怎樣檢驗(yàn)乙酸乙酯

【專家解說】：4 試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格。 4.1 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量測(cè)定 按GB 9722之規(guī)定測(cè)定，其中：4.1.1 試驗(yàn)條件檢測(cè)器：熱傳導(dǎo)檢測(cè)器；載氣及流量：氫氣，60mL/min；柱長(zhǎng)：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于經(jīng)石油醚浸泡、丙酮洗滌過的401有機(jī)擔(dān)體[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱溫度：120℃；汽化室溫度：170℃；檢測(cè)器溫度：150℃；進(jìn)樣量: 8μL;色譜柱有效板高：Heff≤20mm;乙酸乙酯不對(duì)稱因子：f≤2.3。各組分相對(duì)主體的相對(duì)保留值：r水，乙酸乙酯 =0.18；r甲醇，乙酸乙酯 =0.27；r乙醇，乙酸乙酯 =0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯 =0.72。4.1.2 定量方法按GB 9722中8.2條之規(guī)定測(cè)定，需校正組分水、甲醇和乙醇相對(duì)于乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子分別為f水/乙酸乙酯 =0.55, f甲醇/乙酸乙酯 =0.65, f乙醇/乙酸乙酯 =0.74。4.2 密度測(cè)定按GB 611中5.1條之規(guī)定測(cè)定。4.3 色度測(cè)定量取50mL試樣，注入100mL比色管中，按GB 605之規(guī)定測(cè)定。4.4 雜質(zhì)測(cè)定 試樣量取須精確至0.1mL。4.4.1 蒸發(fā)殘?jiān)咳?22.2mL(200g)試樣[化學(xué)純?nèi)?5.5mL(50g)]，按GB 9740之規(guī)定測(cè)定。4.4.2 水分同4.1條。4.4.3 酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，搖勻，用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加11mL(10g)試樣，用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。 目的探索工作場(chǎng)所空氣中乙醇的氣相色譜檢測(cè)法.方法用潔凈100 ml注射器在工作場(chǎng)所常規(guī)采樣,在給定的色譜條件下,24 h內(nèi)分析完畢.結(jié)果工作場(chǎng)所中乙醇濃度在39.5～3 850 mg/m3(參照美國(guó)工作場(chǎng)所最高容許濃度1 900 mg/m3[1])之間時(shí),方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3%～4.3%,回歸方程式Y(jié)=32857X-21.3,相關(guān)系數(shù)r=0.9990,方法檢測(cè)限為2.0 mg/m3,樣品放置24 h損失＜10%.本法的精密度、回收率、穩(wěn)定性都能達(dá)到樣品分析的要求,在此分析條件下,樣品中共存的甲醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇不干擾測(cè)定[2.3],與共存物分離良好.結(jié)論本方法建立了一種采樣方法簡(jiǎn)便,分析快速準(zhǔn)確,完全可應(yīng)用于工作場(chǎng)所空氣中乙醇濃度測(cè)定.