供暖鍋爐軟化水化驗(yàn)方法

【專家解說】：一、正常操作1、采集水樣用的容器應(yīng)是玻璃、陶瓷器皿。容器采水樣時(shí)，應(yīng)先用水樣沖洗3次后再采集水樣。2、采集鍋爐給水的水樣時(shí)，應(yīng)在水泵的出口處或水的流動(dòng)部位取樣。3、采集爐水水樣時(shí)，必須通過取樣器采集，并應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水流量使水樣溫度控制在30～40℃范圍內(nèi)，流速穩(wěn)定并控制在500～700mL/min范圍內(nèi)。4、采集水樣的數(shù)量應(yīng)能滿足化驗(yàn)和復(fù)核的需要。5、測定水樣中的溶解氧等不穩(wěn)定的成分時(shí)，應(yīng)按規(guī)定的方法在現(xiàn)場進(jìn)行。6、使用單一穩(wěn)定的水源時(shí)，每月至少化驗(yàn)一次水源水樣。兩種或兩種以上小源交替使用時(shí)，每次更換水源時(shí)都必須化驗(yàn)水源水樣?；?yàn)的項(xiàng)目應(yīng)符合規(guī)定要求，不得任意減少。7、交換器的出水一般每2h化驗(yàn)一次硬度，8h化驗(yàn)一次氯根、PH值、堿度。除氧器的出水每8h測一次溶解氧，當(dāng)除氧器的負(fù)荷波動(dòng)較大時(shí)要相應(yīng)增加化驗(yàn)次數(shù)。8、爐水每2h化驗(yàn)一次堿度和PH值。9、根據(jù)爐水化驗(yàn)結(jié)果監(jiān)督指導(dǎo)司爐工排污。二、特殊操作1、鈉離子交換器的操作：（1）操作步驟操作鈉離子交換器時(shí)，第一個(gè)周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→軟化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→軟化五步程序操作。（2）交換器的操作1）大反洗。大反洗的主要作用是疏松離子交換劑，為均勻地再生創(chuàng)造條件，大反洗的壓力為0.5Mpa，時(shí)間10～15min。2）再生。再生的主要作用是恢復(fù)失效離子交換劑的交換能力。再生時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按設(shè)備主要性能及規(guī)格尺寸表中的數(shù)據(jù)，即再生食鹽的耗量、體積、時(shí)間和濃度進(jìn)行操作，其中，再生時(shí)間可以大于或等于上述時(shí)間而不得小于上述數(shù)據(jù)。如果再生時(shí)間比給定時(shí)間小得多，就會(huì)發(fā)生亂層，造成交換器出力不足或出力質(zhì)量惡劣。3）小反洗。小反洗的主要作用是促進(jìn)再生和洗去離子交換層中的再生雜物。小反洗時(shí)，其流速與再生時(shí)的速度相同，壓力為0.2～ 0.3Mpa。當(dāng)小反洗出水的波美比重達(dá)到零時(shí)，延長小反洗時(shí)間10～20min，即可轉(zhuǎn)入正洗程序的操作。如果反洗得好，將會(huì)大大地縮短正洗時(shí)間。4）放水。放水是在對多臺(tái)軟化設(shè)備調(diào)試經(jīng)驗(yàn)總結(jié)的基礎(chǔ)上新增加的下一步操作程序，其主要作用是將大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交換劑層由成床（即托起）狀態(tài)落回大反洗前的狀態(tài)，即落床。目的是為了制造離子交換劑上部的“水墊層”，從而避免、緩解正洗水直接穿透離子交換劑層，否則，因無水墊層正洗水會(huì)直接穿透交換劑層。洗不凈的那部分離子交換劑不僅不參加交換，還減少出力，以及影響出水質(zhì)量。5）正洗。正洗的主要作用是洗凈小反洗時(shí)留下的再生產(chǎn)物，為投入軟化運(yùn)行創(chuàng)造良好的條件。正洗的壓力為0.5～1Mpa。正洗水自上而下通過離子交換劑層，從軟化器的底部流出排入地溝。6）、軟化。軟化的主要作用是將水中的鈣、鎂離子全部或大部分與鈉離子進(jìn)行交換反應(yīng)，軟化運(yùn)行的壓力大于0.5MPa。軟化程序運(yùn)行的好壞標(biāo)志有三個(gè)：出水量、 連續(xù)運(yùn)行時(shí)間、出水質(zhì)量（或殘留硬度）。只要前五步按規(guī)定進(jìn)行操作，其軟化水質(zhì)量就可達(dá)到理想的目的。2、氯化物的測定（硝酸銀容量法）。（1）概要：在PH=7的中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成白色的氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與氯酸鉀作用生成紅色氯酸銀沉淀，終點(diǎn)呈橙色。（2）試劑：1）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL；2）10%氯酸鉀指示劑；3）1%酚酞（乙醇溶液）；4）0.1NNaOH；5）0.1NH2SO4。（3）測定方法：1）量取100mL水樣，注入錐形瓶中，加2～3滴酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至無色；若不顯紅色，則用0.1NNaOH溶液滴至微紅色，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至無色。