乙酸酐的制備 實驗室里

【專家解說】：生成 首先，將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，并在其中加入少量鋅粉和沸石。 在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，并用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。 先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鐘左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鐘。 這時，溫度計的溫度降低，說明反應(yīng)基本完全。 趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉淀后減壓抽濾。 提純 在生成物中加入熱水。 注意：是熱水，且不要太多，剛好溶解即可。 趁熱用熱水漏斗過濾。降溫使結(jié)晶。用減壓漏斗抽濾，干燥即可。 原理 阿司匹林，即乙酰水楊酸，通過以下反應(yīng)合成， 濃硫酸 水楊酸+乙酸酐________乙酰水楊酸+甲酸 用乙醇和水（混合溶劑）析晶，并進(jìn)行重結(jié)晶。 器具 100mL錐形瓶、溫度計、水浴器、酒精燈、鐵架臺及其附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結(jié)晶皿、量筒、和試管。 試劑 水楊酸（固體）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或濃硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化鐵溶液。 實驗步驟 稱取2.67g水楊酸置于50mL磨口錐形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴濃磷酸，小心振搖混勻。加入1~2粒沸石，裝上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加熱并保溫15分鐘。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷蒸餾水?？焖偌尤?0mL冷蒸餾水，立即進(jìn)入冰浴冷卻。若無晶體或出現(xiàn)油狀物，可用玻棒摩擦內(nèi)壁（注意必須在冰水浴中進(jìn)行）。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰蒸餾水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。 晶體放入原磨口錐形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2顆沸石，接上冷凝管在水浴中加熱溶解后，移去火源，取下錐形瓶，滴入冷蒸餾水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸餾水。析出完全后，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次，抽干，取出晶體，用濾紙壓干，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40分鐘后，冷卻，稱重。測定熔點。 實驗總結(jié) ⒈ 在乙酰水楊酸重結(jié)晶時，滴加水的標(biāo)準(zhǔn)是什么？為什么這樣做？ 在乙酰水楊酸重結(jié)晶時，滴加水的標(biāo)準(zhǔn)是：滴入冷蒸餾水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸餾水，析出完全后，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次。因為重結(jié)晶的目的之一是為了調(diào)節(jié)溶劑極性，并且阿司匹林易溶于水，若加入過多的水的話會使阿司匹林溶于水中變成濾液。從而使得產(chǎn)量降低。 ⒉ 在該反應(yīng)過程中可能發(fā)生的副反應(yīng)和生成的副產(chǎn)物有哪些？ 本實驗中可能產(chǎn)生的： ①副產(chǎn)物 乙酰水楊酸酐，水楊酸，乙酸苯酯，水楊酸苯酯，乙酰水楊酸苯酯。 ②可能的副反應(yīng) [2]原料水楊酸可能帶入脫羧產(chǎn)物苯酚和水楊酸苯酯，與原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水楊酸苯酯。另外苯酚和水楊酸苯酯有可反應(yīng)生成乙酰水楊酸苯酯。三者不溶于碳酸鈉，藥典規(guī)定應(yīng)檢查碳酸鈉中的不溶物。