怎樣鑒別方便面的酸價(jià)是否超標(biāo)?

【專家解說】：一共有6種方法，下面我一一為你說明一下: 滴定法(國標(biāo)法) 【實(shí)驗(yàn)試劑及器材 】 試劑 1.中性醇一醚混合液:取95%乙醇(CP)和乙醚(CP)按1:1等體積混合，然后在混合液中加入酚酞指示劑數(shù)滴，用0.1mol·L-1KOH溶液中和至紅色。 2.1%酚酞指示劑:用70%~90%乙醇配制。 3.0.1mol·L-1 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.油脂(豬油，豆油等即可) 實(shí)驗(yàn)器材 電子天平;25mL堿式滴定管;100mL三角燒瓶(錐形瓶)。 實(shí)驗(yàn)操作 1.準(zhǔn)確稱取油脂1g~5g于三角燒瓶中，另取一個(gè)三角燒瓶不加油脂作空白，在兩個(gè)瓶中加人中性醇一醚混合溶液50mL，振搖溶解(固體脂肪需水浴溶化再加人混合溶液)或40℃水浴中溶化透明后加入酚酞指示劑1滴一2滴，用0.1mol·L-1KOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定(KOH濃度視脂肪酸敗程度而定)至淡紅色，1min不褪色為終點(diǎn)，記錄0.1mol·L-1KOH用量。 2.計(jì)算 酸價(jià)=c(V2--V1)X56.1∕m 式中:c為標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液濃度，mol·L-1;V2為樣品消耗KOH溶液毫升數(shù)，V1為空白所用KOH溶液毫升數(shù)，ml。m為樣品質(zhì)量，g。56.1為1mol·L-1KOH 1 ml 所含KOH毫克數(shù)，mg。 注意事項(xiàng) 1.每個(gè)樣品做兩個(gè)平行樣，結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì)。酸價(jià)值在2.0mgKOH·g-1以下時(shí)，兩個(gè)平等試樣的相對偏差不得超過8%，為其他值時(shí)兩個(gè)平行試樣的相對偏差不得超過5%，否則重做。 2.測定蓖麻油的酸價(jià)時(shí)，只用中性乙醇不用混合溶劑。 GB/T一5530-2005規(guī)定了測定動(dòng)植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法，其中熱乙醇測定法為參考標(biāo)準(zhǔn)法，冷溶劑法只適用于淺色油脂，電位滴定法是利用pH計(jì)判斷滴定終點(diǎn)，然后根據(jù)滴定所需氫氧化鉀的量計(jì)算油脂酸值。滴定法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、易行，無需特殊的儀器設(shè)備和化學(xué)試劑，但是該法具有如下的局限性: (1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導(dǎo)致的測定誤差大，尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中，個(gè)體問終點(diǎn)判斷差異增大; (2)所需油脂樣品數(shù)量大，中和滴定所耗費(fèi)時(shí)間長; (3)檢測低酸價(jià)油脂時(shí)，其靈敏度和精確度較低; (4)該法所需化學(xué)試劑與藥品多，需要繁瑣的溶液配制，酸堿滴定程序，難以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測的要求。 為了解決傳統(tǒng)堿滴定法存在的問題，許多研究者對該法進(jìn)行了改進(jìn)，如戚承星等根據(jù)油脂顏色的不同研究了不同指示劑的選用，可提高滴定終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確度，對于酸價(jià)較高、顏色較深的油脂，在測定其酸價(jià)時(shí)，以選擇百里香酚藍(lán)作為指示劑較好;而對于酸價(jià)較低、顏色較淺的油脂，在測定其酸價(jià)時(shí)，以選擇酚酞為好，滴定終點(diǎn)顏色變化明顯，便于觀察和掌握，從而減少了測定誤差，經(jīng)試驗(yàn)測得其平均回收率分別為99.5%一102.6%，平均為101%，結(jié)果比較可靠。