如何選擇重結(jié)晶溶劑

【專家解說】：重結(jié)晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。
重結(jié)晶溶劑的選擇：
1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一個(gè)好的溶劑在沸點(diǎn)附近對待結(jié)晶物質(zhì)溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點(diǎn)，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。
4、溶劑的沸點(diǎn)最好比被結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)低50℃。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。 4、溶劑的沸點(diǎn)越高，沸騰時(shí)溶解力越強(qiáng)，對于高熔點(diǎn)物質(zhì)，最好選高沸點(diǎn)溶劑。
5、含有羥基、氨基而且熔點(diǎn)不太高的物質(zhì)盡量不選擇含氧溶劑。因?yàn)槿苜|(zhì)與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。
6、含有氧、氮的物質(zhì)盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。
7、溶質(zhì)和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環(huán)>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。

選擇溶劑的條件：
1、所選溶劑不與設(shè)備被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
2、在較高溫度時(shí)能溶解大量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。使被提純物質(zhì)熱易溶，冷難溶。
3、對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去）。
4、容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去
5、能給出較好的晶體
6、無毒或毒性很小，便于操作
7、價(jià)廉易得，回收率高。
8、適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