活性炭碘值怎么測量???誰能給個測量的方法啊,要詳細步驟的。
來源:新能源網(wǎng)
時間:2024-08-17 09:09:59
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活性炭碘值怎么測量???誰能給個測量的方法啊,要詳細步驟的?!緦<医庹f】:GBT 7702.7—1997煤質顆粒炭碘值測試方法(國標)
中華人民共和國國家標準
煤質顆粒活性炭試驗方法
【專家解說】:GB/T 7702.7—1997
煤質顆粒炭碘值測試方法(國標)
中華人民共和國國家標準
煤質顆?;钚蕴吭囼灧椒? GB/T 7702.7—1997
碘吸附值的測定 代替GB/T7702.7-87
Standard test method for granular activated carbon from coal
—Determination of iodine number
1 范圍
本標準規(guī)定了煤質顆?;钚蕴康馕街禍y定所需儀器和試劑、試樣制備、測定步驟及測定結果的處理等內(nèi)容。
本標準適用于煤質顆?;钚蕴康馕街档臏y定,也適用于其他活性炭碘吸附值的測定。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T—88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。
GB/T—88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T7702.1—1997 煤質顆粒活性炭試驗方法 水分的測定。
3方法提要
在規(guī)定條件下,定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后,用滴定法測定溶液殘留碘量,求出每克試樣吸附碘的毫克數(shù)。測定三個等吸附點,繪制吸附等溫線。取剩余碘濃度[c(1/2I2)=0.02mol/L]下每克試樣吸附的碘量表示。
4 試劑和溶液
4.1 試劑
4.1.1 碘:GB/T675-93,分析純。
4.1.2 碘化鉀:GB/T1272-88,分析純。
4.1.3 硫代硫酸鈉:GB/T637-88,分析純。
4.1.4 可溶性淀粉:HGB3095-59,指示劑。
4.1.5 三級水:GB6682-92。
4.1.6 鹽酸:GB622-89,分析純。
4.1.7 碳酸鈉:GB639-86,分析純。
4.2 溶液及其配制
4.2.1 碘標準液:c(1/2I2)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和標定,調節(jié)碘的濃度在(0.100±0.001)mol/L范圍內(nèi).
4.2.2 硫代硫酸鈉標準溶液:c(Na2S2O3)= 0.100mol/L,按GB601方法配制和標定。
4.2.3 淀粉指示液:10g/L,按GB603方法配制。
4.2.4 鹽酸溶液:5%,按GB603方法配制。
5 儀器、裝置
5.1 天平:感量0.0001g.
5.2 電熱恒溫干燥箱:0~300℃。
5.3 振蕩器:頻率約240次/min,振幅約36㎜。
5.4 試驗篩:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。
5.5 干燥器:內(nèi)裝無氯化鈣或變色硅膠。
5.6 移液管:2.0、10.0、50.0、100.0mL。
5.7 錐形燒瓶:帶磨口玻璃塞,250mL。
5.8 容量瓶:1000.0mL。
5.9 滴定管。
5.10離心機:4000r/min。
6 試樣及其制備
對所送樣品用四分法取出試樣,將約10g的試樣磨細有90%以上能通過0.071nm篩孔的程度,然后在(150±5)℃下烘干2h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
7 測定步驟
7.1 稱取不同質量的三份制備好的試樣,精確至0.0004g。
7.2 將試樣分別放入容量為250mL干燥的磨口錐形瓶中,用移液管取10.0mL鹽酸(4.2.4)加入每個錐形瓶中,塞好玻璃塞,搖動使活性炭浸潤。拔去塞子,加熱至沸,微沸30s,除去干擾的硫,冷卻至室溫。
7.3 用移液管取100.0mL的碘標準溶液依次加入上述各錐形瓶(碘標準溶液使用前現(xiàn)標定),立即塞好玻璃塞,置于振蕩器上振蕩15min后用離心機分離。
7.4 各取50.0mL澄清液分別放入250mL的錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。當溶液呈淡黃色時,加入2mL淀粉指標液,并繼續(xù)滴定至藍色消失為止。分別記下消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積。
7.5 重復7.1至7.4步驟,再做一份試樣。
8 測定結果的處理
8.1 試樣使用劑量計算
試樣使用劑量按式(1)計算:
126.90[V1×c1-(V1+V3)×c]
m= ………………(1)
E
式中:m—試樣使用劑量,g
V1—加入的碘標準溶液體積,mL;
c1—碘標準溶液濃度,mol/L;
V3—加入的鹽酸(4.2.4)體積,mL;
C—碘吸附值,mg/g。
8.2 澄清液濃度按式(2)計算:
c2·V2
c= …………………(2)
V
式中:c—同式(1);
c2—硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;
V2—消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,mL;
V—澄清液體積,mL。
活性炭對任何吸附質的吸附能力與吸附質在溶液中的濃度有關,為了獲得剩余碘濃度0.02 mol/L時的碘吸附值,澄清液濃度應在0.008~0.040.0 mol/L范圍內(nèi);否則,應調整試樣質量m。
8.3 碘吸附值計算
8.3.1 吸附碘量按式(3)計算:
X=126.90×V1×c1- [(V1+V3)/V]×126.90×c 2×V2…………………(3)
式中: X—吸附碘量,mg;
V1—同式(1);
c1—同式(1);
V3—同式(1);
V—同式(2);
c 2—同式(2);
V2—同式(2)。
8.3.2 碘吸附值按式(4)計算:
X
E= …………………(4)
m
式中:E—同式(1);
X—同式(3);
m—同式(1)。
8.4 繪制吸附等溫線
按三份試樣的結果在對數(shù)坐標上繪出E(縱坐標)對c(橫坐標)的直線,用最水二乘法計算三點與直線的擬合值。
Loge=alogc+b
式中:E—同式(1);
a—擬合直線斜率;
b—擬合直線斜率;
c—同式(1)。
8.5 結果取值
根據(jù)吸附等溫線,取剩余碘濃度c=0.02mol/L時的E值為最終碘吸附值。擬合的回歸系數(shù)應大于0.995,此時試驗結果有效。
兩份試樣各測定一次,結果以算術平均值表示,精確至整數(shù)位。
9 試驗報告
按GB/T7702.1—1997第7章的規(guī)定執(zhí)行。
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