鞠興榮等HJ使用雙相滴定法，利用石油醚提取玉米游離脂肪酸，用50%乙醇與提取液混合形成兩相，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙醇溶液的脂肪酸，酚酞變色指示終點(diǎn)，因?yàn)楸惶崛〉挠衩咨亓粼谑兔阎卸苊饬藢Φ味ǖ母蓴_。 試紙法 為了提高食用油的酸價(jià)的檢測效率和實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場檢測，桂林中輝生物技術(shù)公司研制開發(fā)了用于快速測定食用油酸價(jià)的目測試紙，該法的原理是利用食用油酸敗所產(chǎn)生的游離脂肪酸與試紙上的藥劑發(fā)生顯色反應(yīng)，然后根據(jù)試紙的顏色變化情況與標(biāo)準(zhǔn)的比色塊比較，從而確定食用油樣品酸敗的程度。 楊漓等開發(fā)了一種試紙比色快速法測定食用油酸價(jià)，該法利用食用油脂酸敗所產(chǎn)生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發(fā)生顯色反應(yīng)，試紙的顏色變化反映了食用油的酸價(jià)變化，其變化程度與食用油酸敗的程度成線性關(guān)系，并研究了溫度、時(shí)間、油的種類及顏色對測定結(jié)果的影響，其結(jié)果表明酸價(jià)試紙?jiān)?~5.0之間顏色變化相當(dāng)大，用肉眼比色很容易區(qū)分，而且該試紙對溫度、反應(yīng)時(shí)間、油樣的種類和顏色都不敏感，但該試紙法存在穩(wěn)定性差、誤差稍大的缺點(diǎn)，一般來說只適用于定性或半定量的檢測。 所以還需要在提高酸價(jià)測試試紙的均勻性和穩(wěn)定性方面進(jìn)行研究和改進(jìn)，提高其分析測試的精確度和穩(wěn)定性，該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現(xiàn)場檢測方面具有很大的發(fā)展?jié)摿Α? 比色法 該法將有機(jī)溶劑(異辛烷)，表面活性劑[雙一(2一乙基己基)磺基丁二酸鈉]和少量水以一定比例混合形成光學(xué)透明的穩(wěn)定反膠團(tuán)體系，將酚紅溶于反膠團(tuán)pH=9的水相中。酚紅在pKl等于7.8時(shí)，在堿性介質(zhì)中顯紅色，其水溶液于558nm處有最大吸收，游離脂肪酸含量通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到，該法靈敏度高、測定速度快，適合測定脂肪酸含量低的試樣及需要快速測定大批樣品的場合。 色譜法 該法首先利用乙醇等溶劑分析油脂中的游離脂肪酸，由于脂肪酸一般極性較強(qiáng)，揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性差，所以一般先用KOH/甲醇將其轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的衍生物脂肪酸甲酯，從而降低其極性，增加其熱穩(wěn)定性，然后用Agilent 4890D氣相色譜儀進(jìn)行分析，使用FID檢測器，其回收率在89%一109%。該法試劑用量少，適合于大批量的樣品測定，但氣相色譜法需要標(biāo)準(zhǔn)品作對照，該法更適合測定試樣中單個(gè)脂肪酸的含量和脂肪酸組分。 近紅外光譜法 Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶于印℃恒溫水浴下酶解天然棕櫚油，配制成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油，利用近紅外光譜掃描，由多元線性回歸創(chuàng)建校正模型，其相關(guān)系數(shù)r=0.99;模型中只要知道l，882 nm、2，010 nln和2，040 nnl三個(gè)波長處的吸光度值即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量;經(jīng)8個(gè)樣品驗(yàn)證后，預(yù)測集樣品相關(guān)系數(shù)r=0.99，此法測定速度較快，總分析時(shí)間為5min，環(huán)境溫和。 Ahmed A1一Alawi等開發(fā)了一種傅里葉變換紅外光譜法(F1皿)，快速準(zhǔn)確測定食用油中游離脂肪酸的含量，該法的可重復(fù)性好，其標(biāo)準(zhǔn)偏差sD為0.029%，略好于AOCS法的0.038%，與傳統(tǒng)的滴定法具有良好的擬合性，n認(rèn)(IR/titration)=0.99996FFA(standard addition)+0.047，SD=0.030，r=0.9994。