個(gè)測(cè)量的方法啊,要詳細(xì)步驟的。
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活性炭碘值怎么測(cè)量???誰(shuí)能給個(gè)測(cè)量的方法啊,要詳細(xì)步驟的?!緦<医庹f(shuō)】:GBT 7702.7—1997煤質(zhì)顆粒炭碘值測(cè)試方法(國(guó)標(biāo))
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法
【專家解說(shuō)】:GB/T 7702.7—1997
煤質(zhì)顆粒炭碘值測(cè)試方法(國(guó)標(biāo))
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法 GB/T 7702.7—1997
碘吸附值的測(cè)定 代替GB/T7702.7-87
Standard test method for granular activated carbon from coal
—Determination of iodine number
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值測(cè)定所需儀器和試劑、試樣制備、測(cè)定步驟及測(cè)定結(jié)果的處理等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?;钚蕴康馕街档臏y(cè)定,也適用于其他活性炭碘吸附值的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T—88 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。
GB/T—88 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T7702.1—1997 煤質(zhì)顆?;钚蕴吭囼?yàn)方法 水分的測(cè)定。
3方法提要
在規(guī)定條件下,定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后,用滴定法測(cè)定溶液殘留碘量,求出每克試樣吸附碘的毫克數(shù)。測(cè)定三個(gè)等吸附點(diǎn),繪制吸附等溫線。取剩余碘濃度[c(1/2I2)=0.02mol/L]下每克試樣吸附的碘量表示。
4 試劑和溶液
4.1 試劑
4.1.1 碘:GB/T675-93,分析純。
4.1.2 碘化鉀:GB/T1272-88,分析純。
4.1.3 硫代硫酸鈉:GB/T637-88,分析純。
4.1.4 可溶性淀粉:HGB3095-59,指示劑。
4.1.5 三級(jí)水:GB6682-92。
4.1.6 鹽酸:GB622-89,分析純。
4.1.7 碳酸鈉:GB639-86,分析純。
4.2 溶液及其配制
4.2.1 碘標(biāo)準(zhǔn)液:c(1/2I2)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和標(biāo)定,調(diào)節(jié)碘的濃度在(0.100±0.001)mol/L范圍內(nèi).
4.2.2 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S2O3)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和標(biāo)定。
4.2.3 淀粉指示液:10g/L,按GB603方法配制。
4.2.4 鹽酸溶液:5%,按GB603方法配制。
5 儀器、裝置
5.1 天平:感量0.0001g.
5.2 電熱恒溫干燥箱:0~300℃。
5.3 振蕩器:頻率約240次/min,振幅約36㎜。
5.4 試驗(yàn)篩:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。
5.5 干燥器:內(nèi)裝無(wú)氯化鈣或變色硅膠。
5.6 移液管:2.0、10.0、50.0、100.0mL。
5.7 錐形燒瓶:帶磨口玻璃塞,250mL。
5.8 容量瓶:1000.0mL。
5.9 滴定管。
5.10離心機(jī):4000r/min。
6 試樣及其制備
對(duì)所送樣品用四分法取出試樣,將約10g的試樣磨細(xì)有90%以上能通過(guò)0.071nm篩孔的程度,然后在(150±5)℃下烘干2h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
7 測(cè)定步驟
7.1 稱取不同質(zhì)量的三份制備好的試樣,精確至0.0004g。
7.2 將試樣分別放入容量為250mL干燥的磨口錐形瓶中,用移液管取10.0mL鹽酸(4.2.4)加入每個(gè)錐形瓶中,塞好玻璃塞,搖動(dòng)使活性炭浸潤(rùn)。拔去塞子,加熱至沸,微沸30s,除去干擾的硫,冷卻至室溫。
7.3 用移液管取100.0mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液依次加入上述各錐形瓶(碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前現(xiàn)標(biāo)定),立即塞好玻璃塞,置于振蕩器上振蕩15min后用離心機(jī)分離。
7.4 各取50.0mL澄清液分別放入250mL的錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)溶液呈淡黃色時(shí),加入2mL淀粉指標(biāo)液,并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。分別記下消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。
7.5 重復(fù)7.1至7.4步驟,再做一份試樣。
8 測(cè)定結(jié)果的處理
8.1 試樣使用劑量計(jì)算
試樣使用劑量按式(1)計(jì)算:
126.90[V1×c1-(V1+V3)×c]
m= ………………(1)
E
式中:m—試樣使用劑量,g
V1—加入的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
c1—碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V3—加入的鹽酸(4.2.4)體積,mL;
C—碘吸附值,mg/g。
8.2 澄清液濃度按式(2)計(jì)算:
c2·V2
c= …………………(2)
V
式中:c—同式(1);
c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V2—消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;
V—澄清液體積,mL。
活性炭對(duì)任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的濃度有關(guān),為了獲得剩余碘濃度0.02 mol/L時(shí)的碘吸附值,澄清液濃度應(yīng)在0.008~0.040.0 mol/L范圍內(nèi);否則,應(yīng)調(diào)整試樣質(zhì)量m。
8.3 碘吸附值計(jì)算
8.3.1 吸附碘量按式(3)計(jì)算:
X=126.90×V1×c1- [(V1+V3)/V]×126.90×c 2×V2…………………(3)
式中: X—吸附碘量,mg;
V1—同式(1);
c1—同式(1);
V3—同式(1);
V—同式(2);
c 2—同式(2);
V2—同式(2)。
8.3.2 碘吸附值按式(4)計(jì)算:
X
E= …………………(4)
m
式中:E—同式(1);
X—同式(3);
m—同式(1)。
8.4 繪制吸附等溫線
按三份試樣的結(jié)果在對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪出E(縱坐標(biāo))對(duì)c(橫坐標(biāo))的直線,用最水二乘法計(jì)算三點(diǎn)與直線的擬合值。
Loge=alogc+b
式中:E—同式(1);
a—擬合直線斜率;
b—擬合直線斜率;
c—同式(1)。
8.5 結(jié)果取值
根據(jù)吸附等溫線,取剩余碘濃度c=0.02mol/L時(shí)的E值為最終碘吸附值。擬合的回歸系數(shù)應(yīng)大于0.995,此時(shí)試驗(yàn)結(jié)果有效。
兩份試樣各測(cè)定一次,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,精確至整數(shù)位。
9 試驗(yàn)報(bào)告
按GB/T7702.1—1997第7章的規(guī)定執(zhí)行。
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