藥典中規(guī)定大黃檢查項(xiàng)目中必須檢查什么？

【專家解說(shuō)】：大黃拼音名：Dahuangnbsp;nbsp;英文名：RADIXnbsp;nbsp;ETnbsp;nbsp;RHIZOMAnbsp;nbsp;RHEInbsp;nbsp;書(shū)頁(yè)號(hào)：2005年版一部-17nbsp;nbsp;nbsp;本品為蓼科植物掌葉大黃Rheumnbsp;palmatumnbsp;L.、nbsp;唐古特大黃Rheumnbsp;tanguticumnbsp;Manbsp;xim.nbsp;exnbsp;Balf.或藥用大黃Rheumnbsp;officinalenbsp;Baill.的干燥根及根莖。秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前采挖，除去細(xì)根，刮去外皮，切瓣或段，繩穿成串干燥或直接干燥。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;【性狀】nbsp;nbsp;本品呈類圓柱形、圓錐形、卵圓形或不規(guī)則塊狀，長(zhǎng)3～17cm，直徑nbsp;3～10cm。除盡外皮者表面黃棕色至紅棕色，有的可見(jiàn)類白色網(wǎng)狀紋理及星點(diǎn)(異型維管束)散在，殘留的外皮棕褐色，多具繩孔及粗皺紋。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，有的中心稍松軟，斷面淡紅棕色或黃棕色，顯顆粒性；根莖髓部寬廣，有星點(diǎn)環(huán)列或散在；根木部發(fā)達(dá)，具放射狀紋理，形成層環(huán)明顯，無(wú)星點(diǎn)。氣清香，味苦而微澀，嚼之粘牙，有砂粒感。nbsp;【鑒別】nbsp;nbsp;(1)nbsp;本品橫切面：根木栓層及栓內(nèi)層大多已除去。韌皮部篩管群明顯；薄壁組織發(fā)達(dá)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線較密，寬2～4列細(xì)胞，內(nèi)含棕色物；導(dǎo)管非木化，常1至數(shù)個(gè)相聚，稀疏排列。薄壁細(xì)胞含草酸鈣簇晶，并含多數(shù)淀粉粒。nbsp;nbsp;根莖髓部寬廣，其中常見(jiàn)黏液腔，內(nèi)有紅棕色物；異型維管束散在，形成層成環(huán)，木質(zhì)部位于形成層外方，韌皮部位于形成層內(nèi)方，射線呈星狀射出。nbsp;nbsp;粉末黃棕色。草酸鈣簇晶直徑20～160μm，有的至190μm。具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化。淀粉粒甚多，單粒類球形或多角形，直徑3～45μm，臍點(diǎn)星狀；復(fù)粒由2～8分粒組成。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;(2)nbsp;取本品粉末少量，進(jìn)行微量升華，可見(jiàn)菱狀針晶或羽狀結(jié)晶。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;(3)nbsp;取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液5ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g，nbsp;同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵnbsp;B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;【檢查】nbsp;nbsp;土大黃苷nbsp;nbsp;取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10μl，點(diǎn)于濾紙上，以45％乙醇展開(kāi)，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈(365nm)nbsp;下檢視，不得顯持久的亮紫色熒光。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;干燥失重nbsp;nbsp;取本品，在nbsp;105℃干燥6小時(shí)，減失重量不得過(guò)15.0％（附錄Ⅸnbsp;G）。nbsp;nbsp;nbsp;總灰分nbsp;nbsp;不得過(guò)10.0％（附錄Ⅸnbsp;K）。nbsp;酸不溶性灰分nbsp;nbsp;不得過(guò)0.8％（附錄Ⅸnbsp;K）。nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;nbsp;【浸出物】照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法（附錄Xnbsp;nbsp;nbsp;A）測(cè)定，不得少于25.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法(附錄Ⅵnbsp;nbsp;D)測(cè)定。nbsp;色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)nbsp;nbsp;nbsp;以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。nbsp;對(duì)照品溶液的制備nbsp;nbsp;nbsp;精密稱取大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg，大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2ml，混勻，即得(每1ml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16μg，含大黃素甲醚8μg)。供試品溶液的制備nbsp;nbsp;nbsp;取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液10ml，超聲處理