2）加入10%的鉻酸鉀指示劑10滴，搖勻，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液顯示橙色，硝酸銀消耗體積為amL，同時(shí)取蒸餾水，按上述方法做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀的體積為bmL。氯化物含量按下式進(jìn)行計(jì)算：C1= ×1000式中：a — 滴定水樣時(shí)硝酸銀的消耗量，mL；b — 滴入硝酸銀的體積，mL；1.0 — 硝酸銀的濃度，T=1；V — 水樣的體積，mL；注意事項(xiàng)：當(dāng)水樣中氯含量大于100mL/L時(shí)，應(yīng)減少水樣體積。軟化水、自來水一般取100mL；爐水取50mL，甚至更少一些；回水正常情況下取100mL，污染以后取mL，甚至更少一些。3、堿度的測定（容量法）。（1）概要：水中的堿度是指水溶液中能接受氯離子物質(zhì)的含量。（2）試劑：1）1%酚酞（乙醇溶液）；2）0.1%甲基橙；5）0.1NH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）測定方法：準(zhǔn)確量取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中，加入2～3滴酚酞指示劑，此時(shí)若溶液顯紅色，用0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無色，記錄硫酸消耗體積amL；再在上述溶液中加入2～3甲基橙指示劑，溶液顯黃色，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈橙色，記錄第二次硫酸消耗體積bmL。堿度的計(jì)算公式：（JD）酚= （JD）甲= （JD）全= 式中：（JD）酚—以酚酞作指示劑測定的堿度，mmol/L；（JD）甲—以甲基橙作指示劑測定的堿度，mmol/L；（JD）全—全堿度， mmol/L；a—以酚酞作指示劑時(shí)硫酸的消耗量，mL；b—以甲基橙作指示劑時(shí)硫酸的消耗量，mL；V—取水樣的體積，mL。（4）注意事項(xiàng)：1）水溶液中的堿度在空氣中不穩(wěn)定，應(yīng)首先進(jìn)行分析。2）甲基橙堿度終點(diǎn)不易看清，應(yīng)做對照色。3）水樣有顏色時(shí)，要進(jìn)行脫色，加入適量H2O2在電爐上煮沸或少取水樣稀釋進(jìn)行分析。4、硬度的測定（絡(luò)合法）。（1）概要：PH在10±0.1緩沖溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)呈純藍(lán)色。根據(jù)EDTA消耗體積計(jì)算出水中硬度的含量。（2）試劑：1）0.005MEDTA；2)氨-氯化銨緩沖溶液；3）鉻黑T指示劑0.5%（乙醇溶液）。（3）測定方法：準(zhǔn)確量取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中，加入5～3mL氨緩沖液，加2～3滴鉻黑T指示劑，搖勻，溶液呈酒紅色，用0.005MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈藍(lán)色，記下EDTA消耗體積為amL。硬度按下式進(jìn)行計(jì)算：YD= 式中：YD— 硬度，mmol/L；M— EDTA的摩爾濃度；V— 水樣體積，mL；2— EDTA的一個(gè)摩爾數(shù)是兩個(gè)克當(dāng)量數(shù)。（4）注意事項(xiàng)：1）測定一般生水、自來水硬度時(shí)，用鉻黑T作指示劑，用0.005MEDTA溶液滴定；測定軟水、給水硬度時(shí)，用鉻藍(lán)K作指示劑，用0.005MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。用鉻藍(lán)K作指示劑不僅終點(diǎn)靈敏度高，同時(shí)也不會(huì)因?yàn)檫^滴而帶來誤差。2）指示劑量不宜過多，因?yàn)橹甘緞┍旧硎撬{(lán)色，加入量過多會(huì)掩蔽終點(diǎn)，給分析帶來誤差。3）若水樣呈酸性，應(yīng)先用NaOH中和以后再進(jìn)行測定；若水樣呈酸性，應(yīng)事先用H2SO4中和后再進(jìn)行滴定。4）對于碳酸硬度較高的水樣，一般應(yīng)少取水樣稀釋后進(jìn)行測定。如果有條件，取樣以后應(yīng)先加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的80%，再加緩沖溶液、指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算時(shí)EDTA的體積應(yīng)包括事先加入的試劑的體積。5）滴定過程中如果發(fā)現(xiàn)滴不到終點(diǎn)，或者指示劑加入以后溶液呈灰紫色，可能是Fe3+離子干擾。遇到這種問題，可另外取樣，首先加入2～3滴三乙醇胺，搖勻，再加入緩沖溶液，指示劑用EDTA滴定。如果用三乙醇胺掩蔽不了，終點(diǎn)仍然不明顯，可能是Cu2+離子干擾，可另外取樣，加三乙醇胺和硫尿聯(lián)合掩蔽，再進(jìn)行滴定。6）測定硬度時(shí)，PH=10±0.1，如果大于10，溶液中部分金屬水解會(huì)產(chǎn)生沉淀，測定結(jié)果偏低；如果小于10，在滴定過程中的電離度受到影響，結(jié)果終點(diǎn)拖長，嚴(yán)重時(shí)滴定過程中溶液一直呈紅色，滴不到終點(diǎn)。