阿司匹林的制備為什么不能用稀硫酸?

【專家解說(shuō)】：全給你大了 思考題1：為什么使用新蒸餾的乙酸酐？ 思考題2：加入濃硫酸的目的是什么？ 思考題3：為什么控制反應(yīng)溫度在70℃左右？ 思考題4：怎樣洗滌產(chǎn)品？ 思考題5：乙酰水楊酸還可以使用溶劑進(jìn)行重結(jié)晶？重結(jié)晶時(shí)需要注意什么？ 思考題6：熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)需要注意什么問(wèn)題？ 思考題1答：長(zhǎng)時(shí)間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。 思考題2答：濃硫酸作為催化劑。 思考題3答：反應(yīng)溫度不宜過(guò)高，否則將增加副產(chǎn)物（如水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯）的生成。 思考題4答：洗滌時(shí)，應(yīng)先撥開(kāi)吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤(rùn)為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。 思考題5答：還可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。重結(jié)晶時(shí)，溶液不能加熱過(guò)久，以免乙酰水楊酸分解。 當(dāng)用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，不能用燒杯等敞口容器進(jìn)行，而應(yīng)用回流裝置，以免溶劑的蒸氣的散發(fā)或火災(zāi)事故的發(fā)生。熱過(guò)濾時(shí)，應(yīng)避免明火，以防著火。 思考題6答：產(chǎn)品乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結(jié)晶時(shí)不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。用毛細(xì)管測(cè)熔點(diǎn)時(shí)宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測(cè)定。