【求助】過量Boc酸酐怎么除去.
來源:新能源網(wǎng)
時(shí)間:2024-08-17 11:23:43
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【求助】過量Boc酸酐怎么除去.【專家解說】:我做boc保護(hù)濃縮后產(chǎn)率超過1,有東西沒洗掉,James-CG(站內(nèi)聯(lián)系TA)BOC酸酐與檸檬酸分解掉rava(站內(nèi)聯(lián)系TA)若Boc
【專家解說】:我做boc保護(hù)濃縮后產(chǎn)率超過1,有東西沒洗掉,James-CG(站內(nèi)聯(lián)系TA)BOC酸酐與檸檬酸分解掉rava(站內(nèi)聯(lián)系TA)若Boc2O過剩,可以洗掉部分,但不會徹底,殘留是一定的;Boc2O和氨基等摩爾量的話,基本上不會有多余。
柱分離可將其余其他雜質(zhì)除盡。大蜜桃(站內(nèi)聯(lián)系TA)可以簡單的,粗略的過一下柱子,boc酸酐在柱子上會被分解掉的。tqg2468(站內(nèi)聯(lián)系TA)檸檬酸可以洗掉TEA,不大能洗掉多少BOC酸酐。
簡單的柱分離吧,BOC酸酐的極性很小的,石油醚就可以沖出來的寂如秋葉(站內(nèi)聯(lián)系TA)boc酸酐沸點(diǎn)只有57度,在溶劑存在的情況下,隨便蒸蒸就沒了,工業(yè)生產(chǎn)中用到它的時(shí)候,大部分也如此處理,這也是boc酸酐廣泛應(yīng)用的一個(gè)原因:)寂如秋葉(站內(nèi)聯(lián)系TA)另,采用檸檬酸洗是為了防止boc脫掉,因?yàn)锽oc對酸敏感,用鹽酸的話很容易脫掉xiaoqihu(站內(nèi)聯(lián)系TA)用水是不能洗掉Boc酸酐的
簡單的辦法,把你的產(chǎn)物濃縮到?jīng)]有溶劑,然后加入正己烷,分液,然后再用正己烷洗幾遍,即可chjw2010(站內(nèi)聯(lián)系TA)堿性條件下用PE/EA3:1萃取幾次就可以了,然后水相酸化萃取產(chǎn)品就可以了huangchk(站內(nèi)聯(lián)系TA)可以加N,N-二甲基乙二胺攪拌后用稀酸水洗除去
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