用納氏試劑法測(cè)氨氮為什么要用輕質(zhì)氧化鎂

【專家解說(shuō)】：因?yàn)樾再|(zhì)較一般氧化鎂活潑 較容易反應(yīng) 輕質(zhì)氧化鎂 分子式：Mgo/CaB2O3輕質(zhì)氧化鎂 外觀：白色或米白色輕松粉末 質(zhì)量指標(biāo)：化工部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2573-94 性能：輕質(zhì)氧化鎂為白色輕質(zhì)疏松無(wú)定型粉末。無(wú)臭無(wú)味，無(wú)毒。輕質(zhì)所占體積約為重質(zhì)氧化鎂的三倍左右。暴露在空氣中極易吸收水分和二氧化碳，不溶于水和醇，能溶于稀酸中生成相應(yīng)的鎂鹽溶液。氧化鎂有高度耐火絕熱性能,比重為3.58(25)，熔點(diǎn)為2852，沸點(diǎn)3600，微溶于純水及有機(jī)溶劑，能溶于酸或鹽溶液，分子式MgO，分子量40.31 用途：用于冶金、冶煉、高級(jí)鎂磚、耐火材料及保濕材料的制造，還廣泛用于橡膠、橡膠板、橡膠制品、醫(yī)藥行業(yè)、食品行業(yè)、塑料板材促進(jìn)劑、玻璃鋼的增塑劑及硅鋼片的表面涂層油漆、紙張生產(chǎn)的填充料及補(bǔ)強(qiáng)劑、鋼球磨光劑、皮革處理劑、絕緣材料、油脂、染料、陶瓷、干燥劑、樹脂、阻燃劑用做橡塑制品的填充料及增強(qiáng)劑、軟磁鐵氧體、膠粘劑、化學(xué)工業(yè)做催化劑及制造其他鎂化合物，搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。 納氏試劑分光光度法測(cè)氨氮 一．試劑配制 1．無(wú)氨水：用去離子水 2．輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：500℃加熱去除碳酸鹽。 3．鹽酸：ρ（HCl）=1.18g/mL 4．納氏試劑 稱取16.0g NaOH，溶于50mL水中，冷至室溫。 稱取7.0g KI和10.0g HgI2，溶于水中，將此溶液在攪拌下緩慢加入到上述氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL.貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，暗處存放，有效期一年。 5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加入少量NaOH溶液，加熱煮沸蒸發(fā)掉20%~30%除氨，冷卻后稀釋至100mL。 6．硫代硫酸鈉溶液：稱取3.5g Na2S2O3溶于水中，稀釋至1000mL。（配100mL） 7．硫酸鋅溶液：稱取10.0g ZnSO4·7H2O溶于水中，稀釋至100mL。 8．氫氧化鈉溶液（ρ=250g/L）：稱取25g NaOH溶于水中，稀釋至100mL。 9．氫氧化鈉溶液c(NaOH)=1mol/L：稱取4g NaOH溶于水中，稀釋至100mL。 10．鹽酸溶液c（HCl）=1mol/L 11．硼酸（H3BO3）溶液：稱取20g H3BO3溶于水中，稀釋至1L。（配100mL） 12．溴百里酚藍(lán)指示劑：稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50mL水中，加10mL無(wú)水乙醇，用水稀釋至100mL. 13．淀粉—碘化鉀試紙：稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加入200mL沸水，攪拌混勻，冷卻。加入0.50g KI和0.50g Na2CO3，用水稀釋至250mL。將濾紙條浸漬后取出晾干，棕色瓶密封保存。 14．氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 （1）氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ρN=1000µg/mL） 稱取3.8190g NH4Cl（優(yōu)級(jí)純，100~105℃干燥2h）溶于水中，稀釋至1L。（配100mL）2~5℃保存1個(gè)月。 （2）氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ρN=10µg/mL） 吸取1.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，稀釋至100mL(稀釋100倍)，現(xiàn)用現(xiàn)配。 二．實(shí)驗(yàn)步驟 1.樣品采集： 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸至pH<2，2℃—5℃可保存7天。 2.樣品的預(yù)處理 水樣中的懸浮物、余氯、鈣鎂離子、硫化物和有機(jī)物有時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，余氯用硫代硫酸鈉溶液去除，顯色時(shí)加入適量酒石酸鉀鈉溶液可消除鈣鎂離子干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。 （1）加適量的硫代硫酸鈉溶液去除余氯，每0.5mL可去除0.25mL余氯，用淀粉—碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡，未除盡時(shí)呈藍(lán)色。 （2）絮凝沉淀 每100mL樣品加1mL硫酸鋅溶液和0.1—0.2mL氫氧化鈉溶液（ρ=250g/L），調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清分析。必要時(shí)用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL，也可離心處理。 （3）預(yù)蒸餾 將50mL硼酸溶液移入接受瓶，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL樣品，移入燒瓶，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0（黃色）—7.4（藍(lán)色）之間，加0.25g輕質(zhì)MgO及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，流出液速率約10 mL/min，流出液達(dá)200 mL時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250 mL。 3.分析步驟 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線 8個(gè)25mL容量瓶中分別加0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水定容。加入0.5 mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。加納氏試劑0.5 mL，搖勻。放置10min。波長(zhǎng)420nm，以水做參比，測(cè)量吸光度。 空白校正的吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)氨氮含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （2）樣品測(cè)定 清潔水樣方法同標(biāo)準(zhǔn)曲線。 有懸浮物或顏色干擾的水樣，取預(yù)處理后的水樣測(cè)量，方法同上。蒸餾處理的水樣先調(diào)節(jié)pH呈中性。空白實(shí)驗(yàn)用與樣品相同的步驟處理水。 4.結(jié)果計(jì)算 ρN=（As-Ab-a）/（b*V） ρN——水樣中氨氮的質(zhì)量濃度，mg/L，以氮計(jì)； As——水樣的吸光度； Ab——空白實(shí)驗(yàn)的吸光度； a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距； b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 V——試料體積，mL； 結(jié)果：大慶石化有限公司腈綸廠原水 0 0 0.2 0.016 0.8 0.101 1.2 0.183 1.6 0.235 2 0.304 4 0.529 10 1.134 20 2.086 40 3.134 80 無(wú)法測(cè)量 樣品 3.257 樣品濃度=3.257/0.0856=38.05mg/L y=0.0856x,r2=0.9628