雖然近紅外測定法具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但儀器價(jià)格昂貴，需要運(yùn)用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜特征與測定成分含量之間的數(shù)學(xué)模型，目前該法在食用油酸價(jià)的測定方面，應(yīng)用文獻(xiàn)較少。 電位滴定法 電位滴定法是一種經(jīng)典的分析方法，具有設(shè)備簡單、操作簡便、精確度高等優(yōu)點(diǎn)。自20世紀(jì)60年代以來，離子選擇電極的迅速發(fā)展為電位滴定提供了一批良好的指示電極，提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價(jià)的準(zhǔn)確度比一般的滴定法高，對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點(diǎn)的滴定分析較為適宜。 其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復(fù)合電極插在油樣溶液中組成一個(gè)原電池，其電動(dòng)勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關(guān)。測定酸價(jià)時(shí)，在用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定油樣溶液的過程中，用pH酸度計(jì)不斷測量溶液的mV值(或pH值)，隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生中和反應(yīng)，游離脂肪酸濃度不斷減少，因而指示電極電位相應(yīng)變化，等到滴定終點(diǎn)附近時(shí)，指示電極電位突躍，測得的mV(或pH值)產(chǎn)生突躍變化，那么，由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗堿液的體積，作出滴定曲線，就可找出滴定終點(diǎn)對應(yīng)的堿液體積，計(jì)算出酸價(jià)值。 楊慧萍、崔慶安等利用pH酸度計(jì)，采用電位滴定法測定棉籽油、玉米油的酸價(jià)，根據(jù)滴定過程中溶液中指示電極的電位突躍(rnv值或pH值)來確定滴定終點(diǎn)，然后根據(jù)測得的mV值(或pH值)與滴定消耗堿液的體積，畫出滴定曲線，就可找出滴定終點(diǎn)對應(yīng)的堿液體積，計(jì)算得出酸價(jià)值。該法有效地克服了深顏色油脂滴定過程中酚酞指示劑顏色變化難以判斷的缺點(diǎn)，提高了油脂的酸價(jià)測定準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。 以上的滴定法雖然解決了滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷問題，但還是需要繁瑣的滴定程序和繁多的化學(xué)試劑，因此Ya.I.Turyan等在三乙醇胺的濃度為0.20M的水和異丙醇(1:1)溶液中，開發(fā)了一種用pH計(jì)無滴定地測定食用油的酸價(jià)，利用溶劑的乳化特性快速地將食用油中的游離脂肪酸萃取至溶劑中，測定乳化溶劑的pH值，然后轉(zhuǎn)化為酸價(jià)，該法可以用于食用油生產(chǎn)、流通貿(mào)易中的質(zhì)量評價(jià)，其主要優(yōu)點(diǎn)是:與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)相比，耗時(shí)減少，節(jié)省人力;與色譜法和紅外光譜法相比，儀器簡單易用;其次易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 E.Kardash等提出一種在水和乙醇介質(zhì)中利用間接滴定法測定食用油酸價(jià)的技術(shù)，該技術(shù)的精確度和準(zhǔn)確度適于食用油質(zhì)量的監(jiān)控，并且無需酸的預(yù)先中和處理。L.Lykken等研究了電位滴定法測定食用油和潤滑油中的游離酸度和結(jié)合酸度。電位滴定法普遍被認(rèn)為是傳統(tǒng)堿滴定法的替代方法之一，但該法需要重復(fù)測量和較為嚴(yán)格的處理，還需要繁瑣的滴定和校準(zhǔn)程序，該法需要相對量較大的油樣。