請(qǐng)問(wèn)重結(jié)晶操作中要注意些什么

【專(zhuān)家解說(shuō)】：1.將需要純化的化學(xué)試劑溶解于沸騰或?qū)⑦M(jìn)沸騰的適宜溶劑中; 2.將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質(zhì); 3.將濾液冷卻，使結(jié)晶析出; 4.濾出結(jié)晶，必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。 在實(shí)施結(jié)晶和重結(jié)晶的操作時(shí)要注意以下幾個(gè)問(wèn)題; 1.在溶解預(yù)純化的化學(xué)試劑時(shí)要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，加熱易燃、易爆溶劑時(shí)，應(yīng)在沒(méi)有明火的環(huán)境中操作，并應(yīng)避免直接加熱。因?yàn)樵谕ǔ５那闆r下，溶解度曲線在接近溶劑沸點(diǎn)時(shí)陡峭地升高，故在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)應(yīng)將溶劑加熱到沸點(diǎn)。為使結(jié)晶和重結(jié)晶地收率高，溶劑的量盡可能少，故在開(kāi)始加入的溶劑量不足以將欲純化的化學(xué)試劑全部溶解，在加熱的過(guò)程中可以小心的補(bǔ)加溶劑，直到沸騰時(shí)固體物質(zhì)全部溶解為止。補(bǔ)加溶劑時(shí)要注意，溶液如被冷卻到其沸點(diǎn)以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.為了定量地評(píng)價(jià)結(jié)晶和重結(jié)晶地操作，以及為了便于重復(fù)，固體和溶劑都應(yīng)予以稱(chēng)量和計(jì)量。 3.在使用混合溶劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)，最好將欲純化的化學(xué)試劑溶于少量溶解度較大的溶劑中，然后趁熱慢慢地分小份加入溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解為止。如果溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然后重復(fù)以上操作。有時(shí)也可用相反的程序，將欲純化的化學(xué)試劑懸浮于溶解度小的溶劑中，慢慢加入溶解度大的溶劑，直至溶解，然后再滴入少許溶解度小的溶劑加以冷卻。 4.如有必要可在欲純化的化學(xué)試劑溶解后加入活性炭進(jìn)行脫色(用量約相當(dāng)于欲純化的物質(zhì)重量的1/50~1/20)，或加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。加入脫色劑之前要先將溶劑稍微冷卻，因?yàn)榧尤氲拿撋珓┛赡軙?huì)自動(dòng)引發(fā)原先抑制的沸騰，從而發(fā)生激烈的、爆炸性的暴沸?；钚蕴純?nèi)含有大量的空氣，故能產(chǎn)生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分鐘，然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色效果不好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。 5.欲純化的化學(xué)試劑為有機(jī)試劑時(shí)，形成過(guò)飽和溶液的傾向很大，要避免這種現(xiàn)象，可加入同種試劑或類(lèi)質(zhì)同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶體即沿此核心生長(zhǎng)。 6.結(jié)晶的速度有時(shí)很慢，冷溶液的結(jié)晶有時(shí)要數(shù)小時(shí)才能完全。在某些情況下數(shù)星期或數(shù)月后還會(huì)有晶體繼續(xù)析出，所以不應(yīng)過(guò)早將母液棄去。 7.為了降低欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便析出更多的結(jié)晶，提高產(chǎn)率，往往對(duì)溶液采取冷凍的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。 8.制備好的熱溶液必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾，以除去不溶性的雜質(zhì)，而且必須避免在抽濾的過(guò)程中在過(guò)濾器上結(jié)晶出來(lái)。若是一切操作正規(guī)，確實(shí)由于該試劑太易析出結(jié)晶而阻礙抽濾時(shí)，則可將溶液配制地稍微稀一些，或者采用保溫或加熱過(guò)濾裝置(如保溫漏斗)過(guò)濾。 9.欲使析出地晶體于母液有效地分離，一般用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液分離，最好用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上擠壓，并隨同抽氣盡量地去除母液。晶體表面地母液，可用盡量少地溶劑來(lái)洗滌。這是應(yīng)暫時(shí)停止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，加入少量地溶劑潤(rùn)濕，稍待片刻，使晶體能均勻地被浸透，然后再抽干，這樣重復(fù)一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去為止。 10.晶體若遇熱不分解時(shí)，可采用在烘箱中加熱烘干的方法干燥。若晶體遇熱易分解，則應(yīng)注意烘箱的溫度不能過(guò)高，或放在真空干燥器中在室溫下干燥。若用沸點(diǎn)較高的溶劑重結(jié)晶時(shí)，應(yīng)用沸點(diǎn)低的且對(duì)晶體溶解度很小的溶劑洗滌，以利于干燥。易潮解的晶體應(yīng)將烘箱欲先加熱到一定的溫度，然后將晶體放入;但是極易潮解的晶體，往往不能用烘箱烘，必須迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有機(jī)溶劑重結(jié)晶的晶體在送入烘箱前，應(yīng)預(yù)先在空氣中干燥，否則可能引起溶劑的燃燒或爆炸。 11.小量及微量的物質(zhì)的重結(jié)晶:小量的物質(zhì)的結(jié)晶或重結(jié)晶基本要求同前所述，但均采用與該物質(zhì)的量相適應(yīng)的小容器。微量物質(zhì)的結(jié)晶和重結(jié)晶可在小的離心管中進(jìn)行。熱溶液制備后立即離心，使不容的雜質(zhì)沉于管底，用吸管將上層清夜移至到另一個(gè)小的離心管中，令其結(jié)晶。結(jié)晶后，用離心的方法使晶體和母液分離。同時(shí)可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體，用離心的方法將溶劑與晶體分離. 12.母液中常含有一定數(shù)量的所需要的物質(zhì)，要注意回收。如將溶劑除去一部分后再讓其冷卻使結(jié)晶析出，通常其純度不如第一次析出來(lái)的晶體。若經(jīng)純度檢查不合要求，可用新鮮溶劑結(jié)晶，直至符合純度要求為止。