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活性炭碘值怎么測量???誰能給個測量的方法啊,要詳細步驟的。

來源:新能源網(wǎng)
時間:2024-08-17 09:09:59
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活性炭碘值怎么測量???誰能給個測量的方法啊,要詳細步驟的?!緦<医庹f】:GBT 7702.7—1997煤質顆粒炭碘值測試方法(國標)
中華人民共和國國家標準
煤質顆粒活性炭試驗方法

【專家解說】:GB/T 7702.7—1997 煤質顆粒炭碘值測試方法(國標) 中華人民共和國國家標準 煤質顆?;钚蕴吭囼灧椒? GB/T 7702.7—1997 碘吸附值的測定 代替GB/T7702.7-87 Standard test method for granular activated carbon from coal —Determination of iodine number 1 范圍 本標準規(guī)定了煤質顆?;钚蕴康馕街禍y定所需儀器和試劑、試樣制備、測定步驟及測定結果的處理等內(nèi)容。 本標準適用于煤質顆?;钚蕴康馕街档臏y定,也適用于其他活性炭碘吸附值的測定。 2 引用標準 下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。 GB/T—88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。 GB/T—88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。 GB/T7702.1—1997 煤質顆粒活性炭試驗方法 水分的測定。 3方法提要 在規(guī)定條件下,定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后,用滴定法測定溶液殘留碘量,求出每克試樣吸附碘的毫克數(shù)。測定三個等吸附點,繪制吸附等溫線。取剩余碘濃度[c(1/2I2)=0.02mol/L]下每克試樣吸附的碘量表示。 4 試劑和溶液 4.1 試劑 4.1.1 碘:GB/T675-93,分析純。 4.1.2 碘化鉀:GB/T1272-88,分析純。 4.1.3 硫代硫酸鈉:GB/T637-88,分析純。 4.1.4 可溶性淀粉:HGB3095-59,指示劑。 4.1.5 三級水:GB6682-92。 4.1.6 鹽酸:GB622-89,分析純。 4.1.7 碳酸鈉:GB639-86,分析純。 4.2 溶液及其配制 4.2.1 碘標準液:c(1/2I2)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和標定,調節(jié)碘的濃度在(0.100±0.001)mol/L范圍內(nèi). 4.2.2 硫代硫酸鈉標準溶液:c(Na2S2O3)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和標定。 4.2.3 淀粉指示液:10g/L,按GB603方法配制。 4.2.4 鹽酸溶液:5%,按GB603方法配制。 5 儀器、裝置 5.1 天平:感量0.0001g. 5.2 電熱恒溫干燥箱:0~300℃。 5.3 振蕩器:頻率約240次/min,振幅約36㎜。 5.4 試驗篩:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。 5.5 干燥器:內(nèi)裝無氯化鈣或變色硅膠。 5.6 移液管:2.0、10.0、50.0、100.0mL。 5.7 錐形燒瓶:帶磨口玻璃塞,250mL。 5.8 容量瓶:1000.0mL。 5.9 滴定管。 5.10離心機:4000r/min。 6 試樣及其制備 對所送樣品用四分法取出試樣,將約10g的試樣磨細有90%以上能通過0.071nm篩孔的程度,然后在(150±5)℃下烘干2h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。 7 測定步驟 7.1 稱取不同質量的三份制備好的試樣,精確至0.0004g。 7.2 將試樣分別放入容量為250mL干燥的磨口錐形瓶中,用移液管取10.0mL鹽酸(4.2.4)加入每個錐形瓶中,塞好玻璃塞,搖動使活性炭浸潤。拔去塞子,加熱至沸,微沸30s,除去干擾的硫,冷卻至室溫。 7.3 用移液管取100.0mL的碘標準溶液依次加入上述各錐形瓶(碘標準溶液使用前現(xiàn)標定),立即塞好玻璃塞,置于振蕩器上振蕩15min后用離心機分離。 7.4 各取50.0mL澄清液分別放入250mL的錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。當溶液呈淡黃色時,加入2mL淀粉指標液,并繼續(xù)滴定至藍色消失為止。分別記下消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積。 7.5 重復7.1至7.4步驟,再做一份試樣。 8 測定結果的處理 8.1 試樣使用劑量計算 試樣使用劑量按式(1)計算: 126.90[V1×c1-(V1+V3)×c] m= ………………(1) E 式中:m—試樣使用劑量,g V1—加入的碘標準溶液體積,mL; c1—碘標準溶液濃度,mol/L; V3—加入的鹽酸(4.2.4)體積,mL; C—碘吸附值,mg/g。 8.2 澄清液濃度按式(2)計算: c2·V2 c= …………………(2) V 式中:c—同式(1); c2—硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L; V2—消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL; V—澄清液體積,mL。 活性炭對任何吸附質的吸附能力與吸附質在溶液中的濃度有關,為了獲得剩余碘濃度0.02 mol/L時的碘吸附值,澄清液濃度應在0.008~0.040.0 mol/L范圍內(nèi);否則,應調整試樣質量m。 8.3 碘吸附值計算 8.3.1 吸附碘量按式(3)計算: X=126.90×V1×c1- [(V1+V3)/V]×126.90×c 2×V2…………………(3) 式中: X—吸附碘量,mg; V1—同式(1); c1—同式(1); V3—同式(1); V—同式(2); c 2—同式(2); V2—同式(2)。 8.3.2 碘吸附值按式(4)計算: X E= …………………(4) m 式中:E—同式(1); X—同式(3); m—同式(1)。 8.4 繪制吸附等溫線 按三份試樣的結果在對數(shù)坐標上繪出E(縱坐標)對c(橫坐標)的直線,用最水二乘法計算三點與直線的擬合值。 Loge=alogc+b 式中:E—同式(1); a—擬合直線斜率; b—擬合直線斜率; c—同式(1)。 8.5 結果取值 根據(jù)吸附等溫線,取剩余碘濃度c=0.02mol/L時的E值為最終碘吸附值。擬合的回歸系數(shù)應大于0.995,此時試驗結果有效。 兩份試樣各測定一次,結果以算術平均值表示,精確至整數(shù)位。 9 試驗報告 按GB/T7702.1—1997第7章的規(guī)定執(zhí)行。
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